目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种...
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目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。
目的采用高速逆流色谱技术分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品。方法采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(2:3:5,V:V:V)分离红景天粗提物;采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(1:2:3,V:V:V)分离葛根粗提物;采用氯仿:甲醇:水(4:3.5:2,V:V:V)分离淫羊藿苷粗提物,并采用高效液相色谱法对所得单体进行纯度检测。结果所得红景天苷、葛根素、淫羊藿苷标准样品纯度分别为98.9%、99.8%和99.5%。将核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)13C-NMR数据归属并与相关文献比对,进一步确认了该3种物质的结构。结论红景天苷、葛根素、淫羊藿苷3种样品满足GB/T 15000.3-2008标准样品工作导则的要求,可用于相关药品检测方法的校正和相关产品的质量控制。
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