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银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

分析化学 2017年第4期45卷 514-520页

作者：李冰宁刘玲玲张贞霞武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室西安通信学院

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓... 详细信息

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.098.15 mg/kg(其中C16C35的含量为0.564.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

关键词：巧克力矿物油污染饱和烷烃固相萃取气相色谱法氢火焰离子化检测器

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

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食品科学 2017年第22期38卷 303-308页

作者：刘玲玲张贞霞李冰宁武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089 国防科技大学西安通信学院陕西西安710106

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。

关键词：婴儿配方奶粉饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(SPE) 大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)

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固相萃取-程序升温-气相色谱法与大容量固相萃取-气相色谱法测定食用油脂中饱和烃矿物油的比较

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分析试验室 2018年第6期37卷 701-705页

作者：李冰宁刘玲玲武彦文北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:... 详细信息

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P>0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg范围内线性良好(R^2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg范围内线性良好(R^2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。

关键词：食用油脂饱和烃矿物油(MOSH) 气相色谱程序升温进样固相萃取

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水蒸气诱导自组装制备介-微孔ZSM-5分子筛的研究

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材料导报 2018年第A02期32卷 280-285页

作者：白云陈新启魏晓晓刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以... 详细信息

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800℃,100%水蒸气条件下经15h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。

关键词： P123 水蒸气辅助介-微孔ZSM-5分子筛水热稳定性

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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1338-1347页

作者：王佳敏史迎杰白云邹文奇王美慧高峡郝新敏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 军事科学院系统工程研究院北京100010

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 详细信息

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。

关键词：聚酰胺热降解动力学裂解机理

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中药汤剂塑料包装中微塑料的释放及检测

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1287-1293页

作者：马洁琳王佳敏汤庆峰邹文奇高峡田荣荣北京城市学院生物医药学部北京100094 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对... 详细信息

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。

关键词：微塑料中药汤剂塑料包装傅里叶变换显微红外光谱技术

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覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究

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中国测试 2019年第12期45卷 69-74页

作者：白云陈新启胡光辉张梅刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采... 详细信息

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。

关键词：覆膜砂有机物成分分析热裂解气相色谱-质谱

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 896-902页

作者：钱冲马博凯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药... 详细信息

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法禁用农药残留量白附子

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超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚

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中国调味品 2023年第11期48卷 157-163页

作者：王建凤冯月超周欣燃张怡楚弘宇王颖杨志超刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京农学院食品科学与工程学院北京100096 北京建筑大学建筑结构与环境修复功能材料北京市重点实验室北京100044

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,去甲乌药碱、曲托喹酚在0.05~5.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.995,去甲乌药碱在辣椒、辣酱、火锅底料、八角基质中的检出限和定量限分别为0.10,0.50μg/kg,在花椒和胡椒基质中的检出限和定量限分别为5.0,25.0μg/kg,而曲托喹酚的检出限和定量限在6类基质中一致,分别为0.03,0.10μg/kg,两种物质的平均回收率介于83.7%~118%之间,相对标准偏差小于16%,所调研的市售调味品中,均未检出曲托喹酚,70.4%样品中检出去甲乌药碱,含量介于0.56~1962μg/kg之间。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法调味品去甲乌药碱曲托喹酚食源性兴奋剂

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