检索结果-内蒙古大学图书馆

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

质谱学报 2016年第3期37卷 255-261页

作者：勾新磊刘伟丽高峡周明强赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为... 详细信息

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 紫外吸收剂苯并三唑类化合物塑料包装果汁

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

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质谱学报 2016年第6期37卷 554-561页

作者：勾新磊赵新颖高峡周明强刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.993,方法定量限为1.0μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率为85.6%-94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5) 固相萃取保健食品

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食品接触材料中9种有机锡的检测

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食品科学技术学报 2021年第4期39卷 163-170页

作者：钱冲张梅勾新磊白云刘伟丽高峡胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、... 详细信息

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

关键词：食品接触材料有机锡单丁基三氯化锡二辛基二氯化锡四丁基锡

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ICP-MS法测定富马酸沃诺拉赞原料药中镍钯的残留量

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实验与分析 2025年第1期3卷 35-38页

作者：黄曌陈璐袁旖璠池海涛魏晓晓张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素... 详细信息

本文建立了一种电感耦合等离子体质谱仪测定富马酸沃诺拉赞原料药中催化剂镍、钯残留的方法。以硝酸-高氯酸为混合消解液,采用湿法消解对富马酸沃诺拉赞原料药进行前处理,用ICP-MS法对其中镍、钯含量进行定量分析。通过配制钯、镍元素标准溶液,验证标准曲线和相关系数,确定该方法相关系数均在0.9999以上。根据该方法,镍方法检出限为3.03μg·kg^(-1),钯方法检出限为8.60μg·kg^(-1),两种元素精密度RSD在2.00%以内,回收率在96.0%~105.7%之间。所建立的方法精密度、重复性结果良好,准确度高,可用于富马酸沃诺拉赞原料药中镍、钯残留的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪富马酸沃诺拉赞钯镍

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轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

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高分子学报 2024年第12期55卷 1763-1772页

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 首都师范大学化学系北京100048

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化,对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验,考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物,同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明,车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶,且呈正态分布,平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失,经验证后,发现6-PPD转化成6种转化产物,包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测,除DPPD和MIBK外,其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒,对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1 3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶

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纤维增强复合材料胶接结构疲劳特性试验研究

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实验力学 2019年第6期34卷 1077-1084页

作者：郭霞迟海贺俊智刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室

本文对复合材料胶接结构的拉-拉疲劳特性进行了试验研究,采用载荷-寿命曲线疲劳寿命预测方法拟合得到疲劳寿命预测模型,并对不同载荷水平所引起的疲劳次数、刚度衰减和失效模式进行了分析探讨。结果表明:各级疲劳载荷水平下复合材料胶... 详细信息

本文对复合材料胶接结构的拉-拉疲劳特性进行了试验研究,采用载荷-寿命曲线疲劳寿命预测方法拟合得到疲劳寿命预测模型,并对不同载荷水平所引起的疲劳次数、刚度衰减和失效模式进行了分析探讨。结果表明:各级疲劳载荷水平下复合材料胶接结构的失效模式均为复合材料被粘物首层与第二层之间的层间失效;载荷-寿命曲线拟合形成的疲劳寿命模型可以预测复合材料胶接结构的疲劳寿命;随着疲劳循环次数的增加,复合材料胶接结构刚度呈现非线性减小的趋势。

关键词：纤维增强复合材料胶接结构疲劳特性疲劳寿命预测刚度分析

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基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析

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光谱学与光谱分析 2022年第11期42卷 3380-3386页

作者：尚超男谢艳丽高峡周雪晴赵振东马佳鑫崔芃魏晓晓冯玉红张名楠海南大学化学工程与技术学院海南海口570228 海南大学分析测试中心海口市新药研发检测中心海南海口570228 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,... 详细信息

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、EVA-PBAT、PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R^(2)X(cum)=0.997,Q 2(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2918和2850 cm^(-1),定量特征峰2918,2850,1714和727 cm^(-1);PE-PLA体系有定性特征峰2918,2850和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1747 cm^(-1),另外1460 cm^(-1)谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量;EVA-PLA体系包含定性特征峰2918,2850,1237和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1740 cm^(-1),红外定性分类结果与化学计量分析一致。进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性,Spectrum Quant软件建立的定量模型表示:PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性,PE-PLA共混材料中2918/1460峰强比与PE含量存在高度相关性,EVA-PBAT共混材料中2918/1740峰强比与EVA含量有高度相关性;盲样验证显示残差值在±2.7%内。FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠,可实现简便快捷的半定量分析。

关键词：红外光谱技术聚类分析定性定量检测一次性不可降解塑料

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动态力学分析技术在类玻璃高分子性能表征中的应用

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高分子通报 2024年第3期37卷 328-337页

作者：刘卫卫陈宇迪韩倚天李亚莉赵瑾郭姝邹涛北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的... 详细信息

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的关系。本文重点阐述动态力学分析技术在类玻璃高分子的动态黏弹性、交联网络结构、流变行为、膨胀及形状记忆行为等方面的表征应用,为此类材料的结构设计、性能评价以及加工应用等从测试表征角度提供参考。

关键词：动态力学分析类玻璃高分子动态黏弹性流变行为形状记忆

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水蒸气诱导自组装制备介-微孔ZSM-5分子筛的研究

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材料导报 2018年第A02期32卷 280-285页

作者：白云陈新启魏晓晓刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以... 详细信息

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800℃,100%水蒸气条件下经15h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。

关键词： P123 水蒸气辅助介-微孔ZSM-5分子筛水热稳定性

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DIC技术在复材胶接结构拉伸性能研究中的应用

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中国测试 2018年第A01期44卷 172-177页

作者：郭霞迟海贺俊智刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及... 详细信息

为研究复合材料单搭接胶接结构的拉伸性能,通过数字图像相关方法(DIC)进行复合材料单搭接胶接结构全场变形场及应变场测试,采用电阻应变片测量方法进行对比验证分析,直观地研究拉伸剪切作用下的复合材料单搭接胶接结构的表面应变分布及失效机理。结果表明:单搭接胶接结构的双侧应变分布基本呈现反对称规律;采用数字图像相关测试技术测得应变值是有效的;复合材料单搭接胶接结构应变值相对较大位置位于搭接区域外,与失效模式进行对比分析,可知断裂发生在搭接区域外的完好被粘物区域。

关键词：复合材料单搭接胶接结构拉伸性能数字图像技术电阻应变测量

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