检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2019年第8期38卷 1009-1019页

作者：汤庆峰李琴梅魏晓晓邵鹏高丽娟陈啟荣胡光辉刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风... 详细信息

微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。

关键词：微塑料新型环境污染物分离提取光谱分析热分析

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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

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色谱 2014年第6期32卷 635-639页

作者：马立利贾丽周欣燃刘艳范筱京潘灿平北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 中国农业大学理学院北京100193

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / ... 详细信息

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。

关键词：多壁碳纳米管滤过型净化柱超高效液相色谱串联质谱涕灭威代谢物生姜

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近红外光谱结合化学计量学研究芝麻油的真伪与掺伪

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中国粮油学报 2014年第3期29卷 114-119页

作者：杨佳武彦文李冰宁刘玲玲欧阳杰北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室北京100083 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

应用傅里叶变换近红外光谱（FTNIR）结合化学计量学分别建立了芝麻油的真伪鉴别与掺伪定量的快速分析方法。真伪鉴别分别采用VTNIR结合主成分分析-簇类软独立模式识别（PCA-SIMCA）和偏最小二乘法-人工神经网络（PLS-ANN），建立了芝麻... 详细信息

应用傅里叶变换近红外光谱（FTNIR）结合化学计量学分别建立了芝麻油的真伪鉴别与掺伪定量的快速分析方法。真伪鉴别分别采用VTNIR结合主成分分析-簇类软独立模式识别（PCA-SIMCA）和偏最小二乘法-人工神经网络（PLS-ANN），建立了芝麻油、大豆油、花生油、葵花籽油的分类模型。经过验证，两种分类模型的准确识别率均达到了100％。芝麻油中掺伪油的定量分析采用FTNIR结合PLS。通过采集不同比例的芝麻油-大豆油与芝麻油-葵花籽油二元系统的FTNIR谱图，应用PLS分别建立二元系统定量分析模型并通过验证集检验其可靠性，研究结果表明该模型可以准确预测芝麻油中10％-100％的掺假油，其预测值与实际值的相对标准偏差（SEP）分别为1．027（大豆油）和0．9660（葵花籽油）。

关键词：芝麻油真伪鉴别掺伪分析近红外光谱化学计量学

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基于代谢组学和特征分子网络技术分析小鼠体内氧氟沙星的代谢产物

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分析测试学报 2023年第9期42卷 1168-1173页

作者：王建凤王泽昊张艺楷刘艳冯月超北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 首都师范大学化学系北京100048

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis... 详细信息

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物,分别为N-氧化产物和培氟沙星;在FBMN技术下,依据可视化结果鉴定出5种代谢产物,其中两种与QI鉴定结果相同,另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点,在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。

关键词：氧氟沙星代谢产物高分辨质谱特征分子网络小鼠

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高效液相色谱法测定聚碳酸酯水桶中6种酚类物质

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分析试验室 2014年第4期33卷 448-451页

作者：勾新磊刘伟丽胡光辉高峡北京市理化分析测试中心北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中北京100089

建立了高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）检测聚碳酸酯水桶中6种酚类物质的分析方法。比较了不同的提取方式和提取溶剂对目标物的提取效果，并考察了方法的线性、精密度、回收率。结果表明，采用有机溶剂溶解沉淀法，以甲... 详细信息

建立了高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）检测聚碳酸酯水桶中6种酚类物质的分析方法。比较了不同的提取方式和提取溶剂对目标物的提取效果，并考察了方法的线性、精密度、回收率。结果表明，采用有机溶剂溶解沉淀法，以甲醇为提取溶剂，对6种酚类物质的提取效果最佳。以甲醇-水为流动相，采用梯度洗脱的方式进行HPLC-DAD检测。目标物在0.01～5.0mg／L范围内呈良好的线性关系，方法平均回收率在86％～99％，相对标准偏差为2.5％～6.2%。方法可用于聚碳酸酯水桶中酚类物质的实际检测。

关键词：聚碳酸酯溶解沉淀高效液相色谱酚类物质

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UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物

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食品科技 2018年第5期43卷 327-331页

作者：王颖贾丽朱琳娜冯月超马立利王建凤范筱京北京市理化分析测试中心、北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测... 详细信息

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。

关键词：非法添加药物超高效液相色谱-串联质谱保健品

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固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

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食品研究与开发 2015年第12期36卷 84-88页

作者：马立利刘艳贾丽冯月超张春梅范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(M... 详细信息

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg^4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r^2大于0.998,定量限在0.01μg/kg^0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。

关键词： β2-受体激动剂牛奶超高效液相色谱/串联质谱

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SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物

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食品科技 2017年第6期42卷 270-274页

作者：王颖北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液... 详细信息

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R^2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。

关键词：非法添加药物固相萃取超高效液相色谱-串联质谱改善睡眠类保健品

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银氢柱除氯-液质联用法测定自来水中9种卤乙酸

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中国给水排水 2017年第4期33卷 96-99页

作者：冯月超贾丽冯海静王颖刘喆曹沅范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结... 详细信息

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结果表明,9种卤乙酸标准曲线线性相关系数(R^2)均≥0.991,加标浓度分别为5、10、100、200μg/L时,9种卤乙酸的回收率在61.0%~118.3%(n=4),测定结果的RSD(n=4)均小于16%,检出限范围为0.005~0.14μg/L。

关键词：自来水超高效液相色谱-串联质谱卤乙酸

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衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨

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色谱 2021年第7期39卷 750-757页

作者：钱冲张梅刘珊珊勾新磊王尉胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少... 详细信息

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23,v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1,v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation,RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测定泼尼松龙市售标准品和某药企提供的9个不同批次的泼尼松龙样品,均未检出联氨。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高、选择性好,可用于泼尼松龙中联氨的检测。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱联氨泼尼松龙

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