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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

作者：黄雯雯张梅樊琛魏晓晓董海峰高峡刘伟丽北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

表面活性剂是一种分子结构中一端具有亲水基一端具有亲油基的物质,可通过在溶液表面定向排列降低溶液表面张力,进而起到增溶、乳化、润湿、起泡消泡等作用.表面活性剂一般使用量较少,但应用领域广泛,有"工业味精"之称.表面活... 详细信息

表面活性剂是一种分子结构中一端具有亲水基一端具有亲油基的物质,可通过在溶液表面定向排列降低溶液表面张力,进而起到增溶、乳化、润湿、起泡消泡等作用.表面活性剂一般使用量较少,但应用领域广泛,有"工业味精"之称.表面活性剂种类繁多,按照在溶液中的电离方式,一般分为四大类:阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂以及两亲型表面活性剂.本文从气相色谱及气相色谱-质谱联用法（GC及GC-MS）、液相色谱及液相色谱-质谱联用法（LC及LC-MS）、热裂解气相色谱及热裂解气相色谱-质谱联用法(PGC及PGC-MS)以及毛细管电泳法(CE)四个方面综述了各类方法在不同种类表面活性剂分析中的应用。

关键词：表面活性剂气相色谱法液相色谱法质谱法校测灵敏度

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淫羊藿苷标准样品的研制

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现代科学仪器 2016年第4期 51-54页

作者：徐双双王尉乐胜锋林楠杜宁张经华北京市理化分析测试中心北京 100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100094 北京市理化分析测试中心北京 100089 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京 100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100094 北京市理化分析测试中心北京 100089 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京 100094

目的:依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展淫羊藿苷标准样品的研制工作.方法:采用高速逆流色谱方法分离制备淫羊藿苷样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对淫羊藿苷样品进行结构鉴定.并进行均匀性、稳定性检验,以及8家实验室联合定值.结果:... 详细信息

目的:依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展淫羊藿苷标准样品的研制工作.方法:采用高速逆流色谱方法分离制备淫羊藿苷样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对淫羊藿苷样品进行结构鉴定.并进行均匀性、稳定性检验,以及8家实验室联合定值.结果:淫羊藿苷标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.12％,置信度95％的扩展不确定度为0.032％.结论:所制备得到的淫羊藿苷标准样品符合标准样品工作导则的要求,可用于有关淫羊藿苷检测方法的校正和相关产品的质量控制.

关键词：淫羊藿苷标准样品定值均匀性稳定性

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

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色谱 2015年第6期33卷 571-576页

作者：勾新磊赵新颖池海涛高峡周明强刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH ... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱苯并三唑类化合物紫外吸收剂食品接触塑料制品

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我国天然产物标准样品管理及技术体系发展现状

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标准科学 2016年第9期 28-31,70页

作者：杜宁王尉林楠周晓晶周晓萍张经华北京市理化分析测试中心全国标准样品技术委员会天然产物专业工作组有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

本文阐述了天然产物标准样品研制工作的背景和意义,介绍了我国天然产物标准样品研制工作的组织管理体系现状,重点对标准样品研制技术体系进行了描述,分析了构成技术体系的管理技术、信息技术和研制技术单元的特点,列举了标准样品示范性... 详细信息

本文阐述了天然产物标准样品研制工作的背景和意义,介绍了我国天然产物标准样品研制工作的组织管理体系现状,重点对标准样品研制技术体系进行了描述,分析了构成技术体系的管理技术、信息技术和研制技术单元的特点,列举了标准样品示范性研制及技术规范工作的典型案例,探讨了如何解决标准样品分离纯化及定值等技术瓶颈问题。最后,汇总了标准样品研制工作的主要成果,并对我国天然产物研制工作的管理体系、技术体系建设,以及产业化发展前景进行了展望。

关键词：天然产物标准样品技术体系全国标准样品技术委员会天然产物标准样品工作组

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二苯乙烯苷标准样品的研制

二苯乙烯苷标准样品的研制

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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

作者：王尉乐胜锋林楠杜宁周晓晶徐双双张经华北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市理化分析测试中心北京100089 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市理化分析测试中心北京100089 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组北京100094

何首乌具有增强免疫功能,抗氧化作用,延缓大脑衰老,提高DNA修复功能,延长寿命,降低胆固醇,改善脂肪代谢等多项功能.何首乌的主要成分有羟基蒽醌类(主要为大黄素、大黄酚、大黄酸等葡萄糖苷,均为二苯代乙烯化合物)、醌类、二苯乙烯苷类... 详细信息

何首乌具有增强免疫功能,抗氧化作用,延缓大脑衰老,提高DNA修复功能,延长寿命,降低胆固醇,改善脂肪代谢等多项功能.何首乌的主要成分有羟基蒽醌类(主要为大黄素、大黄酚、大黄酸等葡萄糖苷,均为二苯代乙烯化合物)、醌类、二苯乙烯苷类、酰胺类、色原酮类化合物,卵磷脂,微量元素钙、铁、锌、锰、铜等.其中,二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分,它具有良好的水溶性,且具有多项生理功能,如:抗氧化清除自由基;抗肿瘤;降低胆固醇;抑制动脉粥样状硬化;保护肝脏;具有血管舒张作用;防治老年痴呆;提高记忆等功效[1-6].针对我国尚无二苯乙烯苷国家实物标准样品的现状，开展了二苯乙烯苷准样品的研制工作，成功地建立了二苯乙烯苷样品的制备方法。并依据GB/T 15000标准样品工作导则，对制备得到的二苯乙烯苷样品进行均匀性检验、稳定性检验及定值研究，最终申报获批成为国家实物标准样品。二苯乙烯苷标准样品的标准值为99.43％，扩展不确定度（95%置信区间）为0.20%。该标准样品符合GB/T 15000标准样品工作导则要求，填补了国内该领域研究的空白。二苯乙烯苷标准样品不仅可以满足何首乌及相关产品分析检测、质量控制工作的需求，同时，也为检测结果的准确性、可比性，以及溯源性提供了技术支撑。

关键词：何首乌二苯乙烯苷标准样品制备工艺

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气相色谱-质谱法分析硅溶胶中未知杂质

气相色谱-质谱法分析硅溶胶中未知杂质

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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

作者：李琴梅谢文博张梅樊琛沈上圯王强刘伟丽有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市理化分析测试中心北京100094 中航工业北京航空材料研究院北京100095

硅溶胶是二氧化硅小球在水中的分散液,外观呈现为乳色胶状液体[1].硅溶胶由于其优异的粘结性、成膜性、耐高温与耐磨性,已被广泛应用于航空航天、复合材料、铸造、纺织等领域[2].由于硅溶胶自身特性的原因,高纯硅溶胶的稳定周期较短,而... 详细信息

硅溶胶是二氧化硅小球在水中的分散液,外观呈现为乳色胶状液体[1].硅溶胶由于其优异的粘结性、成膜性、耐高温与耐磨性,已被广泛应用于航空航天、复合材料、铸造、纺织等领域[2].由于硅溶胶自身特性的原因,高纯硅溶胶的稳定周期较短,而其含有的杂质成分是影响其稳定性的重要因素[3].因此,对高纯硅溶胶中的未知杂质成分进行解析,有助于从原材料、生产工艺上控制杂质成分,从而确保高纯硅溶胶产品的质量与使用性能[4].气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对目标离子的定性和定量结果准确可靠,可实现一次性的定性与定量分析,在石油化工、医药以及成分复杂样品的成分分析方面具有广泛的应用[5].本文介绍了高纯硅溶胶中未知杂质成分的鉴别方法,通过开发样品预处理方法,采用GC-MS辅以傅里叶变换红外光谱(FTIR)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行了定性分析.通过采用氢氟酸消解预处理方法有效除去了高纯硅溶胶中大量二氧化硅，气相色谱-质谱联用与红外光谱分析测试结果表明样品中含有改性甲基硅油类有机物杂质。气相色谱-质谱联用技术可实现复杂样品体系中有机物的定性及定量测定，在材料未知有机成分分析中占据不可比拟的优势。气相色谱-质谱分析虽然结果准确可靠，但相对于红外光谱等分析方法其样品预处理与实验过程较为复杂。因此，选择有效的分析方法与气相色谱-质谱技术联用将提高未知成分分析的效率与结果的准确性。

关键词：硅溶胶未知杂质气相色谱法质谱法

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食品接触聚丙烯塑料中抗氧化剂迁移模型研究

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分析化学 2015年第3期43卷 399-403页

作者：池海涛刘颖高峡刘伟丽胡光辉罗运军北京理工大学材料科学与工程学院北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过... 详细信息

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过高效液相色谱仪(HPLC)配二极管阵列(PDA)检测器(检测波长为282 nm)测定PP样品中的两种抗氧化剂在食品模拟液(95%乙醇溶液)中的迁移量,其中BHT迁移出,而抗氧化剂1010未迁移出。在实验数据基础上,利用软件对迁移数据进行迁移模型拟合,建立了抗氧化剂BHT的Weibull迁移模型和Piringer迁移模型,比较了所建立的两种模型的适用性,结果表明,Weibull模型对实际测试结果的拟合优度(R2)能达到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于实际迁移结果,同时,Weibull模型和Piringer模型的参数间存在一定的数学关系,符合关系式τ≈12.2(L2/D)。

关键词：迁移模型聚丙烯抗氧化剂

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糖化血红蛋白的应用价值研究进展

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实用糖尿病杂志 2016年第1期12卷 10-11页

作者：何正李明珍罗世翊何佳瑜北京市理化分析测试中心生物部 100094 福建省厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 361005 台州市椒江区妇幼保健院 317700

糖化血红蛋白（HbA1c）是人体血液中红细胞内的血红蛋白与血糖结合的产物。属于不叮逆反应过程，并与血糖浓度成正比，且保持3～4个月左右，所以可以检测到120天之前的血糖浓度。因此HbA1c水平在一定程度上反映患者近8～12周的血糖水平。

关键词：糖化血红蛋白价值应用血糖浓度血糖水平 HbA1c 红细胞内人体血液

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2014年毛细管电泳技术年度回顾

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色谱 2015年第1期33卷 4-9页

作者：王晓倩赵新颖屈锋胡猷浩龚芮魏强北京理工大学生命学院北京100081 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检... 详细信息

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。最后,回顾和比较了2012-2014年的CE进展。

关键词：毛细管电泳 2014年年度回顾

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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉

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色谱 2015年第11期33卷 1205-1209页

作者：刘松南赵新颖董晓倩许雯雯赵榕北京市茶叶质量监督检验站北京100162 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA（N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈... 详细信息

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA（N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min流速下梯度洗脱,用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离（ESI＋）,选择反应监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg/L范围内线性关系良好（相关系数r为0.999 9）,定量限为0.01 mg/kg（S/N≥10）,在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg/kg）的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差（RSD,n=7）在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。

关键词： QuEChERS 液相色谱-串联质谱氯噻啉茶叶

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