检索结果-内蒙古大学图书馆

理化检验（化学分册） 2023年第1期59卷 79-83页

作者：乐胜锋王宁刘伟丽魏晓晓北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 瑞士万通中国有限公司北京100085

提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为... 详细信息

提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·L^(-1);方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。

关键词：离子色谱法管式炉燃烧石墨烯氟氯溴硫

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连续光源原子吸收光谱法测定分子吸收研究

连续光源原子吸收光谱法测定分子吸收研究

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第十九届全国分子光谱学学术会议

作者：刘聪祖文川任敏汪雨北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

连续光源原子吸收光谱法由于是使用高功率的高压短弧脉冲氙灯,其辐射波长为覆盖190～850nm范围的连续光源,且加之以高分辨率分光系统和可视化固态检测器,可对光谱测量中的分子吸收进行测定.该方法可以用于原子吸收光谱法(AAS)中的空气/... 详细信息

连续光源原子吸收光谱法由于是使用高功率的高压短弧脉冲氙灯,其辐射波长为覆盖190～850nm范围的连续光源,且加之以高分辨率分光系统和可视化固态检测器,可对光谱测量中的分子吸收进行测定.该方法可以用于原子吸收光谱法(AAS)中的空气/乙炔火焰的背景吸收,也可以用于测定一些在火焰中可形成分子的元素的测定.同时,还可以用于测定其他的分子吸收及相关的研究.本研究主要应用连续光源的原子吸收光谱测定空气/乙炔火焰中的分子背景吸收.通过将普通的AAS燃烧头加以简单的改进,利用燃烧头水平/垂直光路的两次测定,能有效的测定空气/乙炔火焰中所形成的分子在不同波长条件下的分子吸收情况.

关键词：连续光源原子吸收光谱法空气/乙炔火焰分子吸收

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连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧中6种金属元素

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3400-3404页

作者：刘聪祖文川武彦文汪雨北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓... 详细信息

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内,各元素的吸光度与浓度呈良好的线性关系(相关系数r≥0.9993),本方法检出限在0.3~13.2μg/g之间,加标回收率在76.7%~100.0%之间。将该法应用于实际蛤蚧样品中上述元素的测定,测定结果表明,蛤蚧不同身体部位中6种元素含量有所不同,Fe、Mn元素在四肢中的含量最高,Cu、Zn、Cr元素在头部中含量最高,Ni元素在躯干中的含量最高。结论本方法满足实际样品的分析要求,且较之常规锐线光源原子吸收光谱技术在保证分析准确度的同时,大大提升了分析效率。本方法可以对中药重金属污染风险监测提供借鉴。

关键词：蛤蚧连续光源原子吸收光谱法金属元素顺序测定

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高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

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中国测试 2017年第1期43卷 46-49页

作者：李琴梅谢文博魏晓晓董海峰张梅刘伟丽王强高峡有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市理化分析测试中心北京100094 中航工业北京航空材料研究院北京100095

为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与... 详细信息

为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析,综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果,进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论,有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。

关键词：高纯硅溶胶未知杂质成分分析 GC—MS

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

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食品安全质量检测学报 2020年第6期11卷 1736-1742页

作者：钱冲胡光辉张梅白云勾新磊高峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种... 详细信息

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。

关键词：人参气相色谱-三重四极杆质谱法有机氯农残能力验证

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小分子靶标的核酸适配体筛选的研究进展

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色谱 2016年第4期34卷 361-369页

作者：王勇赵新颖石冬冬杨歌屈锋北京理工大学生命学院北京100081 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 中国农业科学院饲料研究所北京100081

核酸适配体(aptamer)是通过指数富集配体系统进化(SELEX)技术筛选得到的核糖核酸(RNA)或单链脱氧核糖核酸(ssDNA)。核酸适配体通过高亲和力特异性地识别小分子、蛋白质、细胞、微生物等多种靶标,在生物、医药、食品和环境检测等领域的... 详细信息

核酸适配体(aptamer)是通过指数富集配体系统进化(SELEX)技术筛选得到的核糖核酸(RNA)或单链脱氧核糖核酸(ssDNA)。核酸适配体通过高亲和力特异性地识别小分子、蛋白质、细胞、微生物等多种靶标,在生物、医药、食品和环境检测等领域的应用日渐增多。但目前实际可用的核酸适配体有限,其筛选过程复杂,筛选难度大,制约了其应用。与生物大分子、细胞和微生物等靶标不同,小分子靶标与核酸分子的结合位点少、亲和力弱,且靶标通常需要固定在载体上。此外,小分子靶标结合核酸形成的复合物与核酸自身的大小、质量、电荷性质等方面差异较小,二者的分离难度大。故小分子靶标的核酸适配体筛选过程与大分子和细胞等复合靶标相比有明显差异,筛选难度更大。因此需要根据其自身结构特点和核酸适配体的应用目的选定靶标或核酸库的固定方法,优化靶标核酸复合物的分离方法。本文介绍了不同类型小分子(具有基团差异的单分子、含相同基团分子和手性分子等)靶标的选择及其核酸适配体的筛选方法,并对核酸库的设计、与靶标结合的核酸的分离方法和亲和作用表征方法进行了介绍,列出了自2008年以来报道的40余种小分子靶标的核酸适配体序列和复合物的平衡解离常数(K_d)。

关键词：核酸适配体小分子靶标筛选综述

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基于差示扫描量热法的大豆原油掺伪鉴别方法的建立

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食品安全质量检测学报 2015年第7期6卷 2746-2750页

作者：邵薇张婷婷邹涛李冰宁武彦文祖文川汪雨刘聪任敏北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃... 详细信息

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃,氧气流量为50 m L/min,选择最佳氧化温度。记录各方法的诱导氧化时间。结果 DSC的诱导氧化时间随氧化温度提高不断缩短,确定130℃为DSC方法最佳氧化温度,不同比例掺伪大豆原油的OSI法的诱导氧化时间为320~495 min,DSC法诱导氧化时间为40~80 min。随着掺伪浓度增大,诱导氧化时间不断缩短。OSI法的掺伪检出限为掺伪浓度5%,DSC法的掺伪检出限为掺伪浓度10%。两种方法具有显著的正相关性:To(OSI110)=5.2480To(DSC130)+77.6799,r=0.9951。结论两种方法均可用于大豆原油掺伪鉴别,但DSC方法用量小,检测时间短,更适用快速鉴别。

关键词：大豆原油掺伪分析氧化稳定性差示扫描量热仪油脂氧化稳定性测试仪

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防腐剂2,4-二氯苯氧乙酸标准物质研制

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分析试验室 2015年第11期34卷 1306-1310页

作者：李莹周晓晶王尉林楠乐胜锋杜宁张经华北京工业大学生命科学与生物工程学院北京100124 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

采用半制备液相色谱法制备了2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准物质(CRM)。通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振谱图(NMR)对2,4-D标准物质进行了定性分析,利用高效液相色谱进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明在置信... 详细信息

采用半制备液相色谱法制备了2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准物质(CRM)。通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振谱图(NMR)对2,4-D标准物质进行了定性分析,利用高效液相色谱进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明在置信区间为95%的范围内测定结果稳定有效。并由国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度值。2,4-D标准物质的定值结果为99.79%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.76%(k=2)。该标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。

关键词： 2,4-二氯苯氧乙酸标准物质均匀性稳定性不确定度

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液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度分析

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分析仪器 2018年第2期 159-163页

作者：王颖曹英华范筱京贾丽王嘉琦北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据... 详细信息

采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。

关键词：不确定度液相色谱阿司帕坦乳饮料

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重组人丝氨酸蛋白酶抑制因子Hespintor Kazal结构域的原核表达、纯化及活性鉴定

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生物工程学报 2013年第11期29卷 1607-1616页

作者：冯洁伦永志李越武会娟李宝明魏玲张小莉王雪蕾迟庆大连大学医学院辽宁省高校生物物理学重点实验室辽宁大连116622 大连大学生命科学与技术学院辽宁大连116622 北京市理化分析测试中心北京100094

Hespintor是应用抑制消减杂交技术(SSH)从肝母细胞瘤细胞系HepG2中筛选得到的一未知功能蛋白,序列分析表明该蛋白属于Kazal型丝氨酸蛋白酶抑制因子(Serine proteinase inhibitor,Serpin)家族中的一个分泌型新成员,具有与食管癌相关基因2... 详细信息

Hespintor是应用抑制消减杂交技术(SSH)从肝母细胞瘤细胞系HepG2中筛选得到的一未知功能蛋白,序列分析表明该蛋白属于Kazal型丝氨酸蛋白酶抑制因子(Serine proteinase inhibitor,Serpin)家族中的一个分泌型新成员,具有与食管癌相关基因2(Esophageal cancer related gene 2,ECRG2)高度同源的Serpin基本结构。为了进一步阐明Hespintor的生物学功能,必须得到纯化的Hespintor蛋白。先将Hespintor Kazal结构域编码序列亚克隆至原核表达载体pET-40b(+),转化至Rosetta(DE3)表达宿主菌中。经0.25 mmol/L IPTG,30℃诱导5 h获得了分子量约为42 kDa的Hespintor-Kazal重组融合蛋白的优化表达,Western blotting证实了重组蛋白的特异性。Hespintor-Kazal重组融合蛋白以包涵体形式在宿主菌中表达,利用金属螯合亲和层析和阴离子交换层析柱对重组蛋白进行两步纯化。初步的活性鉴定表明,纯化的Hespintor-Kazal重组融合蛋白能特异性抑制胰蛋白酶的水解活性,提示Hespintor具有作为一种新型抗肿瘤药物的潜在开发价值。

关键词：丝氨酸蛋白酶抑制因子 Hespintor Kazal结构域原核表达

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