检索结果-内蒙古大学图书馆

人工晶体学报 2018年第4期47卷 879-884页

作者：黎爽邓平晔北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

随着纳米材料科学的发展,材料的晶粒尺寸是科研工作者在研发过程中十分重要的数据。Topas和Eva是两种常用的X-射线衍射数据分析软件,都可以进行晶粒尺寸的计算。选取6种具有代表性的高级晶族和中级晶族纳米材料,通过X-射线衍射仪测试获... 详细信息

随着纳米材料科学的发展,材料的晶粒尺寸是科研工作者在研发过程中十分重要的数据。Topas和Eva是两种常用的X-射线衍射数据分析软件,都可以进行晶粒尺寸的计算。选取6种具有代表性的高级晶族和中级晶族纳米材料,通过X-射线衍射仪测试获得衍射谱,分别应用两种软件对6种材料晶粒尺寸进行计算,发现其结果存在一定差异。为了说明计算结果存在差异的原因,本文详细介绍了两种软件计算晶粒尺寸的方法和步骤,并通过比较说明由于两种软件计算方法不同是产生计算结果差异的直接原因,这对于材料科学工作者在进行相关计算时提供了较好的借鉴以及理论依据。

关键词：晶粒尺寸 Topas Eva Rietveld拟合洛仑兹函数谢乐公式

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超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

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质谱学报 2016年第3期37卷 255-261页

作者：勾新磊刘伟丽高峡周明强赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为... 详细信息

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 紫外吸收剂苯并三唑类化合物塑料包装果汁

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

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质谱学报 2016年第6期37卷 554-561页

作者：勾新磊赵新颖高峡周明强刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.993,方法定量限为1.0μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率为85.6%-94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5) 固相萃取保健食品

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ICP-MS法测定富马酸沃诺拉赞原料药中镍钯的残留量

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实验与分析 2025年第1期3卷 35-38页

作者：黄曌陈璐袁旖璠池海涛魏晓晓张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素... 详细信息

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素标准溶液,验证标准曲线和相关系数,确定该方法相关系数均在0.9999以上。根据该方法,镍方法检出限为3.03μg·kg^(-1),钯方法检出限为8.60μg·kg^(-1),两种元素精密度RSD在2.00%以内,回收率在96.0%~105.7%之间。所建立的方法精密度、重复性结果良好,准确度高,可用于富马酸沃诺拉赞原料药中镍、钯残留的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪富马酸沃诺拉赞钯镍

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食品接触材料中9种有机锡的检测

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食品科学技术学报 2021年第4期39卷 163-170页

作者：钱冲张梅勾新磊白云刘伟丽高峡胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 详细信息

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

关键词：食品接触材料有机锡单丁基三氯化锡二辛基二氯化锡四丁基锡

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

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分析化学 2017年第4期45卷 514-520页

作者：李冰宁刘玲玲张贞霞武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室西安通信学院

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓... 详细信息

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.098.15 mg/kg(其中C16C35的含量为0.564.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

关键词：巧克力矿物油污染饱和烷烃固相萃取气相色谱法氢火焰离子化检测器

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压汞法测定页岩孔隙特征的影响因素分析

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岩矿测试 2016年第2期35卷 178-185页

作者：张涛王小飞黎爽邓平晔北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

压汞法是目前测定岩石内部孔隙特征的常用方法,但测试结果受样品尺寸、测量范围等多种因素的影响。本文以页岩为主要研究对象,采用压汞法等测试手段分析了不同的样品尺寸、接触角等条件下的孔隙特征。结果表明:1孔隙率与所选的孔径范围... 详细信息

压汞法是目前测定岩石内部孔隙特征的常用方法,但测试结果受样品尺寸、测量范围等多种因素的影响。本文以页岩为主要研究对象,采用压汞法等测试手段分析了不同的样品尺寸、接触角等条件下的孔隙特征。结果表明:1孔隙率与所选的孔径范围有关,在7.1 nm^100μm孔径范围内测量孔隙率的准确性更高;样品制备时可能产生人为裂隙导致孔隙率的测量误差较大。2在一定孔径范围内,与人工合成样品相比,页岩的平均孔径、孔隙率、比孔容等特征值受样品尺寸影响更大。页岩样品尺寸的减小,不仅能增加小孔隙间的连通性,而且可以降低较大裂隙的影响。3接触角从130°增加到150°,平均孔径变大约35%。因此应在准确测量接触角的情况下采用小尺寸样品进行测试,同时进一步完善并统一压汞法测量页岩孔隙特征的实验规范,以提高测试结果的准确性和可比性。

关键词：压汞法页岩样品尺寸接触角孔隙率

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大气压液体阴极辉光放电发射光谱法测定矿泉水中的锂

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分析试验室 2016年第9期35卷 1038-1040页

作者：刘聪祖文川杨啸涛汪雨北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2... 详细信息

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2%（n=7）。测试了市售天然矿泉水中锂浓度,样品不同浓度水平加标回收率在100.0%~104.0%之间。测试了浓度为1%（V/V）的HNO3,HCl和H2SO4等不同种类酸化剂对发射强度的影响。HCl的发射强度低,H2SO4的稳定性差,HNO3整体效果较好。测试了加入浓度为1%的不同有机酸或溶剂,如乙酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲醇及丙酮等对发射强度的影响,结果表明：除乙酸外,其他有机试剂对锂的测定干扰较为显著。

关键词：大气压液体阴极辉光放电锂矿泉水

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提高热场扫描电镜能谱空间分辨率的方法研究

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分析科学学报 2018年第6期34卷 824-828页

作者：黎爽邓平晔北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本文采用薄片法原理,设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置,并将其安装在扫描电镜中,对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱(SDD)系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点,在相同的实验条件下与冷场扫描... 详细信息

本文采用薄片法原理,设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置,并将其安装在扫描电镜中,对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱(SDD)系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点,在相同的实验条件下与冷场扫描电镜能谱(Si(Li))系统进行对比。实验结果说明:较传统方法,采用新方法提升了电镜能谱的空间分辨率,而且热场优于冷场的水平,元素分布的识别效果得到显著提高,热场电镜能谱的分析领域得到完善。该方法也为应用热场电镜能谱对纳米材料进行成分分析提供了新的思路。

关键词：能谱空间分辨率热场发射扫描电镜薄片法 SDD硅漂移探测器

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