检索结果-内蒙古大学图书馆

分析仪器 2018年第3期 86-89页

作者：梁颖任敏邵鹏贾丽杨寅李宝明汪雨北京市理化分析测试中心北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,... 详细信息

本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,TIC图峰面积比均较大的化合物主要为2-甲基丁醛、异戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛类物质。

关键词：吹扫捕集饼干气相色谱/质谱法(GC/MS) 挥发性

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国产沙门氏菌免疫磁珠的制备及其应用

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食品安全质量检测学报 2018年第4期9卷 843-850页

作者：赵瑞雪杜美红李静雯程小艳万宇平吴小胜北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市基因测序与功能分析工程技术研究中心北京100089 北京勤邦生物技术有限公司北京市食品安全免疫快速检测工程技术研究中心北京102206

目的优化免疫磁珠制备条件,获得捕获性能高、成本低的国产沙门氏菌免疫磁珠,为国产沙门氏菌免疫磁珠的产业化制备奠定基础。方法采用亚微米级羧基磁珠及沙门氏菌多克隆抗体,利用碳二亚胺缩合法制备2 mg级免疫磁珠。以目标菌捕获率、磁... 详细信息

目的优化免疫磁珠制备条件,获得捕获性能高、成本低的国产沙门氏菌免疫磁珠,为国产沙门氏菌免疫磁珠的产业化制备奠定基础。方法采用亚微米级羧基磁珠及沙门氏菌多克隆抗体,利用碳二亚胺缩合法制备2 mg级免疫磁珠。以目标菌捕获率、磁珠表面抗体偶联率为评价指标,对4种粒径(100、300、500、1000 nm)的磁珠原材料进行筛选;以目标菌捕获率、磁珠表面抗体偶联率、免疫磁珠表面FITC荧光强度为评价指标,对磁珠与抗体不同的投料比(100:1、100:1.5、100:2、100:2.5、100:3)进行优化;同时,对国产沙门氏菌免疫磁珠与进口免疫磁珠(Dynalbeads~?沙门氏菌免疫磁珠、Bac Trace~?沙门氏菌免疫磁珠)的性能进行比较分析,考察了捕获率、免疫磁珠与目标菌的结合情况、特异性捕获能力等,并在实际样品中进行了应用检测。结果以粒径为300 nm的磁珠为原材料制备的免疫磁珠对浓度为10~2 CFU/mL的目标菌的捕获率为99%、抗体偶联率为34.64%,明显高于其他粒径的免疫磁珠;当投料比为100:2(磁珠:抗体)时,制备的免疫磁珠对浓度为10~2 CFU/m L的目标菌的捕获率为100%,偶联率为52.34%,优于其他投料比;针对不同浓度的鼠伤寒沙门氏菌(10~0~10~6 CFU/mL),国产免疫磁珠的捕获率高于进口免疫磁珠(国产:83%~100%;Dynalbeads~?:57%~74%;Bac Trace~?:9%~40%);在25 mL牛奶中添加(11.9±3.7)CFU鼠伤寒沙门氏标准菌株,国产沙门氏菌免疫磁珠的检出率高于进口免疫磁珠(国产:100%;Dynalbeads~?:70%;Bac Trace~?:40%)。结论优化了制备条件后所制备的国产沙门氏菌免疫磁珠的捕获能力强、价格低、能够实现大体积实际样品中痕量目标菌的100%检出,具有广阔的应用前景,本研究为沙门氏菌免疫磁珠的国产化应用提供了科学数据。

关键词：国产沙门氏菌免疫磁珠沙门氏菌偶联率捕获率

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基于~1H NMR方法的传统发酵主食小分子代谢物组分析

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分析仪器 2018年第6期 78-82页

作者：马凯刘悦左嘉陈尔凝李太华王衍生高丽娟北京市理化分析测试中心北京市基因测序与功能分析工程技术研究中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094 北京旗舰食品集团有限公司北京100194

本研究采用一维氢谱核磁共振技术对4种发酵剂蒸制馒头中代谢物组进行了检测。利用Chenomx软件进行谱峰的确定及化合物定量,从旗舰馒头(QJ)中检出29种代谢产物,安琪馒头(AQ)中检出38种,天津自制馒头(ZZ)中检出33种,燕山馒头(YS)中检出35... 详细信息

本研究采用一维氢谱核磁共振技术对4种发酵剂蒸制馒头中代谢物组进行了检测。利用Chenomx软件进行谱峰的确定及化合物定量,从旗舰馒头(QJ)中检出29种代谢产物,安琪馒头(AQ)中检出38种,天津自制馒头(ZZ)中检出33种,燕山馒头(YS)中检出35种,这些代谢产物中主要包括糖类、酸类、醇类、酯类和其他类等。不同种类的发酵剂蒸制的馒头中代谢产物的种类及含量都存在一定的差异性,制作原料相同的情况下,这种差异主要是由发酵剂的不同而产生的。

关键词：馒头核磁共振代谢物组

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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

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分析仪器 2018年第1期 178-183页

作者：勾新磊池海涛赵新颖刘伟丽高峡张梅北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱苯并三唑类化合物紫外吸收剂食品接触塑料制品特定迁移量

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高速逆流色谱-重结晶法制备高纯度三尖杉宁碱和紫杉醇

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分析仪器 2018年第1期 184-189页

作者：林楠王尉高峡张经华北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

通过高效液相色谱测定紫杉醇粗提物中三尖杉宁碱和紫杉醇的纯度分别为33.1%和36.5%,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5∶7∶5∶1∶6.5,v/v)体系,利用高速逆流色谱仪分离得到三尖杉宁碱和紫杉醇馏出物纯度分别为88.4%和89.7%,以50%乙... 详细信息

通过高效液相色谱测定紫杉醇粗提物中三尖杉宁碱和紫杉醇的纯度分别为33.1%和36.5%,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5∶7∶5∶1∶6.5,v/v)体系,利用高速逆流色谱仪分离得到三尖杉宁碱和紫杉醇馏出物纯度分别为88.4%和89.7%,以50%乙腈进行重结晶后,三尖杉宁碱和紫杉醇纯度分别为98.7%和97.6%。

关键词：高速逆流色谱重结晶三尖杉宁碱紫杉醇

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银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

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分析化学 2017年第4期45卷 514-520页

作者：李冰宁刘玲玲张贞霞武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室西安通信学院

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓... 详细信息

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.098.15 mg/kg(其中C16C35的含量为0.564.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

关键词：巧克力矿物油污染饱和烷烃固相萃取气相色谱法氢火焰离子化检测器

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纸质食品包装材料的矿物油迁移研究进展

纸质食品包装材料的矿物油迁移研究进展

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2018年食品及包装材料质量安全控制技术创新与标准化学术研讨会

作者：武彦文刘玲玲李冰宁北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094

食品中的矿物油污染物是指石油来源的C10～C50烃类化合物,包括烷烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)2大类.近年来的研究表明,食品中的矿物油污染物主要来源于食... 详细信息

食品中的矿物油污染物是指石油来源的C10～C50烃类化合物,包括烷烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)2大类.近年来的研究表明,食品中的矿物油污染物主要来源于食品的回收纸包装材料迁移.本文综述了国外近十年来纸质包装材料的矿物油迁移研究情况,包括纸质包装材料迁移的矿物油分析方法——液相色谱-气相色谱联用法;矿物油迁移至食品的2种方式:气态扩散迁移和包装材料接触迁移;降低矿物油迁移的技术方法,即食品包装纸质材料的回收工艺,向包装纸质中添加活性炭等吸附剂以及增加阻隔层以阻挡矿物油的迁移.旨在为相关企业和机构提供数据与技术参考.

关键词：食品包装纸质材料烷烃矿物油芳烃矿物油迁移特征

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SPE/UPLC-MS-MS法测定改善睡眠保健品中5种非法添加药物

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食品科技 2017年第6期42卷 270-274页

作者：王颖北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液... 详细信息

建立了HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱同时检测改善睡眠类保健品中佐匹克隆、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮和阿普唑仑5种药物的分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,采用多反应监测模式检测,基质标准曲线,外标法定量。结果表明,5种药物在9 min内有效分离;线性范围(0.1~50)μg/L内,相关系数(R^2)均大于0.996;在3个添加水平下,片剂样品平均回收率为78.7%~104.0%,RSD在2.0%~9.6%之间;口服液样品平均回收率为80.5%~100.3%,RSD在2.6%~9.4%之间;检出限(0.03~0.15)μg/kg;定量限(0.10~0.50)μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于改善睡眠类保健品中安眠类药物的检测。

关键词：非法添加药物固相萃取超高效液相色谱-串联质谱改善睡眠类保健品

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银氢柱除氯-液质联用法测定自来水中9种卤乙酸

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中国给水排水 2017年第4期33卷 96-99页

作者：冯月超贾丽冯海静王颖刘喆曹沅范筱京北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结... 详细信息

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结果表明,9种卤乙酸标准曲线线性相关系数(R^2)均≥0.991,加标浓度分别为5、10、100、200μg/L时,9种卤乙酸的回收率在61.0%~118.3%(n=4),测定结果的RSD(n=4)均小于16%,检出限范围为0.005~0.14μg/L。

关键词：自来水超高效液相色谱-串联质谱卤乙酸

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基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星

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分析试验室 2017年第2期36卷 154-159页

作者：马立利曹沅姜于王嘉琦贾丽范筱京胡艳霞北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 华北制药集团爱诺有限公司石家庄052165

建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02... 详细信息

建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1~100 ng/m L,平均回收率为96.5%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~10.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。

关键词：鸡肝粉环丙沙星基质工作曲线法标准加入法超高效液相色谱/串联质谱

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