检索结果-内蒙古大学图书馆

轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

高分子学报 2024年第12期55卷 1763-1772页

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 首都师范大学化学系北京100048

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化,对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验,考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物,同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明,车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶,且呈正态分布,平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失,经验证后,发现6-PPD转化成6种转化产物,包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测,除DPPD和MIBK外,其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒,对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1 3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶

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动态力学分析技术在类玻璃高分子性能表征中的应用

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高分子通报 2024年第3期37卷 328-337页

作者：刘卫卫陈宇迪韩倚天李亚莉赵瑾郭姝邹涛北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的... 详细信息

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的关系。本文重点阐述动态力学分析技术在类玻璃高分子的动态黏弹性、交联网络结构、流变行为、膨胀及形状记忆行为等方面的表征应用,为此类材料的结构设计、性能评价以及加工应用等从测试表征角度提供参考。

关键词：动态力学分析类玻璃高分子动态黏弹性流变行为形状记忆

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北疆典型棉区土壤微塑料污染现状及分布特征

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农业环境科学学报 2024年第3期43卷 571-580页

作者：孙霞苟燕如严涵汤庆峰杨再磊贾宏涛新疆农业大学资源与环境学院乌鲁木齐830052 新疆土壤与植物生态过程重点实验室乌鲁木齐830052 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

为研究北疆棉区土壤微塑料的污染现状及分布特征,于2021年4月采集分析了不同覆膜年限(0、5、10、20、30 a)及不同土层深度(0~10、10~20、20~30 cm)的土壤样品。结果表明:北疆棉区土壤中微塑料丰度范围为1565~3560个·kg^(-1),且随... 详细信息

为研究北疆棉区土壤微塑料的污染现状及分布特征,于2021年4月采集分析了不同覆膜年限(0、5、10、20、30 a)及不同土层深度(0~10、10~20、20~30 cm)的土壤样品。结果表明:北疆棉区土壤中微塑料丰度范围为1565~3560个·kg^(-1),且随着覆膜年限的增加微塑料丰度值呈现升高趋势,但地膜的使用量与微塑料丰度的关联度逐渐降低,10~30 cm土壤微塑料丰度与地膜的使用量关联度高;该区域土壤微塑料形状主要有薄膜状、碎片状、纤维状和发泡状4种;微塑料颜色包括白色透明、黑色、黄色和其他颜色,所占比例分别为69.02%、14.78%、6.49%和9.71%;微塑料粒径随覆膜年限增加而减小,粒径<0.5 mm的微塑料所占百分比最大;利用傅里叶衰减全反射红外光谱(FTIR)随机调查发现,研究区内土壤微塑料的主要成分分别是聚乙烯(PE)占比45%、聚丙烯(PP)占比20%、聚酰胺(PA)占比16%;各覆膜年限土壤微塑料污染负荷指数在1.70~2.57之间,且随着覆膜年限的增加而增加,研究区微塑料污染负荷指数达到2.09,微塑料污染等级已达重度。研究表明,研究区内存在不同程度的微塑料污染,其引起的生态风险需引起重视。

关键词：北疆棉区土壤微塑料分布特征生态风险

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中药汤剂塑料包装中微塑料的释放及检测

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1287-1293页

作者：马洁琳王佳敏汤庆峰邹文奇高峡田荣荣北京城市学院生物医药学部北京100094 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对... 详细信息

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。

关键词：微塑料中药汤剂塑料包装傅里叶变换显微红外光谱技术

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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1338-1347页

作者：王佳敏史迎杰白云邹文奇王美慧高峡郝新敏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 军事科学院系统工程研究院北京100010

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 详细信息

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。

关键词：聚酰胺热降解动力学裂解机理

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城市街尘重金属分布特征、风险评价及源解析——以石家庄市为例

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中国生态农业学报（中英文） 2024年第12期32卷 2117-2128页

作者：刘红丁林吴赞刘瑾王凤花河北师范大学地理科学学院/河北省环境演变与生态建设重点实验室石家庄050024 北京市科学技术研究院分析测试研究所/北京市理化分析测试中心北京100089

为了从源头有效控制城市重金属污染,本研究于夏冬两季测定了石家庄市不同功能区街尘中的重金属(Pb、Cr、Cu、Mn、Cd、Zn)含量,结合单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法、潜在生态风险指数法和正定矩阵因子模型,分析其时空分布特征... 详细信息

为了从源头有效控制城市重金属污染,本研究于夏冬两季测定了石家庄市不同功能区街尘中的重金属(Pb、Cr、Cu、Mn、Cd、Zn)含量,结合单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法、潜在生态风险指数法和正定矩阵因子模型,分析其时空分布特征、污染程度、生态风险及可能污染源。结果表明:1)除冬季Mn外,街尘其余重金属平均含量均高于石家庄市土壤背景值。其中,冬季Cd平均含量为0.95 mg·kg^(-1),是背景值的10.56倍,超标率高达86%。总体上,冬季各重金属的生态风险程度均高于夏季,其中夏冬两季Cd的单因子生态风险指数分别为177.81和316.93,属强生态风险,冬季Pb为中等生态风险,其余重金属为轻微生态风险。2)不同城市功能区街尘重金属污染程度均为重度污染,Cd和Pb是主要重金属污染物,公园区污染最严重,其次为商业区。各城市功能区街尘重金属的综合潜在生态风险程度冬季较夏季均有增加趋势。其中,冬季公园区为极强生态风险区域。3)交通释放、工业排放、燃料燃烧是重金属Pb、Cu、Cd和Zn的主要来源,自然源是Cr和Mn的主要贡献源。城市街尘污染控制应重点关注冬季公园区以及人流车流量大的区域,在降低生态风险方面应侧重对街尘中的Cd和Pb进行精准控制。

关键词：街尘重金属时空变化污染评价源解析

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衍生化-气相色谱-质谱法检测阿加曲班中氯甲酸异丁酯残留

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分析化学 2024年第1期52卷 113-120页

作者：钱冲马博凯牛闯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉张梅曹学丽北京工商大学轻工科学与工程学院北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京城市学院

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯（Isobutyl chloroformate, IBCF）。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行... 详细信息

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯（Isobutyl chloroformate, IBCF）。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化，推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理。阿加曲班样品经甲醇溶解及提取，其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应，生成甲基异丁基碳酸酯（Methyl isobutyl carbonate,MIBCB），室温静置衍生24 h后，IBCF完全转化为MIBCB，通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定。IBCF在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2=0.9999），检出限（LOD,S/N=3）为0.75μg/g，定量限（LOQ,S/N=10）为2.50μg/g。低（2.50μg/g）、中（25.00μg/g）和高（50.00μg/g）3个浓度水平的加标回收率为95.2%～97.8%，相对标准偏差（Relative standard deviation, RSD）为2.0%～3.1%（n=6）。本方法的精密度良好，不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液（25.00μg/g）结果的平均值为24.28μg/g, RSD为2.1%（n=12）。本方法的耐用性良好，测定条件的微小变动对结果影响较小，在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液（25.00μg/g）进行测定，检测结果为24.16μg/g, RSD为2.2%（n=7）。将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测，均未检出IBCF。本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生，操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠，为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法。

关键词：阿加曲班氯甲酸异丁酯衍生反应气相色谱-质谱甲基异丁基碳酸酯

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高分子材料全生命周期环境影响评估及关键表征技术

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高分子通报 2024年第8期37卷 1011-1023页

作者：邹文奇王佳敏王建凤张裕祥魏晓晓汤庆峰钟怀宁刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 广州海关技术中心国家食品接触材料检测重点实验室(广东) 广州510623

本文采用全生命周期的视角,系统梳理了高分子材料从原材料采集、生产加工、使用过程到废弃处理各阶段所涉及的关键表征技术。详细探讨了原料组分分析、生产加工助剂的表征、老化产物分析、微塑料检测及降解性能评估等技术的选择依据、... 详细信息

本文采用全生命周期的视角,系统梳理了高分子材料从原材料采集、生产加工、使用过程到废弃处理各阶段所涉及的关键表征技术。详细探讨了原料组分分析、生产加工助剂的表征、老化产物分析、微塑料检测及降解性能评估等技术的选择依据、工作原理及其在环境影响评估中的具体应用。通过对这些技术的系统梳理,本文突出了它们在提供全面、科学的评价数据源方面的重要性,并进一步强调了这些表征技术在评估高分子材料全生命周期环境影响、指导材料选择和环境政策制定中的核心作用。此外,本文还介绍了最新的研究进展,并展示了这些技术如何应对当前评估中的新挑战,为高分子材料的可持续发展提供了坚实的科学依据。

关键词：生物基材料再生料塑料生命周期评价老化降解微塑料

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基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析

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光谱学与光谱分析 2022年第11期42卷 3380-3386页

作者：尚超男谢艳丽高峡周雪晴赵振东马佳鑫崔芃魏晓晓冯玉红张名楠海南大学化学工程与技术学院海南海口570228 海南大学分析测试中心海口市新药研发检测中心海南海口570228 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,... 详细信息

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、EVA-PBAT、PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R^(2)X(cum)=0.997,Q 2(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2918和2850 cm^(-1),定量特征峰2918,2850,1714和727 cm^(-1);PE-PLA体系有定性特征峰2918,2850和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1747 cm^(-1),另外1460 cm^(-1)谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量;EVA-PLA体系包含定性特征峰2918,2850,1237和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1740 cm^(-1),红外定性分类结果与化学计量分析一致。进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性,Spectrum Quant软件建立的定量模型表示:PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性,PE-PLA共混材料中2918/1460峰强比与PE含量存在高度相关性,EVA-PBAT共混材料中2918/1740峰强比与EVA含量有高度相关性;盲样验证显示残差值在±2.7%内。FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠,可实现简便快捷的半定量分析。

关键词：红外光谱技术聚类分析定性定量检测一次性不可降解塑料

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PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

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分析科学学报 2023年第1期39卷 67-72页

作者：刘珊珊乐胜锋马博凯王尉刘蕊钱冲张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和... 详细信息

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。

关键词：泽泻多糖单糖组成柱前衍生离子色谱不同产地

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