检索结果-内蒙古大学图书馆

PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

分析科学学报 2023年第1期39卷 67-72页

作者：刘珊珊乐胜锋马博凯王尉刘蕊钱冲张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和... 详细信息

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。

关键词：泽泻多糖单糖组成柱前衍生离子色谱不同产地

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食品接触聚丙烯塑料中抗氧化剂迁移模型研究

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分析化学 2015年第3期43卷 399-403页

作者：池海涛刘颖高峡刘伟丽胡光辉罗运军北京理工大学材料科学与工程学院北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过... 详细信息

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过高效液相色谱仪(HPLC)配二极管阵列(PDA)检测器(检测波长为282 nm)测定PP样品中的两种抗氧化剂在食品模拟液(95%乙醇溶液)中的迁移量,其中BHT迁移出,而抗氧化剂1010未迁移出。在实验数据基础上,利用软件对迁移数据进行迁移模型拟合,建立了抗氧化剂BHT的Weibull迁移模型和Piringer迁移模型,比较了所建立的两种模型的适用性,结果表明,Weibull模型对实际测试结果的拟合优度(R2)能达到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于实际迁移结果,同时,Weibull模型和Piringer模型的参数间存在一定的数学关系,符合关系式τ≈12.2(L2/D)。

关键词：迁移模型聚丙烯抗氧化剂

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海陆过渡相页岩孔隙结构特征及分形维数研究

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科学技术与工程 2017年第33期17卷 77-85页

作者：高原毛璐马荣北京理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

页岩孔隙结构的研究是页岩储集性及含气性评价的重要方面。运用低温氮气等温吸附实验对龙潭组页岩储层的孔隙特征进行了测定,通过孔隙分形维数的计算结合岩石矿物组分、有机质含量及热成熟度测试探讨了龙潭组页岩孔隙结构特征及影响因... 详细信息

页岩孔隙结构的研究是页岩储集性及含气性评价的重要方面。运用低温氮气等温吸附实验对龙潭组页岩储层的孔隙特征进行了测定,通过孔隙分形维数的计算结合岩石矿物组分、有机质含量及热成熟度测试探讨了龙潭组页岩孔隙结构特征及影响因素。分析结果表明:龙潭组页岩孔隙结构复杂,孔隙类型包括一端封闭型的不透气孔、开放型平行板状狭缝及墨水瓶状孔,平均孔径分布在5.38~13.3 nm,平均为7.78 nm,孔径分布呈双峰型分布的特征;孔隙分形特征明显,分形维数在2.49~2.62,平均为2.54;分形维数受有机质特征、矿物成分及孔隙结构特征共同影响,具体表现为分形维数随TOC(有机碳含量)、R_O、黏土矿物含量及比表面积的增加而增大,随长石含量及样品的平均孔径的增加而减小,与石英及其他矿物成分无明显的相关性。

关键词：页岩气孔隙结构分形维数影响因素

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化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

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色谱 2021年第7期39卷 715-720页

作者：白云段先健王大海胡光辉吴春蕾张梅刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 广州汇富研究院有限公司广东广州510663

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产... 详细信息

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH_(4)),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。

关键词：顶空气相色谱化学反应硅羟基气相二氧化硅格氏试剂甲烷

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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

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理化检验（化学分册） 2020年第2期56卷 148-154页

作者：徐聪胡光辉赵婷张梅刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压... 详细信息

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。

关键词：反相离子对色谱电感耦合等离子体质谱法聚氯乙烯塑料六价铬

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胶接结构的Ⅰ型界面断裂韧性研究进展

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材料科学与工程学报 2023年第6期41卷 1001-1010页

作者：郭霞倪虹张梅刘伟丽高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

胶接结构相对机械连接有诸多优势,对于航空航天领域中广泛使用的纤维增强复合材料层合板的连接更为适用。胶接技术具有重量轻,连接件数目少,不引入新的孔损伤,抗疲劳性能好且能获得气动光滑面等突出优点,是复合材料连接结构设计中的优... 详细信息

胶接结构相对机械连接有诸多优势,对于航空航天领域中广泛使用的纤维增强复合材料层合板的连接更为适用。胶接技术具有重量轻,连接件数目少,不引入新的孔损伤,抗疲劳性能好且能获得气动光滑面等突出优点,是复合材料连接结构设计中的优选方案。其中,胶接界面性能是研究的焦点问题之一。本文从胶接结构Ⅰ型界面断裂韧性测试的加载速率入手,将所有方法分为三大类,动态冲击加载、疲劳裂纹扩展和准静态裂纹扩展。其中,准静态裂纹扩展是使用最为频繁的,也是最能体现裂纹扩展过程的一种方法。本文从试验研究、理论分析和数值模拟三个方面对国内外在胶接结构界面断裂韧性准静态加载方面所取得的研究成果进行了系统综述,重点介绍了裂纹尖端识别方法,理论分析计算方法以及以粘聚区模型(CZM)为代表的数值模拟方法的研究现状,并对胶接结构Ⅰ型界面断裂韧性的影响因素进行综合总结,最后对胶黏剂材料、厚度以及表面处理方式对胶接结构性能的影响机制做了综述分析。

关键词：胶接结构 Ⅰ型断裂韧性加载速率胶层厚度粘聚区模型

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2014年毛细管电泳技术年度回顾

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色谱 2015年第1期33卷 4-9页

作者：王晓倩赵新颖屈锋胡猷浩龚芮魏强北京理工大学生命学院北京100081 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检... 详细信息

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。最后,回顾和比较了2012-2014年的CE进展。

关键词：毛细管电泳 2014年年度回顾

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冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

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理化检验（化学分册） 2019年第9期55卷 1102-1106页

作者：白云陈新启胡光辉李琴梅刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至... 详细信息

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.01~0.02mg·L-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%~4.9%之间。

关键词：冷冻研磨超声浸提气相色谱-质谱法充油丁苯橡胶多环芳烃

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2016年毛细管电泳技术年度回顾

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色谱 2017年第4期35卷 359-367页

作者：刘品多孙淼刘晓慧牛夏梦赵新颖屈锋北京理工大学生命学院北京100081 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文为2016年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索的2016年度CE技术相关的论文,从药物及天然产物、医学及临床检验、食品及农业、生物分子、手性分析、环境监测、CE-质谱联用技术、其他化合物和离子检测... 详细信息

本文为2016年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索的2016年度CE技术相关的论文,从药物及天然产物、医学及临床检验、食品及农业、生物分子、手性分析、环境监测、CE-质谱联用技术、其他化合物和离子检测等方面进行了分类说明。简要介绍了2016年涉及CE技术的5个国际会议、2个国内会议以及各会议的研究报告情况。最后介绍了目前国内外主要的毛细管电泳仪器。

关键词：毛细管电泳 2016 年度回顾

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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉

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色谱 2015年第11期33卷 1205-1209页

作者：刘松南赵新颖董晓倩许雯雯赵榕北京市茶叶质量监督检验站北京100162 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA（N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈... 详细信息

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA（N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min流速下梯度洗脱,用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离（ESI＋）,选择反应监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg/L范围内线性关系良好（相关系数r为0.999 9）,定量限为0.01 mg/kg（S/N≥10）,在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg/kg）的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差（RSD,n=7）在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。

关键词： QuEChERS 液相色谱-串联质谱氯噻啉茶叶

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