检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2018年第7期37卷 801-808页

作者：杨明邵鹏赵建业沈甘霓仝东超刘佳贾丽北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了植物油中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱联用双内标定量的检测方法。样品经甲脂化衍生后,通过HP-88毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20μm)分离,在选择离子监测(SIM)模式的条件下,植物油中46种脂肪酸成分在39 min以内得到... 详细信息

建立了植物油中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱联用双内标定量的检测方法。样品经甲脂化衍生后,通过HP-88毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20μm)分离,在选择离子监测(SIM)模式的条件下,植物油中46种脂肪酸成分在39 min以内得到了较好的分离。利用保留时间和特征离子定性,根据定量离子的峰面积,采用内标法定量。该方法简便、快速、准确、可靠。同时对亚麻籽油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸进行6次测量,结果的回收率为99.1%~101.6%,变异系数均小于4.00%。将本方法应用于市售样品分析,结果证明这些食用植物油完全符合相关的国家标准。

关键词：植物油脂肪酸双内标气相色谱-质谱联用

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全自动在线SPE-UPLC-MS/MS测定中水中15种喹诺酮

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中国给水排水 2020年第12期36卷 143-149页

作者：冯月超丁奇杨一帆王建凤贾丽陈冬梅邵鹏北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分... 详细信息

建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05~5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R^2)均大于0.991,回收率范围为84.4%~116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7~8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2~0.47μg/L。

关键词：中水喹诺酮类在线SPE 超高效液相色谱-串联质谱

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在线固相萃取-液相色谱质谱联用法检测水中21种有机污染物

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分析试验室 2014年第11期33卷 1290-1295页

作者：冯月超马立利王红艳贾丽曹英华范筱京北京市理化分析测试中心、北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了水中21种有机污染物的在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用分析方法,包括微囊藻毒素-LR,微囊藻毒素-RR以及19种农药。方法均只需对样品进行简单过滤即可上机测定,进样量为5mL。水样首先通过在线SPE柱净化（HLB柱）,再经过BEH C1... 详细信息

建立了水中21种有机污染物的在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用分析方法,包括微囊藻毒素-LR,微囊藻毒素-RR以及19种农药。方法均只需对样品进行简单过滤即可上机测定,进样量为5mL。水样首先通过在线SPE柱净化（HLB柱）,再经过BEH C18柱分离目标化合物,采用多反应监测模式测定。方法的线性相关系数R^2〉0.99,地表水和自来水样品的加标回收率为70.1%-118.2%,RSD在1.0%-19%之间,定量限（LOQ,S/N=10）范围1-100 ng/L,满足测定饮用水残留限量要求。

关键词：水样有机污染物在线SPE 超高效液相色谱-质谱联用

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基于FTIR的芝麻油真伪鉴别和掺伪定量分析模型

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光谱学与光谱分析 2014年第10期34卷 2690-2695页

作者：丁轻针刘玲玲武彦文李冰宁欧阳杰北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室北京100083 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

把低价油掺入到高价油是食用油脂中的常见掺伪现象,芝麻油由于品质好价格高,市场上时有假冒伪劣产品,因此应用FTIR并结合化学计量学,建立了芝麻油的真伪和掺伪的快速分析方法。首先分析了芝麻油与大豆油、葵花籽油在4 000~650cm-1范围的... 详细信息

把低价油掺入到高价油是食用油脂中的常见掺伪现象,芝麻油由于品质好价格高,市场上时有假冒伪劣产品,因此应用FTIR并结合化学计量学,建立了芝麻油的真伪和掺伪的快速分析方法。首先分析了芝麻油与大豆油、葵花籽油在4 000~650cm-1范围的FTIR谱图,由于食用植物油都是不同脂肪酸甘油三酯的混合物,其谱图极为相似,很难发现芝麻油与其他油脂的明显差异。但是不同食用油的脂肪酸组成不同,其1 800~650cm-1红外指纹特征区也有所不同,因此可以选择该区域,对红外光谱数据用化学计量学方法进行分类识别。通过建立主成分分析(PCA)和簇类独立软模式识别(SIMCA)模型,进行了芝麻油的真伪鉴别,该模型聚类效果较为理想,识别正确率达到了100%;采用标准正态化校正(SNV)和偏最小二乘法(PLS),经过PCA分析计算,芝麻油中掺入大豆油、葵花籽油的掺伪检测限均为10%;利用FTIR和PLS,建立了芝麻油掺的定量分析模型,该模型预测值与实际值有着良好的对应关系,预测相对误差为-6.87%~8.07%之间,说明定量模型可行。本方法能够实现芝麻油的快速真伪鉴别和掺伪定量分析,其优点是模型一旦建立,分析简便、快速,可以满足大量样品的日常监测。

关键词：芝麻油真伪掺伪 FTIR

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傅里叶变换红外光谱结合模式识别法快速鉴别食用油的真伪

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化学学报 2012年第8期70卷 995-1000页

作者：刘玲玲武彦文张旭欧阳杰李冰宁侯敏陈舜琮北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系北京100083 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合簇类独立软模式识别技术(SIMCA)建立了真伪食用油的快速鉴别方法.该方法依据FTIR的指纹特性,收集并分析了53个合格食用油和13个伪造食用油的FTIR谱图;通过对谱图取二阶导数和标准化处理,主成分分析(PCA... 详细信息

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合簇类独立软模式识别技术(SIMCA)建立了真伪食用油的快速鉴别方法.该方法依据FTIR的指纹特性,收集并分析了53个合格食用油和13个伪造食用油的FTIR谱图;通过对谱图取二阶导数和标准化处理,主成分分析(PCA)提取特征变量;采用SIMCA方法分别随机选取43个合格食用油和9个伪食用油样品的FTIR谱图组成训练集,构建得到真伪食用油的SIMCA分类模型.该模型经过剩余10个合格食用油和4个伪食用油的验证,正确识别率达到了100%.说明FTIR结合SIMCA可能成为快速鉴别食用油真伪的一种新方法.

关键词：食用油真伪鉴别傅里叶变换红外光谱簇类独立软模式

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婴幼儿乳粉中双氰胺的超高效液相色谱串联四极杆质谱法测定

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分析试验室 2015年第4期34卷 462-465页

作者：王建凤曹英华张春梅贾丽范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

应用超高效液相色谱串联四级杆质谱（UPLC-MS/MS）,建立了婴幼儿乳粉样品中双氰胺的分析方法。以水和乙腈作为基质的提取液,超声萃取基质中的双氰胺,沉淀蛋白,离心,上清液经PSA和C18进行净化,UPLC-MS/MS进行检测。Waters Acquity BEH Am... 详细信息

应用超高效液相色谱串联四级杆质谱（UPLC-MS/MS）,建立了婴幼儿乳粉样品中双氰胺的分析方法。以水和乙腈作为基质的提取液,超声萃取基质中的双氰胺,沉淀蛋白,离心,上清液经PSA和C18进行净化,UPLC-MS/MS进行检测。Waters Acquity BEH Amide（1.7μm,3.0×100 mm）色谱柱分离,多反应监测模式,外标法定量,该物质在线性范围5～200 ng/m L内线性关系良好（R2〉0.99）。在市售乳粉基质中,对3个不同添加水平进行回收率考察,其回收率在80%～90%之间,相对标准偏差RSD（n=6）不大于11%。

关键词：双氰胺婴幼儿乳粉基质效应 Qu ECh ERs 液相色谱-串联质谱

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液质联用法同时测定火锅调料中15种喹诺酮类抗生素

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分析试验室 2016年第8期35卷 924-927页

作者：冯月超王颖王建凤曹沅贾丽范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了一种测定火锅调料中双氟沙星等15种的喹诺酮类抗生素含量的液质联用方法。样品通过酸性乙腈提取,正己烷除脂净化,旋转蒸发浓缩。采用乙腈和含有0.1%（V：V）甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液为流动相,BEHC18为分离色谱柱,三重四极杆质... 详细信息

建立了一种测定火锅调料中双氟沙星等15种的喹诺酮类抗生素含量的液质联用方法。样品通过酸性乙腈提取,正己烷除脂净化,旋转蒸发浓缩。采用乙腈和含有0.1%（V：V）甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液为流动相,BEHC18为分离色谱柱,三重四极杆质谱仪检测和多反应监测（MRM）正离子扫描模式（ES＋）。结果15种喹诺酮在5.0-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限范围0.1-1.5μg/kg,加标回收率范围是72.0%-111.5%,RSD范围2.1%-18%。

关键词：液质联用喹诺酮类火锅调料

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液相色谱-质谱联用法测定牛奶中14种青霉素及相应青霉噻唑酸残留量

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分析试验室 2012年第9期31卷 67-70页

作者：冯月超范筱京贾丽马立利张经华北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的7种青霉素类抗生素以及7种相应的青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液N2吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITY UPLCBEH C18柱分离,乙腈-乙酸铵+甲酸... 详细信息

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的7种青霉素类抗生素以及7种相应的青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液N2吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITY UPLCBEH C18柱分离,乙腈-乙酸铵+甲酸水溶液洗脱。14种物质峰分离良好,定量限范围在5～20μg/kg。在10～50ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999,牛奶中的加标回收率在90%～98%。

关键词：青霉素类抗生素青霉噻唑酸牛奶超高效液相色谱-串联质谱

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固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料

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食品科学 2013年第24期34卷 174-177页

作者：冯月超何亚荟王建凤贾丽杨志超刘艳范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取，中性氧化铝... 详细信息

采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取，中性氧化铝固相萃取柱净化，采用C18柱，以10mmol／L乙酸铵-0．2％甲酸溶液（A）和甲醇-乙腈溶液（B）（7：3，V/V）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式测定。11种染料的相关系数席均大于0．99，回收率在70％-102％之间，方法精密度小于14％（RSD，n=6），检出限在0．02～0．8μg／kg。本方法灵敏度高、操作简单高效，适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。

关键词：固相萃取液质联用法食品工业染料

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低分辨核磁共振技术在食品安全分析检测中的应用

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食品工业科技 2013年第21期34卷 374-376页

作者：杜美红孙永军北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

低分辨核磁共振技术通过对氢质子驰豫时间的分析,实现对样品中被检测项目定性或定量的检测,该技术以其无损、快速、精确等特点在食品安全分析检测中得到初步应用。通过对低分辨核磁共振技术在食品安全分析中水分检测、微生物快速检测、... 详细信息

低分辨核磁共振技术通过对氢质子驰豫时间的分析,实现对样品中被检测项目定性或定量的检测,该技术以其无损、快速、精确等特点在食品安全分析检测中得到初步应用。通过对低分辨核磁共振技术在食品安全分析中水分检测、微生物快速检测、食品安全掺假识别的研究进行阐述,以推进其在食品安全领域中更广泛的研究与应用。

关键词：低分辨核磁共振弛豫时间食品安全无损检测快速检测

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