检索结果-内蒙古大学图书馆

中国塑料 2018年第3期32卷 44-50页

作者：郭姝邹涛赵瑾王博陈宇迪北京市理化分析测试中心分析测试技术重点实验室北京100089

采用熔融共混法用聚乙二醇(PEG)对生物可降解材料聚乳酸(PLA)进行改性,研究了PEG的相对分子质量对共混体系热性能和力学性能的影响,对比了相同相对分子质量的PEG和聚丙二醇(PPG)由分子结构差异对共混体系性能的影响。结果表明,PEG的相... 详细信息

采用熔融共混法用聚乙二醇(PEG)对生物可降解材料聚乳酸(PLA)进行改性,研究了PEG的相对分子质量对共混体系热性能和力学性能的影响,对比了相同相对分子质量的PEG和聚丙二醇(PPG)由分子结构差异对共混体系性能的影响。结果表明,PEG的相对分子质量为2 000时,改性效果最好;相同相对分子质量的PEG改性效果优于PPG。

关键词：聚乳酸增韧聚乙二醇聚丙二醇分子结构

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超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

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质谱学报 2016年第3期37卷 255-261页

作者：勾新磊刘伟丽高峡周明强赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为... 详细信息

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 紫外吸收剂苯并三唑类化合物塑料包装果汁

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应用Topas和Eva软件计算纳米材料晶粒尺寸的数值观察

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人工晶体学报 2018年第4期47卷 879-884页

作者：黎爽邓平晔北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

随着纳米材料科学的发展,材料的晶粒尺寸是科研工作者在研发过程中十分重要的数据。Topas和Eva是两种常用的X-射线衍射数据分析软件,都可以进行晶粒尺寸的计算。选取6种具有代表性的高级晶族和中级晶族纳米材料,通过X-射线衍射仪测试获... 详细信息

随着纳米材料科学的发展,材料的晶粒尺寸是科研工作者在研发过程中十分重要的数据。Topas和Eva是两种常用的X-射线衍射数据分析软件,都可以进行晶粒尺寸的计算。选取6种具有代表性的高级晶族和中级晶族纳米材料,通过X-射线衍射仪测试获得衍射谱,分别应用两种软件对6种材料晶粒尺寸进行计算,发现其结果存在一定差异。为了说明计算结果存在差异的原因,本文详细介绍了两种软件计算晶粒尺寸的方法和步骤,并通过比较说明由于两种软件计算方法不同是产生计算结果差异的直接原因,这对于材料科学工作者在进行相关计算时提供了较好的借鉴以及理论依据。

关键词：晶粒尺寸 Topas Eva Rietveld拟合洛仑兹函数谢乐公式

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

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质谱学报 2016年第6期37卷 554-561页

作者：勾新磊赵新颖高峡周明强刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.993,方法定量限为1.0μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率为85.6%-94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5) 固相萃取保健食品

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食品接触材料中9种有机锡的检测

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食品科学技术学报 2021年第4期39卷 163-170页

作者：钱冲张梅勾新磊白云刘伟丽高峡胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 详细信息

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

关键词：食品接触材料有机锡单丁基三氯化锡二辛基二氯化锡四丁基锡

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杜仲胶对聚乳酸的增韧改性

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高分子材料科学与工程 2017年第10期33卷 39-44页

作者：姚蕾郭姝康海澜杨凤方庆红沈阳化工大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110142 北京市理化分析测试中心分析测试技术重点实验室北京100089

通过熔融共混的方法,采用生物基高分子材料杜仲胶(EUG)对聚乳酸(PLA)进行增韧改性,并制备了PLA/EUG共混物。采用扫描电子显微镜、广角X射线衍射、差示扫描量热分析、动态力学性能测试和旋转流变仪表征了PLA/EUG共混物的相结构、结晶性... 详细信息

通过熔融共混的方法,采用生物基高分子材料杜仲胶(EUG)对聚乳酸(PLA)进行增韧改性,并制备了PLA/EUG共混物。采用扫描电子显微镜、广角X射线衍射、差示扫描量热分析、动态力学性能测试和旋转流变仪表征了PLA/EUG共混物的相结构、结晶性能、热性能、动态力学性能和流变性能。实验结果表明,聚乳酸与杜仲胶为典型的热力学不相容体系;EUG以微米及亚微米的尺寸分散在聚乳酸中。通过对PLA/EUG共混物的拉伸性能和力学性能研究,发现EUG的加入明显地改变了共混物的拉伸行为,由纯PLA的脆性断裂向韧性断裂转变。当PLA/EUG共混物中PLA/EUG的质量比为90/10时,共混物的断裂伸长率较纯PLA提高了14倍,缺口冲击强度提高了5.8倍。共混物拉伸断面照片表明基体在断裂前发生了明显的塑性变形,在断裂过程中吸收了相当大的能量,从而使得共混物的韧性得以提高。EUG能有效地改善PLA的韧性,可以作为新型的聚乳酸增韧改性剂。

关键词：聚乳酸杜仲胶熔融共混增韧

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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ICP-MS法测定富马酸沃诺拉赞原料药中镍钯的残留量

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实验与分析 2025年第1期3卷 35-38页

作者：黄曌陈璐袁旖璠池海涛魏晓晓张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素... 详细信息

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素标准溶液,验证标准曲线和相关系数,确定该方法相关系数均在0.9999以上。根据该方法,镍方法检出限为3.03μg·kg^(-1),钯方法检出限为8.60μg·kg^(-1),两种元素精密度RSD在2.00%以内,回收率在96.0%~105.7%之间。所建立的方法精密度、重复性结果良好,准确度高,可用于富马酸沃诺拉赞原料药中镍、钯残留的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪富马酸沃诺拉赞钯镍

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X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 750-754页

作者：赵婷池海涛刘奕忍高峡黄瞾张梅李琴梅北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感... 详细信息

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱微区电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 保健食品

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银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

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分析化学 2017年第4期45卷 514-520页

作者：李冰宁刘玲玲张贞霞武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室西安通信学院

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓... 详细信息

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.098.15 mg/kg(其中C16C35的含量为0.564.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

关键词：巧克力矿物油污染饱和烷烃固相萃取气相色谱法氢火焰离子化检测器

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