检索结果-内蒙古大学图书馆

材料导报 2018年第A02期32卷 280-285页

作者：白云陈新启魏晓晓刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以... 详细信息

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800℃,100%水蒸气条件下经15h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。

关键词： P123 水蒸气辅助介-微孔ZSM-5分子筛水热稳定性

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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1338-1347页

作者：王佳敏史迎杰白云邹文奇王美慧高峡郝新敏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 军事科学院系统工程研究院北京100010

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 详细信息

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。

关键词：聚酰胺热降解动力学裂解机理

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中药汤剂塑料包装中微塑料的释放及检测

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1287-1293页

作者：马洁琳王佳敏汤庆峰邹文奇高峡田荣荣北京城市学院生物医药学部北京100094 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对... 详细信息

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。

关键词：微塑料中药汤剂塑料包装傅里叶变换显微红外光谱技术

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覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究

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中国测试 2019年第12期45卷 69-74页

作者：白云陈新启胡光辉张梅刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采... 详细信息

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。

关键词：覆膜砂有机物成分分析热裂解气相色谱-质谱

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 896-902页

作者：钱冲马博凯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药... 详细信息

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法禁用农药残留量白附子

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中α-氯甲苯

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分析仪器 2023年第2期 21-27页

作者：钱冲刘珊珊马博凯黄雯雯刘娜勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法... 详细信息

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法专属性良好;在10~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999;定量限、检出限分别为50、15μg/kg;进样精密度的RSD值为1.25%;加标回收率和重复性良好,加标浓度为10、100、200μg/L的低、中、高水平的平均回收率为97.54%~102.78%,对应的RSD值为1.92%~2.26%;中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为2.01%;耐用性良好,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下检测结果的RSD值为2.10%。选取爽肤水、维生素E乳分别代表液态水基类、膏霜乳液类化妆品,考察本方法的应用效果,结果表明本方法能满足这两类化妆品的检测要求,在液态水基类化妆品中适用性更好。本方法操作简便,专属性强、基质效应低、灵敏度高、结果准确可靠,检测效率高,能同时实现化妆品中α-氯甲苯的含量测定和阳性确证,可为化妆品中α-氯甲苯的检测和监控提供技术支持。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱化妆品 α-氯甲苯

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橡胶食品输送管中抗氧剂2246的检测及其迁移研究

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分析仪器 2018年第5期 115-119页

作者：胡光辉史迎杰钱冲李琴梅高峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了气相色谱-质谱法测定食品接触橡胶制品中抗氧剂2246的检测方法。通过优化前处理方法 ,确定以丙酮为提取溶剂,采用直接回流法进行3小时提取后对抗氧剂2246含量进行测定。结果表明该方法准确度高,检出限为2mg/kg。迁移实验结果证明,... 详细信息

建立了气相色谱-质谱法测定食品接触橡胶制品中抗氧剂2246的检测方法。通过优化前处理方法 ,确定以丙酮为提取溶剂,采用直接回流法进行3小时提取后对抗氧剂2246含量进行测定。结果表明该方法准确度高,检出限为2mg/kg。迁移实验结果证明,在10%乙醇和橄榄油食品模拟液中抗氧剂2246的迁移量相对较高,在蒸馏水食品模拟液中的迁移量明显低于其他模拟物中的迁移量,且随温度的升高抗氧剂2246的迁移速率加快。

关键词：橡胶管抗氧剂2246 检测迁移

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带真空置换的热重-质谱联用系统在叠氮钠热分解研究中的应用

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分析仪器 2019年第1期 32-35页

作者：白云陈新启李琴梅髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到... 详细信息

叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度为396℃,分解终止温度为412℃,在200～400℃温度范围内叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到质荷比(m/z)28氮气的分子离子峰,相比不采用真空置换时,结果的的背景噪音降低了1000倍。该研究表明在热重质谱联用技术中,采用真空置换条件可显著降低质谱中来自空气的背景噪声,提高逸出气的检测灵敏度。

关键词：热重质谱联用真空置换叠氮钠热分解

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傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用

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分析仪器 2018年第5期 26-29页

作者：白云胡光辉李琴梅陈新启髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

傅里叶红外光谱仪具有测试速度快、样品无损、检测灵敏等优点,目前在高分子材料的鉴别、聚合反应研究等领域得到广泛应用。本文介绍了红外光谱的基本原理及其在高分子材料研究中的应用,并采用傅里叶变换红外光谱仪对5类高分子材料进行... 详细信息

傅里叶红外光谱仪具有测试速度快、样品无损、检测灵敏等优点,目前在高分子材料的鉴别、聚合反应研究等领域得到广泛应用。本文介绍了红外光谱的基本原理及其在高分子材料研究中的应用,并采用傅里叶变换红外光谱仪对5类高分子材料进行了鉴别。

关键词：傅里叶变换红外光谱仪高分子材料鉴别

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真空置换在热重质谱联用系统中的应用

真空置换在热重质谱联用系统中的应用

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2018年热分析技术及应用研讨会

作者：白云陈新启胡光辉髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京 100089

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到... 详细信息

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到氮气的质荷比(m/z)28,比不采用该技术的背景噪音降低了1000倍.

关键词：热重质谱联用真空置换叠氮钠氮气

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