检索结果-内蒙古大学图书馆

光谱学与光谱分析 2014年第10期34卷 2696-2700页

作者：李冰宁武彦文汪雨祖文川陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否... 详细信息

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。以28个大豆原油、46个精炼油、110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本;选择位于780~1 800cm-1波段的谱图,预处理方法同时采用Y轴强度校正、基线校正和谱图归一化法;在此基础上应用PCA法提取特征变量,即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集,以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集,分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型,并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数,以四种模型的分类性能作为评判标准。结果表明:应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别,校正集识别准确率达到100%,预测结果的误判率为0,判别下限为2.5%。结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。拉曼光谱简便、快速、无损、几乎没有试剂消耗,适合现场检测,从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。

关键词：大豆原油掺伪拉曼光谱模式识别支持向量机

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ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展

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质谱学报 2013年第4期34卷 247-256页

作者：祖文川汪雨李冰宁任敏刘聪武彦文陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注... 详细信息

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用,在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述,指出了ICP-MS相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题,并对其未来的发展趋势进行了展望。

关键词： ICP-MS 食品形态分析应用进展

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食品安全检测实验室信息管理系统的应用架构

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食品科学 2016年第3期37卷 258-265页

作者：陈婷刘清珺张旭孙畅北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速... 详细信息

针对食品安全检测实验室目前存在的检测需求对接难、信息化管理水平低、数据分析工作不足的问题,本文分析了实验室信息管理系统在食品安全技术体系中的作用,提出了以实验室检测业务流程信息化建设为基础,以实验室管理所需信息/数据快速获取、二次利用与安全访问为核心的食品安全检测实验室信息管理系统应用架构方案。通过建立实验室检测业务全流程信息化,可以实现检测项目在线查询、检测业务全流程跟踪、检测数据自动采集、质量体系即时监控、检测数据分析评价、人员绩效量化考核等服务功能。最终达到通过流程化信息管理,提高实验室检测业务运转效率;通过数据汇集与数据提取,提升检测需求对接能力;通过数据挖掘与数据分析,创新检测业务服务模式的目的。

关键词：食品安全检测实验室信息管理系统应用架构

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料

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色谱 2013年第10期31卷 1021-1027页

作者：冯月超贾丽何亚荟王建凤刘艳范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后，过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离，以10mmol／L乙酸铵-0．2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈（7：3，v／v）为流动... 详细信息

建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后，过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离，以10mmol／L乙酸铵-0．2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈（7：3，v／v）为流动相梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式测定。24种染料的相关系数R^2均大于0．99，回收率在61％～116％之间，方法的精密度（RSD，n=6）小于13％，定量限在0．1～4．0μg／kg。该方法灵敏度高，操作简单、高效．适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱固相萃取工业染料粮食肉制品

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X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 750-754页

作者：赵婷池海涛刘奕忍高峡黄瞾张梅李琴梅北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感... 详细信息

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱微区电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 保健食品

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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中44种食源性兴奋剂和6种孕激素

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色谱 2022年第5期40卷 409-422页

作者：冯月超王建凤侯帆丁奇楚弘宇刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术。样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0.5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C_(18)、中性氧化... 详细信息

利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术。样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0.5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C_(18)、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。被测物采用ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线内标法定量分析。50个被测物包含6类化合物:β_(2)-激动剂类(19个)、β-阻断剂类(3个)、蛋白同化激素类(11个)、糖皮质激素类(8个)、利尿剂类(3个)、孕激素(6个)。所有被测物在各自的范围内线性关系良好,相关系数>0.99,β_(2)-激动剂类和β-阻断剂类的线性范围为0.1~20μg/L,糖皮质激素类的线性范围为0.5~200μg/L,蛋白同化激素类、孕激素类、利尿剂类的线性范围为0.2~50μg/L。方法的定量限范围为0.1~0.4μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下的加标回收率试验中,50种目标化合物在鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉中的平均回收率范围为50.3%~119.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为0.42%~15.1%。采用该法和国标方法(GB/T 21981-2008)同时对市售的9个肉样品(包括3个牛肉、3个猪肉、2个鸡肉、1个鸭肉)进行了比对检测,对检出的氢化可的松、可的松含量采用t检验进行统计学分析,结果表明,两种方法测得的数据没有显著性差异。采用该法测定了12个来自某养殖场的牛肉样品,结果共检出4种食源性兴奋剂,其中氢化可的松的含量范围为3.3~22.6μg/kg,检出率为100%;可的松的含量范围为1.5~2.1μg/kg,检出率为67%;雄烯二酮含量范围为0.7~1.2μg/kg,检出率为17%;睾酮含量范围为0.6~1.5μg/kg,检出率为42%。该法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于不同种类畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱食源性兴奋剂孕激素畜禽肉

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不同粒径的免疫磁珠对食源性致病菌捕获效率的影响

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食品与生物技术学报 2020年第9期39卷 46-52页

作者：李静雯杜美红杨寅陈婷陈尔凝赵瑞雪北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心/北京市基因测序与功能分析工程技术研究中心北京100089

粒径是影响免疫磁珠捕获效率的关键因素。选取微米级(1μm)和亚微米级(300 nm)超顺磁珠,偶联沙门氏菌多克隆抗体制备免疫磁珠。通过流式细胞仪、分光光度计分别测定抗体偶联量和磁回收率。结果表明,与微米级免疫磁珠相比,亚微米级免疫... 详细信息

粒径是影响免疫磁珠捕获效率的关键因素。选取微米级(1μm)和亚微米级(300 nm)超顺磁珠,偶联沙门氏菌多克隆抗体制备免疫磁珠。通过流式细胞仪、分光光度计分别测定抗体偶联量和磁回收率。结果表明,与微米级免疫磁珠相比,亚微米级免疫磁珠抗体偶联量较高,在缓冲液中磁回收率较高,因此捕获率较高(300 nm:55%,1μm:41%);在牛奶中磁回收率较低,导致捕获率明显降低(300 nm:15%,1μm:26%)。因此,需根据待测样本的体积与黏度来确定免疫磁珠的粒径。

关键词：微米级免疫磁珠亚微米级免疫磁珠粒径食源性致病菌捕获效率磁回收率

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物

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质谱学报 2018年第4期39卷 491-497页

作者：勾新磊刘伟丽张梅高峡赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9~13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%(n=6)之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 洗发育发类化妆品违禁药物

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

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色谱 2021年第8期39卷 905-912页

作者：刘玲玲李冰宁武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 详细信息

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

关键词：高效液相色谱-气相色谱在线联用饱和烃芳香烃土壤

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