检索结果-内蒙古大学图书馆

现代科学仪器 2017年第2期 81-85页

作者：冯月超范筱京马立利王建凤周慧娟贾丽北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京 100089

本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物(磷酸二酯酶-5型抑制剂类)的分析方法.采用甲醇提取样品中的被测物质,BEH C18柱分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵+0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条... 详细信息

本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物(磷酸二酯酶-5型抑制剂类)的分析方法.采用甲醇提取样品中的被测物质,BEH C18柱分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵+0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条件是采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式.结果表明,标准溶液在0.1～20ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数(R2＞0.99).保健食品、中成药和药酒三种基质的加标回收率范围62.3～102.5％,精密度范围0.67～15.38％ (RSD,n=4),方法稳定可靠.本方法适用于同时测定中成药、保健食品和药酒中10种壮阳类违禁药物.

关键词：壮阳类药物磷酸二酯酶-5型抑制剂液质联用保健食品中成药

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GC-MS双内标法测定植物油中脂肪酸组成

GC-MS双内标法测定植物油中脂肪酸组成

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：杨明邵鹏赵建业沈甘霓仝东超刘佳贾丽北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

目前气相色谱法因为检测方便、分离效果好、灵敏度高、检测限低是分析植物油中脂肪酸组成应用最广的方法。运用GB 5009.168-2016对市售大量植物油中脂肪酸分析,该方法主要存在两方面的不足:其一、植物油中的脂肪酸成分复杂,且部分脂肪... 详细信息

目前气相色谱法因为检测方便、分离效果好、灵敏度高、检测限低是分析植物油中脂肪酸组成应用最广的方法。运用GB 5009.168-2016对市售大量植物油中脂肪酸分析,该方法主要存在两方面的不足:其一、植物油中的脂肪酸成分复杂,且部分脂肪酸含量较低,国标方法所用的单内标法定量,在同时测定多种不同碳链长度的脂肪酸时,内标物对性质相差较大的组分定量结果存在一定偏差;其二、该方法色谱运行时间长达85min,检测周期长。因此,亟需建立定性更准确、分析更快速的方法来对现有国标方法进行有效的补充。本实验建立了气相色谱-质谱联用双内标(C,C)检测植物油中脂肪酸组成及含量的方法。相对于GB 5009.168-2016,利用保留时间及特征离子对脂肪酸甲酯进行定性,消除色谱时间漂移对定性结果的干扰。该分析方法简便、快速,39分钟内出峰完整（图1）,对于国标方法检测周期长的问题大有改观。双内标法定量准确可靠,可消除不同脂肪酸在同一检测器上因响应值不同而引起的差异,较好的克服实验过程中的系统误差,并且国标方法中使用C作为测定脂肪酸的内标物,其保留时间与硬脂酸等一些具有碳链较长的脂肪酸保留时间相差较大,此外植物油中完全不含有C和C,不仅保留时间与所分析组分相近,而且与其他组分峰能够保证完全分离,适用于各种植物油及油脂中脂肪酸组成分析,同时对亚麻籽油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸进行6次测量结果的回收率为99.12%～101.61%,变异系数均小于4.00%。因此可以对现有国标方法进行有效的补充,也为人们科学选购食用油提供了数据参考和依据。

关键词：植物油脂肪酸双内标气相色谱-质谱联用

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蔬菜、茶叶中克百威酶联免疫检测方法的建立

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江苏农业科学 2017年第20期45卷 213-216页

作者：何方洋冯才伟杜美红王建霞桑旭升冯静北京勤邦生物技术有限公司北京102206 北京市食品安全免疫快速检测工程技术研究中心北京102206 北京市理化分析测试中心北京100094

为建立快速检测蔬菜、茶叶中克百威残留的酶联免疫方法,合成克百威半抗原,并与载体蛋白偶联合成人工抗原,然后免疫制备其单克隆抗体,在筛选克百威单克隆抗体的基础上,建立酶联免疫检测方法。结果表明,Logit/Log拟合标准曲线为y=-2.054x+... 详细信息

为建立快速检测蔬菜、茶叶中克百威残留的酶联免疫方法,合成克百威半抗原,并与载体蛋白偶联合成人工抗原,然后免疫制备其单克隆抗体,在筛选克百威单克隆抗体的基础上,建立酶联免疫检测方法。结果表明,Logit/Log拟合标准曲线为y=-2.054x+0.667 3,相关系数(r)为0.998 5,半数抑制浓度(IC_(50))为2.3μg/L,对蔬菜、茶叶样本的检测限分别为10、5μg/kg,加标回收率为79.2%~102.7%,样本重复检测的变异系数为5.5%~11.5%。结果表明,建立的酶联免疫检测方法具有较好的特异性、准确性和重复稳定性,可用于蔬菜、茶叶中克百威残留的检测。

关键词：酶联免疫法克百威蔬菜茶叶载体蛋白单克隆抗体半数抑制浓度加标回收率残留检测

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食品安全检测实验室信息管理系统的应用架构

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食品科学 2016年第3期37卷 258-265页

作者：陈婷刘清珺张旭孙畅北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速... 详细信息

针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速获取、二次利用与安全访问为核心的食品安全检测实验室信息管理系统应用架构方案。通过建立实验室检测业务全流程信息化,可以实现检测项目在线查询、检测业务全流程跟踪、检测数据自动采集、质量体系即时监控、检测数据分析评价、人员绩效量化考核等服务功能。最终达到通过流程化信息管理,提高实验室检测业务运转效率;通过数据汇集与数据提取,提升检测需求对接能力;通过数据挖掘与数据分析,创新检测业务服务模式的目的。

关键词：食品安全检测实验室信息管理系统应用架构

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高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中的5种苯并三唑类紫外吸收剂

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分析仪器 2017年第5期 31-36页

作者：勾新磊黄雯雯赵新颖高峡张梅刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中5种苯并三唑类紫外吸收剂的检测方法。样品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声萃取。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中5种苯并三唑类紫外吸收剂的检测方法。样品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声萃取。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描(Full Scan/ddMS2)模式进行检测,得到准确的母离子质量数和准确的碎片离子信息,构建了5种苯并三唑类化合物的筛查数据库,并进行定性定量分析。结果表明,5种目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.994;定量限为0.5~2.5μg/kg;3个水平下的加标回收率为86.4%~97.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%。本方法简便、快速、可靠,专属性高,重现性良好,能满足食品塑料包装袋中5种苯并三唑类化合物的快速筛查与定量分析。

关键词：高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱紫外吸收剂苯并三唑类化合物食品塑料包装袋

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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液质联用法同时测定火锅调料中15种喹诺酮类抗生素

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分析试验室 2016年第8期35卷 924-927页

作者：冯月超王颖王建凤曹沅贾丽范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了一种测定火锅调料中双氟沙星等15种的喹诺酮类抗生素含量的液质联用方法。样品通过酸性乙腈提取,正己烷除脂净化,旋转蒸发浓缩。采用乙腈和含有0.1%（V：V）甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液为流动相,BEHC18为分离色谱柱,三重四极杆质... 详细信息

建立了一种测定火锅调料中双氟沙星等15种的喹诺酮类抗生素含量的液质联用方法。样品通过酸性乙腈提取,正己烷除脂净化,旋转蒸发浓缩。采用乙腈和含有0.1%（V：V）甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液为流动相,BEHC18为分离色谱柱,三重四极杆质谱仪检测和多反应监测（MRM）正离子扫描模式（ES＋）。结果15种喹诺酮在5.0-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限范围0.1-1.5μg/kg,加标回收率范围是72.0%-111.5%,RSD范围2.1%-18%。

关键词：液质联用喹诺酮类火锅调料

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超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究

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中国奶牛 2017年第5期 40-44页

作者：王建凤石佳丽刘艳杜振霞贾丽冯月超范筱京张经华北京化工大学北京100029 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京联合大学旅游学院北京100101

本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进... 详细信息

本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。

关键词： MCX固相萃取超高效液相色谱串联质谱头孢菌素类抗生素牛奶

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滤过型净化-超高效液相色谱/串联质谱法测定西瓜中的多菌灵

滤过型净化-超高效液相色谱/串联质谱法测定西瓜中的多菌灵

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ACAIC2017第四届中国分析仪器学术年会

作者：和莉颖贾丽王嘉琦范筱京曹英华潘灿平马立利北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 中国农业大学理学院北京100193

采用滤过型净化柱净化、超高效液相色谱/串联质谱法检测建立了西瓜中多菌灵的分析方法.西瓜样品经乙腈提取后,取部分提取溶液于小离心管中,加入适量甲苯涡旋混匀,用多壁碳纳米管滤过型净化柱直接滤过净化,净化液经氮气吹干,残渣用甲醇溶...

采用滤过型净化柱净化、超高效液相色谱/串联质谱法检测建立了西瓜中多菌灵的分析方法.西瓜样品经乙腈提取后,取部分提取溶液于小离心管中,加入适量甲苯涡旋混匀,用多壁碳纳米管滤过型净化柱直接滤过净化,净化液经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,过有机系滤膜后采用正离子多反应监测模式进行分析,外标法定量.结果表明,多菌灵在1～50ng/mL的浓度范围内基质标准曲线和溶剂标准曲线均呈线性,R2都大于0.99;两种曲线斜率之比为0.77,说明西瓜基质对多菌灵的响应有一定的抑制作用,采用基质标准曲线定量分析;在5 μg/kg、10 μg/kg、50 ug/kg添加水平下,平均回收率为70.5％～75.5％,相对标准偏差范围为0.7％～13.7％;多菌灵的定量限为5.0μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于西瓜中多菌灵残留的快速测定.

关键词：

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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术分析6种植物源性中药中砷的形态

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分析试验室 2016年第1期35卷 82-85页

作者：祖文川汪雨刘聪常久乐李明章北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京海光仪器公司北京100015

建立了酸热浸提-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术对植物源性中药的砷形态分析的方法,同时建立了微波消解-原子荧光光谱法对植物源性中药总砷的分析方法。对砷形态分析技术的工作条件进行了优化,优化条件下,As（Ⅲ）,As（Ⅴ）,一甲基... 详细信息

建立了酸热浸提-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术对植物源性中药的砷形态分析的方法,同时建立了微波消解-原子荧光光谱法对植物源性中药总砷的分析方法。对砷形态分析技术的工作条件进行了优化,优化条件下,As（Ⅲ）,As（Ⅴ）,一甲基砷（M M A）,二甲基砷（DM A）等4种砷形态的检出限在13.7~30.7μg/kg之间;形态砷标准溶液6次连续测定的相对标准偏差小于5%。方法应用于牛膝、油桂、菟丝子、巴戟天、补骨脂和大云等6种中药中的砷形态分析中,4种砷形态含量占砷总量比例80.8%~96.0%之间;牛膝样品各形态砷平均加标回收率在91.0%~104.6%之间。

关键词：高效液相色谱原子荧光光谱植物源性中药砷形态分析

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