检索结果-内蒙古大学图书馆

银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

分析化学 2017年第4期45卷 514-520页

作者：李冰宁刘玲玲张贞霞武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室西安通信学院

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓... 详细信息

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.098.15 mg/kg(其中C16C35的含量为0.564.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

关键词：巧克力矿物油污染饱和烷烃固相萃取气相色谱法氢火焰离子化检测器

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基于高效液相色谱-气相色谱联用技术的矿物油分析研究进展

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分析化学 2021年第3期49卷 341-349页

作者：武彦文李冰宁刘玲玲欧阳杰北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系

近年来,利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)分析矿物油的研究发展迅速。矿物油源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为烷烃和芳烃两大类。矿物油可通过多种途径迁移至食品和环境中,影响人类健康,然而其分... 详细信息

近年来,利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)分析矿物油的研究发展迅速。矿物油源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为烷烃和芳烃两大类。矿物油可通过多种途径迁移至食品和环境中,影响人类健康,然而其分析检测面临较大挑战。HPLC-GC(配备氢火焰离子化检测器)通过将净化、分离与检测相结合,很好地解决了矿物油分析中的选择性和灵敏度等问题。该技术的核心是通过保留间隙、Y形件接口和溶剂蒸气排出实现了GC大体积进样,将常规HPLC的洗脱流分全部转移至GC分析,将矿物油的分析灵敏度提高了两个数量级以上;同时避免了分析过程的污染引入,保证了分析的重现性和准确度。本文详细阐述了HPLC-GC的发展历程以及HPLC与GC分析条件的相互匹配,评述了基于HPLC-GC联用技术的干扰物去除与矿物油富集方法,并对HPLC-GC在矿物油分析中应用前景和发展趋势进行了展望。

关键词：高效液相色谱-气相色谱联用矿物油食品分析干扰物评述

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高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物

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食品与发酵工业 2022年第7期48卷 258-263页

作者：刘玲玲李冰宁杨梦奇杨明武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg... 详细信息

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,质量浓度为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。

关键词：白酒矿物油高效液相色谱-气相色谱联用酒精度金属罐

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白酒食品安全国家标准行业适用性评价研究

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中国食品卫生杂志 2021年第1期33卷 109-113页

作者：陈婷杨志超刘艳赵洪静乔志勇白鸿北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 国家市场监督管理总局食品审评中心北京100070

目的对现行有效的白酒食品安全国家标准实施的科学性和实用性进行系统评价。方法基于风险分析框架,采用问卷调查、企业走访、召开专家座谈会结合白酒食品安全风险监测与监督抽检数据分析,从标准的科学性、可行性和必要性三个维度对白酒... 详细信息

目的对现行有效的白酒食品安全国家标准实施的科学性和实用性进行系统评价。方法基于风险分析框架,采用问卷调查、企业走访、召开专家座谈会结合白酒食品安全风险监测与监督抽检数据分析,从标准的科学性、可行性和必要性三个维度对白酒食品安全国家标准的行业适用性进行系统评价。结果绘制了白酒食品安全国家标准行业适用性评价雷达图。通过行业适用性评价,对白酒产品专项卫生规范、检验方法标准的修订等提出参考建议。结论建议完善白酒产品卫生规范,建立高效的检验方法,对不锈钢容器贮存的白酒中的镍、铬迁移量开展风险评估。

关键词：白酒食品安全国家标准风险分析行业适用性

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电化学氢化物发生技术在原子光谱分析领域的应用进展

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岩矿测试 2014年第2期33卷 168-177页

作者：祖文川汪雨武彦文陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

电化学氢化物发生法（EcHG）是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术.该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气.与传统的化学法硼氢化钾（钠）-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电... 详细信息

电化学氢化物发生法（EcHG）是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术.该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气.与传统的化学法硼氢化钾（钠）-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电解质,氢化物（汞蒸气）在阴极室内发生后直接导入原子光谱仪的原子化器,在降低分析成本和溶液配制时间的同时,分析过程引入的空白值也大大降低,更加绿色环保.近年来,EcHG原子光谱分析已经从单一的元素总量测定发展到元素形态分析,从微量元素分析发展到痕量超痕量元素分析,发生元素涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞,应用范围涉及食品、环境、烟草、饲料等实际样品.EcHG技术应用于原子荧光光谱分析,特征元素检出限能够达到0.1 μg/L级（汞为ng/L级）;应用于原子吸收光谱与等离子体发射光谱分析,适用元素检出限能够达到μg/L级,相对标准偏差均小于10％,回收率在90％～ 110％之间.EcHG技术相关的机理研究也已经起步,这为该技术在原子光谱分析领域的应用提供了理论基础.但是,EcHG技术的分析范围目前仅限于部分元素的无机态,对元素的有机形态分析是本领域发展的难点之一.本文提出,关于电化学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的优化、形态分析范围的拓展等将成为该技术的重要发展方向.

关键词：电化学氢化物发生原子荧光光谱原子吸收光谱等离子体发射光谱研究进展

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冬奥会食品供应链有害因子知识图谱和智能化快筛技术研究

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中国食品卫生杂志 2022年第5期34卷 884-888页

作者：张朝正陈婷潘登马大燕冯谚晨吴永宁国家食品安全风险评估中心北京100021 北京市科学技术研究院分析测试研究所/北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

目的面向冬奥会食品安全应急保障应用场景,构建“多元集成、有效控制、智慧保障”解决方案。方法综合运用应急风险评估方法,基于知识图谱集成食品供应链有害因子智能化快筛装置与方法,采用大数据、人工智能和移动互联网技术构建奥运... 详细信息

目的面向冬奥会食品安全应急保障应用场景,构建“多元集成、有效控制、智慧保障”解决方案。方法综合运用应急风险评估方法,基于知识图谱集成食品供应链有害因子智能化快筛装置与方法,采用大数据、人工智能和移动互联网技术构建奥运食品供应链风险预警智慧管控系统,智能生成食品供应链不同环节、不同有害因子应急预案,从而面向系统不同层级用户实现精准推送。结果运用智能化快筛技术和预测预警技术,该预案在北京冬奥会及冬残奥会(张家口赛区)2022食品安全突发事件应急演练和冬奥会测试赛、正式比赛期间供奥食品企业食品安全保障工作中得到实际应用。结论以食品安全风险分析和数据治理为主线、以快筛技术智能化集成为手段,以智慧风险预测与智能预警交互为纽带,推动了食品供应链有害因子系统感知、靶向识别、精准确证,提高了重大活动食品安全应急保障能力。

关键词：冬奥会食品安全应急保障知识图谱智能化快筛

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基于滤过型净化的液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中89种兽药残留

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分析试验室 2024年第6期43卷 841-849页

作者：冯月超王建凤乔祎娜刘佳刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京市城市学院生物医药学部北京100094

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电... 详细信息

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电喷雾正、负离子模式下多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量。89种被测物,包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类及其代谢物、苯并咪唑类及其代谢物、 β2-兴奋剂类、 β-阻滞剂类、利尿剂类共7类化合物,在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),在鸡肉、牛肉和猪肉中的加标回收率范围为52.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。利尿剂类的5个化合物,检出限(LODs)范围为0.86~4.51μg/kg,定量限(LOQs)范围为2.87~15.0μg/kg,其余84个化合物的LODs范围为0.02~0.44μg/kg, LOQs范围为0.07~1.48μg/kg;LODs均满足GB 31650-2019的要求。该方法适用于畜禽肉类中兽药残留的高通量快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱兽药畜禽肉滤过型净化柱

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分子荧光光谱结合归一化法快速判定大豆原油掺伪

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中国粮油学报 2015年第12期30卷 131-135页

作者：李冰宁武彦文曹阳李庆鹏祖文川汪雨侯敏陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 国家粮油质量监督检验中心北京市粮油食品检验所北京100162 北京市天维康油脂调销中心北京100050

本试验通过大豆原油与成品油的荧光谱图的共同差异,结合谱峰归一化建立了无损、简单、快速、低成本的大豆原油掺伪判别方法。该方法采用荧光光度计,固定激发波长360 nm,设定激发狭缝与发射狭缝均为5 nm,收集不同来源大豆原油、成品油及... 详细信息

本试验通过大豆原油与成品油的荧光谱图的共同差异,结合谱峰归一化建立了无损、简单、快速、低成本的大豆原油掺伪判别方法。该方法采用荧光光度计,固定激发波长360 nm,设定激发狭缝与发射狭缝均为5 nm,收集不同来源大豆原油、成品油及其不同比例掺混油在370~800 nm的发射荧光谱图。由于大豆原油在388、525和676 nm处均有谱峰,而各成品油仅在417 nm处有强峰,使得它们的掺混油在388nm和525 nm的谱峰强度发生明显变化。利用这一特性,本试验设525 nm处峰强为1,定义388 nm与525 nm的峰强比值乘以100为掺伪指数（Ia）。试验表明：大豆原油中掺入了成品油的Ia均超过20。该方法的最低检出限为10%。

关键词：大豆原油大豆成品油分子荧光光谱掺伪指数

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产气荚膜梭菌质控样品的研制

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食品安全质量检测学报 2021年第10期12卷 4274-4279页

作者：任敏刘悦王秋水邓婕马凯左嘉袁立艳高丽娟北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

目的制备产气荚膜梭菌质控菌株质控样品。方法将产气荚膜梭菌菌悬液于36℃厌氧培养至浓度为107 CFU/mL,以10%(m/m,下同)脱脂奶粉、5%海藻糖、5%蔗糖、1%谷氨酸钠、0.5%抗坏血酸钠为菌体保护剂,使用冷冻干燥法制备冻干菌剂。依据CNAS-CL0... 详细信息

目的制备产气荚膜梭菌质控菌株质控样品。方法将产气荚膜梭菌菌悬液于36℃厌氧培养至浓度为107 CFU/mL,以10%(m/m,下同)脱脂奶粉、5%海藻糖、5%蔗糖、1%谷氨酸钠、0.5%抗坏血酸钠为菌体保护剂,使用冷冻干燥法制备冻干菌剂。依据CNAS-CL03-A001:2019《能力验证提供者认可准则在微生物领域的应用说明》,通过均匀性、运输稳定性、储藏稳定性等指标对制备出的菌剂进行评价。结果在均匀性实验中样品F值为3.00,小于F临界值F0.05(9,10)=3.02;模拟运输稳定性实验中,于4、15和25℃温度下模拟运输5 d,检验t值均小于临界值t0.05(24)=2.0639;在储藏稳定性实验中,于4、-20和-80℃下储藏28 d内,检验t值均小于临界值t0.05(24)=2.0639,都符合标准要求。结论制备的产气荚膜梭菌质控菌株均匀性、储藏稳定性和运输稳定性良好,可以作为实验室质控样品使用。

关键词：产气荚膜梭菌质控样品冷冻干燥

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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

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塑料工业 2024年第7期52卷 168-173页

作者：冯月超王建凤陈啟荣李涵雪邹文奇王佳敏刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 详细信息

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。

关键词：可降解塑料有机磷酸酯气相色谱-质谱联用检测

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