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北京力学会第二十四届学术年会

作者：郭霞迟海贺俊智刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室

对复合材料胶接结构进行拉伸剪切失效试验,采用数字图像技术(DIC)研究全场应变,通过电阻应变片测量方法进行对比验证分析,系统地研究拉伸剪切作用下的复合材料胶接结构的表面应变分布及失效机理。结果表明:双侧应变呈现反对称分布规律,... 详细信息

对复合材料胶接结构进行拉伸剪切失效试验,采用数字图像技术(DIC)研究全场应变,通过电阻应变片测量方法进行对比验证分析,系统地研究拉伸剪切作用下的复合材料胶接结构的表面应变分布及失效机理。结果表明:双侧应变呈现反对称分布规律,结构的特殊性导致表面应变呈现出不同的应变带,红色高应变区域最终发生断裂。

关键词：复合材料胶接结构拉伸剪切性能 DIC数字图像技术电阻应变测量

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外应力对GH4169合金时效强化作用的影响

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分析仪器 2018年第2期 171-173页

作者：迟海郭霞秦海龙王凯毕中南贺俊智刘伟丽高峡北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 钢铁研究总院高温材料研究所北京100081 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

采用应力保载与时效相结合的方法对GH4169合金进行应力时效热处理,通过检测时效后合金的屈服强度和抗拉强度来衡量外应力施加对合金时效强化效果的影响。结果表明,时效初期外应力会强烈促进γ″相形核析出,合金强化效果显著;随时效时间... 详细信息

采用应力保载与时效相结合的方法对GH4169合金进行应力时效热处理,通过检测时效后合金的屈服强度和抗拉强度来衡量外应力施加对合金时效强化效果的影响。结果表明,时效初期外应力会强烈促进γ″相形核析出,合金强化效果显著;随时效时间的增加,时效中后期合金强化效果逐渐减弱;长时时效8h后外应力促进形核作用导致γ″相尺寸减小,使得合金强度反而低于无外应力条件。

关键词： GH4169 外应力时效强度

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反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为

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食品安全质量检测学报 2020年第18期11卷 6543-6551页

作者：白云钱冲胡光辉张梅徐涵秋曾姝莉陈新启倪虹刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京100089 四川省农业机械鉴定站成都610031

目的建立反应分解法-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法采用水、4%(V/V)乙酸、50%(V/V)乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中4... 详细信息

目的建立反应分解法-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法采用水、4%(V/V)乙酸、50%(V/V)乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10 d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果在优化实验条件下, 23种芳香胺在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.999,方法的检出限为0.0003~0.001mg/L,定量限为0.001~0.010 mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中, 3个加标回收率为84.9%~105.1%,相对标准偏差小于5%。结论该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。

关键词：具色泡沫网套色母粒偶氮染料芳香胺气相色谱-质谱联用法迁移量

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中α-氯甲苯

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分析仪器 2023年第2期 21-27页

作者：钱冲刘珊珊马博凯黄雯雯刘娜勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法... 详细信息

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法专属性良好;在10~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999;定量限、检出限分别为50、15μg/kg;进样精密度的RSD值为1.25%;加标回收率和重复性良好,加标浓度为10、100、200μg/L的低、中、高水平的平均回收率为97.54%~102.78%,对应的RSD值为1.92%~2.26%;中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为2.01%;耐用性良好,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下检测结果的RSD值为2.10%。选取爽肤水、维生素E乳分别代表液态水基类、膏霜乳液类化妆品,考察本方法的应用效果,结果表明本方法能满足这两类化妆品的检测要求,在液态水基类化妆品中适用性更好。本方法操作简便,专属性强、基质效应低、灵敏度高、结果准确可靠,检测效率高,能同时实现化妆品中α-氯甲苯的含量测定和阳性确证,可为化妆品中α-氯甲苯的检测和监控提供技术支持。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱化妆品 α-氯甲苯

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基于响应曲面法探究糠醇改性对处理材吸湿性的影响

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林产工业 2022年第2期59卷 1-7页

作者：王佳敏蒋军北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京100089 南京林业大学材料科学与工程学院江苏南京210037 植物纤维功能材料国家林业和草原局重点实验室福建福州350108

基于响应曲面法探究了马来酸酐浓度、四硼酸钠浓度和溶液静置时间对糠醇处理材吸湿性的影响。结果表明:(1)各因素对糠醇处理材吸湿性的影响程度为:四硼酸钠浓度>马来酸酐浓度>溶液静置时间。其中,四硼酸钠浓度和马来酸酐浓度具有... 详细信息

基于响应曲面法探究了马来酸酐浓度、四硼酸钠浓度和溶液静置时间对糠醇处理材吸湿性的影响。结果表明:(1)各因素对糠醇处理材吸湿性的影响程度为:四硼酸钠浓度>马来酸酐浓度>溶液静置时间。其中,四硼酸钠浓度和马来酸酐浓度具有显著性影响,且两者交互作用对吸湿率影响较大;溶液静置时间的影响不显著。(2)糠醇处理材的吸湿率随马来酸酐浓度增大,呈现先降低后升高的趋势;而四硼酸钠浓度增加,糠醇溶液虽然储存稳定性提高,但导致处理材吸湿性增大。(3)优化工艺条件为:马来酸酐浓度3.02%,四硼酸钠浓度1.03%,溶液静置时间3.8h。吸湿率的预测值与实验值误差约1%,预测效果较好。

关键词：木材糠醇树脂木材改性响应曲面法吸湿性

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基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量分析模型研究

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3344-3349页

作者：李冰宁武彦文汪雨祖文川欧阳杰北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089 北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系北京100083

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分... 详细信息

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。

关键词：大豆原油棕榈油傅里叶变换红外光谱鉴别掺伪分析

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凝胶渗透色谱法测定原料中乙二醇3350的含量

凝胶渗透色谱法测定原料中乙二醇3350的含量

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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

作者：马博凯勾新磊刘蕊史迎杰牛夏梦黄曌周明强赵新颖刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

便秘是临床上常见的慢性消化道症状,其发病率高,病因复杂,往往给患者带来许多痛苦和烦恼,严重影响其身体健康和生活质量[1].目前,老年人中便秘的发病率很高[2].便秘的诊断与治疗,已引起消化界关注.聚乙二醇3350(PEG)是治疗功能性便秘药... 详细信息

便秘是临床上常见的慢性消化道症状,其发病率高,病因复杂,往往给患者带来许多痛苦和烦恼,严重影响其身体健康和生活质量[1].目前,老年人中便秘的发病率很高[2].便秘的诊断与治疗,已引起消化界关注.聚乙二醇3350(PEG)是治疗功能性便秘药物之一[3],一般添加包括Na+、K+、Cl-和HCO3-等电解质,既具有缓泻功能,又可以保证在排便时重要电解质不流失[4].聚乙二醇3350是由氧化乙烯聚合而成的，在肠道内不被细菌分解代谢，分子量在3000以上时肠道几乎不被吸收，所以对人体无副作用。但是，目前药物质量问题一直备受关注，市场上药物质量参差不齐，总有不法分子偷工减料，以次充好，从中牟取暴利，药品达不到应有的疗效，耽误患者治疗最佳时机。因此，建立一个操作简便、可行性强的分析方法，检测原料中聚乙二醇3350的含量，对保障药物安全至关重要。本文建立了凝胶渗透色谱法(GPC)，测定原料中聚乙二醇3350含量的检测方法。本法准确、简便、快速，为保障药物质量提供了科学指导和技术支持。

关键词：便秘药物原料药聚乙二醇含量测定凝胶渗透色谱法

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气相色谱质谱法测定药物原料中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯

气相色谱质谱法测定药物原料中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯

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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

作者：钱冲勾新磊周明强刘伟丽赵新颖高峡北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

基因毒性物质对DNA具有潜在的破坏性作用,一直以来备受关注.药物合成过程中产生的杂质是基因毒性物质来源之一.此类物质主要由药物生产的起始原料和中间副产物反应生成,有很强的致畸、致癌作用,且难以完全从合成体系中除去[1].磺酸类物... 详细信息

基因毒性物质对DNA具有潜在的破坏性作用,一直以来备受关注.药物合成过程中产生的杂质是基因毒性物质来源之一.此类物质主要由药物生产的起始原料和中间副产物反应生成,有很强的致畸、致癌作用,且难以完全从合成体系中除去[1].磺酸类物质是药物生产过程中常用的反离子试剂,可与有效成分形成稳定的共轭盐类物质,改善其溶解性、吸收性和理化等特性.醇类物质一般作为溶剂,参与药物的合成[2].在药物合成过程中,醇类物质有可能与磺酸类物质发生副反应,生成具有基因毒性的磺酸酯类物质,直接作用于DNA分子的嘌呤基团,生成烷基化嘌呤,破坏DNA双链的空间构象和稳定,诱发机体基因突变和癌症的发生.2008年,美国食品药品监督管理局(FDA)严格规定此类物质的每日摄入量不能超过1.5μg[3-6].因此,建立一个灵敏度高、操作简便、可行性强的分析方法,来检测甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯,对保证药物安全至关重要.本文建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定药物原料中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯残留的方法,能够满足原料药的检测要求,为保障药物安全提供了科学指导和技术支持[7-9].

关键词：药物原料甲磺酸甲酯甲磺酸乙酯气相色谱法质谱法

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真空置换在热重质谱联用系统中的应用

真空置换在热重质谱联用系统中的应用

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2018年热分析技术及应用研讨会

作者：白云陈新启胡光辉髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京 100089

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到... 详细信息

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到氮气的质荷比(m/z)28,比不采用该技术的背景噪音降低了1000倍.

关键词：热重质谱联用真空置换叠氮钠氮气

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手持式拉曼光谱法快速鉴别塑料制品

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分析仪器 2023年第5期 48-55页

作者：崔芃魏晓晓刘伟丽高峡冯玉红王桂振鞠鲁男张恒张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 海南大学分析测试中心海口570100 北京卓立汉光分析仪器有限公司北京101407

本实验室前期通过傅里叶红外光谱和热裂解/气相色谱-质谱联用法,对一次性塑料制品的主成分进行了鉴别,但实验室方法尚不能满足市场监管中现场快速检测的需求,急需建立一套迅速、准确、灵敏度高且操作简便适用于现场对塑料制品进行快速... 详细信息

本实验室前期通过傅里叶红外光谱和热裂解/气相色谱-质谱联用法,对一次性塑料制品的主成分进行了鉴别,但实验室方法尚不能满足市场监管中现场快速检测的需求,急需建立一套迅速、准确、灵敏度高且操作简便适用于现场对塑料制品进行快速检测鉴别的方法。本研究采用手持式拉曼光谱仪对塑料制品进行检测和分析,根据拉曼光谱特征峰对样品进行了成分鉴别,形成了聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯和聚乳酸的定性判定依据,并通过自制混合样条对定性判定限进行了深入研究,同时采用红外光谱法和热裂解/气相色谱-质谱法进行验证和比较。结果显示,手持式拉曼法无需进行样品前处理,测试过程仅需几秒钟的时间就可以对塑料制品进行定性,实现现场的快速判定,具有对检测样品无损和检测快速的特点,为大批量塑料制品进行现场检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。

关键词：手持式拉曼塑料制品快速检测鉴别主成分

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