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第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：赵新颖胡光辉勾新磊史迎杰马博凯乐胜锋刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

原料药或药物制剂在生产或储存过程中产生的杂质可能是已知的、未知的、挥发性的或者不挥发的化合物,其来源包括起始物料、中间体、副产物以及降解产物,甚至是对映体间的消旋。因此原料药杂质分析具有成分复杂、含量低、时效性强等特点... 详细信息

原料药或药物制剂在生产或储存过程中产生的杂质可能是已知的、未知的、挥发性的或者不挥发的化合物,其来源包括起始物料、中间体、副产物以及降解产物,甚至是对映体间的消旋。因此原料药杂质分析具有成分复杂、含量低、时效性强等特点。有机杂质因种类繁多,其分离、纯化、定性和定量都存在一定难度。色谱技术凭借分析范围广、分离速度快、联用模式多的优势可以有效的解决原料药中有机杂质的分离、定性和定量问题。

关键词：原料药有机杂质经典色谱技术新兴色谱技术新型分离材料

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色谱-质谱联用技术在未知物分析中的应用

色谱-质谱联用技术在未知物分析中的应用

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第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：张梅刘伟丽黄雯雯池海涛李琴梅高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

＜正＞未知物分析是指综合运用多种分离、分析技术及仪器手段对目标未知物进行定性定量分析。因此,未知物成分分析在实验方案科学、分析准确的基础上,对分析技术的综合性要求更高。目前未知物分析已广泛应用于产品成分对比分析、产品质... 详细信息

＜正＞未知物分析是指综合运用多种分离、分析技术及仪器手段对目标未知物进行定性定量分析。因此,未知物成分分析在实验方案科学、分析准确的基础上,对分析技术的综合性要求更高。目前未知物分析已广泛应用于产品成分对比分析、产品质量控制、工业事故诊断以及突发事故可疑物排查等工作中,在为企业及科研单位的产品创新、质量控制、加工工艺改进等方面提供科学依据,以及

关键词：未知物分析热裂解/气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用

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傅里叶变换显微红外光谱法初步确认板材表面的未知物

傅里叶变换显微红外光谱法初步确认板材表面的未知物

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第十八届全国分子光谱学学术会议

作者：赵婷周明强贺俊智黄伟赵新颖高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

博里叶变换显微红外光谱法兼具红外光谱法无损、快速、准确的分析特点和显微镜的微区分析的功能,在材料分析中有广泛的应用。利用该技术对板材表面的未知物进行确认,在显微镜下能清晰观察到板材表面附着有丝状物;通过对红外谱图进行分析... 详细信息

博里叶变换显微红外光谱法兼具红外光谱法无损、快速、准确的分析特点和显微镜的微区分析的功能,在材料分析中有广泛的应用。利用该技术对板材表面的未知物进行确认,在显微镜下能清晰观察到板材表面附着有丝状物;通过对红外谱图进行分析,确定该丝状物的主要成分为无机氧化物。

关键词：傅里叶变换显微红外光谱法板材材料分析

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气相色谱法检测薯片中甲拌磷的方法研究

气相色谱法检测薯片中甲拌磷的方法研究

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第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：董海峰张梅刘伟丽魏晓晓段艳高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

＜正＞农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂,广泛应用于防治植物虫害,其过度残留会污染食物,严重者导致中毒。中国（GB2763-2014）规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg（食品）。目前,气... 详细信息

＜正＞农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂,广泛应用于防治植物虫害,其过度残留会污染食物,严重者导致中毒。中国（GB2763-2014）规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg（食品）。目前,气相色谱-火焰光度法（Flame Photometric Detector,FPD）是检测农药残留最重要的手段[1-4]。本文针对公安局刑事案件材料,

关键词：甲拌磷薯片气相色谱法

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食品接触塑料中添加剂迁移模型研究进展

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3315-3322页

作者：池海涛程静高峡刘伟丽赵新颖张梅李琴梅魏晓晓沈上圯北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 上海健康医学院上海200093

食品接触塑料在加工过程中会引入很多小分子添加剂,在与食品接触过程中可能迁移到食品中,并随着食品进入人体对身体健康构成一定的危害。对于食品接触塑料及其制品的安全性评价大多是基于材料中小分子添加剂在食品及食品模拟物中迁移量... 详细信息

食品接触塑料在加工过程中会引入很多小分子添加剂,在与食品接触过程中可能迁移到食品中,并随着食品进入人体对身体健康构成一定的危害。对于食品接触塑料及其制品的安全性评价大多是基于材料中小分子添加剂在食品及食品模拟物中迁移量的检测,而这些检测费时、费力并消耗大量的人力、物力及化学试剂。但是,结合迁移模型可以预测、推算其迁移规律和迁移量。本文论述了国内外食品接触塑料中小分子添加剂的迁移模型的研究现状和进展,重点介绍了确定性模型及非确定模型的研究及需要解决的理论问题,展望了迁移理论模型研究的发展前景。

关键词：迁移模型高分子材料食品接触材料小分子添加剂

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基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量分析模型研究

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3344-3349页

作者：李冰宁武彦文汪雨祖文川欧阳杰北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089 北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系北京100083

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分... 详细信息

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。

关键词：大豆原油棕榈油傅里叶变换红外光谱鉴别掺伪分析

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超高效液相色谱-串联质谱法测定矿泉水中8种双酚类化合物

超高效液相色谱-串联质谱法测定矿泉水中8种双酚类化合物

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持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会

作者：勾新磊刘伟丽高峡张梅赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

1.引言双酚类化合物(Bisphenols, BPs)是一类具有相似化学结构的精细化学品,目前已大量应用于日常生活用品中[1]。作为一类环境内分泌干扰物,双酚类化合物能与激素受体结合,干扰生物体的正常生理代谢,使内分泌系统失衡,影响生殖与发育... 详细信息

1.引言双酚类化合物(Bisphenols, BPs)是一类具有相似化学结构的精细化学品,目前已大量应用于日常生活用品中[1]。作为一类环境内分泌干扰物,双酚类化合物能与激素受体结合,干扰生物体的正常生理代谢,使内分泌系统失衡,影响生殖与发育机能。随着双酚类材料用品的使用,其可渗透、转移进入到环境、食品中,对人类身体造成不容忽视的危害。因此建立双酚类化合物的检测方法,对监督产品质量和保护消费者健康具有极其重要的意义[2-3]。本研究建立了同时检测塑料包装矿泉

关键词：双酚类化合物高效液相色谱-串联质谱法离子源温度

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热分析联用技术在材料分析测试中的应用

热分析联用技术在材料分析测试中的应用

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中国化学会第六届全国热分析动力学与热动力学学术会议

作者：李琴梅魏晓晓陈新启高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,从而研究化学反应机理及热分解过程。本文简要介绍热裂解气相色谱-质谱联用、热分析-红外-质谱联用及其在材料分析测试... 详细信息

热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,从而研究化学反应机理及热分解过程。本文简要介绍热裂解气相色谱-质谱联用、热分析-红外-质谱联用及其在材料分析测试中的应用。热裂解气相色谱-质谱联用（Py-GC-MS）技术将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合,适用于分析难熔、难溶以及成分复杂的有机混合物,无需对样品进行前处理,具有进样量小、分析速度快等优点,在有机材料检测中应用广泛。热分析-红外-质谱联用（STA-FTIR-MS）系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,能实时、直观的了解样品在整个温度平台中的热重、热效应、红外数据变化及样品所释放物质的种类与含量,适用于研究复杂及混合样品化学组成及热分解过程。图1为食品包装材料在500℃热裂解温度下的Py-GC-MS总离子流色谱图,表2为主要产物的质谱检索结果,材料的裂解产物主要为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯,说明该食品包装材料为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯交替共聚物。失重曲线,还能实时跟踪挥发成分的红外光谱及其逸出浓度变化规律,如图2所示,气体产物的浓度变化和释放特性与聚乳酸样品的失重曲线能匹配,最大热解峰出现在376.6℃;总质量变化约为95%,主要气体产物为乙醛、CO和其它有机混合物。热分析联用系统不无需对样品进行前处理,即可实现对材料等复杂样品及微量未知物质的定性分析及热分解过程研究。

关键词：热分析联用材料分析

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塑料包装果汁饮料中多种苯并三唑类紫外吸收剂的同时测定

塑料包装果汁饮料中多种苯并三唑类紫外吸收剂的同时测定

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：勾新磊刘伟丽高峡周明强赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

苯并三唑类化合物（Benzotriazoles,BZTs）作为一类紫外吸收剂,被广泛的应用于食品接触类塑料制品的制作工艺中。然而近年来一些研究表明,多种苯并三唑类化合物具有生理毒性。由于直接接触食品,塑料包装制品中残留的苯并三唑类化合物很... 详细信息

苯并三唑类化合物（Benzotriazoles,BZTs）作为一类紫外吸收剂,被广泛的应用于食品接触类塑料制品的制作工艺中。然而近年来一些研究表明,多种苯并三唑类化合物具有生理毒性。由于直接接触食品,塑料包装制品中残留的苯并三唑类化合物很可能会迁移到食品中,造成二次污染。本实验利用固相萃取（SPE）结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC–MS/MS）法同时检测了塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类化合物。以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,检出限为0.2-1.5μg/L,加标回收率在79.8%-101.5%之间。通过对前处理方法的优化,最终确定使用C18SPE柱,甲醇-二氯甲烷（1:1,v/v）洗脱,洗脱体积为4.0m L（图1）。本方法准确、简便,为食品中苯并三唑类化合物检测及监控提供科学依据和技术支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱紫外吸收剂苯并三唑类化合物塑料包装果汁

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气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中a-氰基丙烯酸正丁酯的含量

气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中a-氰基丙烯酸正丁酯的含量

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北京粘接学会第二十四届学术年会暨粘接剂、密封剂技术发展研讨会

作者：史迎杰胡光辉宋丽璇马博凯高峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

建立了气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中的a-氰基丙烯酸正丁酯的含量。采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱进行分离,检测限是0.007 mg/mL,满足检测需要,为测定医用胶粘剂中的a-氰基丙烯酸正丁酯的含量和生产监控提供了... 详细信息

建立了气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中的a-氰基丙烯酸正丁酯的含量。采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱进行分离,检测限是0.007 mg/mL,满足检测需要,为测定医用胶粘剂中的a-氰基丙烯酸正丁酯的含量和生产监控提供了技术依据。

关键词：医用胶粘剂 a-氰基丙烯酸正丁酯气相色谱-质谱法医用胶含量

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