检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2024年第1期52卷 113-120页

作者：钱冲马博凯牛闯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉张梅曹学丽北京工商大学轻工科学与工程学院北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京城市学院

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯（Isobutyl chloroformate, IBCF）。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行... 详细信息

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯（Isobutyl chloroformate, IBCF）。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化，推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理。阿加曲班样品经甲醇溶解及提取，其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应，生成甲基异丁基碳酸酯（Methyl isobutyl carbonate,MIBCB），室温静置衍生24 h后，IBCF完全转化为MIBCB，通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定。IBCF在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2=0.9999），检出限（LOD,S/N=3）为0.75μg/g，定量限（LOQ,S/N=10）为2.50μg/g。低（2.50μg/g）、中（25.00μg/g）和高（50.00μg/g）3个浓度水平的加标回收率为95.2%～97.8%，相对标准偏差（Relative standard deviation, RSD）为2.0%～3.1%（n=6）。本方法的精密度良好，不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液（25.00μg/g）结果的平均值为24.28μg/g, RSD为2.1%（n=12）。本方法的耐用性良好，测定条件的微小变动对结果影响较小，在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液（25.00μg/g）进行测定，检测结果为24.16μg/g, RSD为2.2%（n=7）。将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测，均未检出IBCF。本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生，操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠，为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法。

关键词：阿加曲班氯甲酸异丁酯衍生反应气相色谱-质谱甲基异丁基碳酸酯

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GH4169合金的反常应力松弛行为

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机械工程材料 2019年第7期43卷 64-68页

作者：迟海郭霞刘伟丽高峡贺俊智秦海龙王凯毕中南北京市理化分析测试中心北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089 钢铁研究总院高温材料研究所北京100081

对GH4169合金在500,620,720℃下进行了应力松弛、蠕变和热膨胀试验,结合显微组织观察研究了合金的应力松弛行为。结果表明:在500℃和620℃应力松弛试验过程中,GH4169合金的应力随时间的延长反常增大,在蠕变过程中表现为负蠕变应变,而在... 详细信息

对GH4169合金在500,620,720℃下进行了应力松弛、蠕变和热膨胀试验,结合显微组织观察研究了合金的应力松弛行为。结果表明:在500℃和620℃应力松弛试验过程中,GH4169合金的应力随时间的延长反常增大,在蠕变过程中表现为负蠕变应变,而在720℃下合金的应力松弛和蠕变行为均正常;在不同温度热膨胀试验过程中,GH4169合金均出现了收缩现象;γ″相析出使得γ基体的晶格常数减小,是导致GH4169合金在620℃下应力反常增大的主要原因。

关键词： GH4169合金时效应力松弛蠕变

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高分子材料全生命周期环境影响评估及关键表征技术

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高分子通报 2024年第8期37卷 1011-1023页

作者：邹文奇王佳敏王建凤张裕祥魏晓晓汤庆峰钟怀宁刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 广州海关技术中心国家食品接触材料检测重点实验室(广东) 广州510623

本文采用全生命周期的视角,系统梳理了高分子材料从原材料采集、生产加工、使用过程到废弃处理各阶段所涉及的关键表征技术。详细探讨了原料组分分析、生产加工助剂的表征、老化产物分析、微塑料检测及降解性能评估等技术的选择依据、... 详细信息

本文采用全生命周期的视角,系统梳理了高分子材料从原材料采集、生产加工、使用过程到废弃处理各阶段所涉及的关键表征技术。详细探讨了原料组分分析、生产加工助剂的表征、老化产物分析、微塑料检测及降解性能评估等技术的选择依据、工作原理及其在环境影响评估中的具体应用。通过对这些技术的系统梳理,本文突出了它们在提供全面、科学的评价数据源方面的重要性,并进一步强调了这些表征技术在评估高分子材料全生命周期环境影响、指导材料选择和环境政策制定中的核心作用。此外,本文还介绍了最新的研究进展,并展示了这些技术如何应对当前评估中的新挑战,为高分子材料的可持续发展提供了坚实的科学依据。

关键词：生物基材料再生料塑料生命周期评价老化降解微塑料

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昌黎县海域细菌群落和抗生素抗性基因分析

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环境科学 2024年第1期45卷 567-575页

作者：王秋水程波刘悦邓婕徐岩孙朝徽袁立艳左嘉司飞高丽娟北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 中国水产科学研究院农业农村部水产品质量安全控制重点实验室北京100141 中国水产科学研究院北戴河中心试验站秦皇岛066100

为了解秦皇岛昌黎县水产养殖海域微生物分布情况及各种抗性基因的污染状况,使用高通量测序技术,采用16S rDNA基因测序和宏基因组测序方法对春季养殖海域中的海水、底泥及土著鱼类矛尾复鰕虎鱼肠道内容物进行研究.结果表明,海水中以变形... 详细信息

为了解秦皇岛昌黎县水产养殖海域微生物分布情况及各种抗性基因的污染状况,使用高通量测序技术,采用16S rDNA基因测序和宏基因组测序方法对春季养殖海域中的海水、底泥及土著鱼类矛尾复鰕虎鱼肠道内容物进行研究.结果表明,海水中以变形菌门(Proteobacteria)、厚壁菌门(Firmicutes)和拟杆菌门(Bacteroidota)为主要优势菌门;底泥中以变形菌门(Proteobacteria)、泉古菌门(Crenarchaeota)、酸杆菌门(Acidobacteriota)和放线菌门(Actinobacteriota)为主;鰕虎鱼肠道内容物以变形菌门(Proteobacteria)、蓝藻细菌(Cyanobacteria)、厚壁菌门(Firmicutes)和拟杆菌门(Bacteroidota)为主.底泥样本中的微生物多样性最丰富,其次是海水样本,鱼类肠道内容物的微生物多样性最低.且不同位点的同类样本之间微生物多样性较为相似,同一位点的不同类样本中的微生物多样性差别较大.对于不同位点的样本,各位点海水样本之间微生物群落结构均存在显著差异,各位点底泥样本之间差异较小,且有些底泥样本组间不存在显著的微生物组成差异.在所有样本组中,检测到的抗性基因主要为:β-内酰胺类抗生素抗性基因有5个(bla_(OXA-325)、cepS、bla_(CARB-20)、bla_(OXA-55)和bla_(TRU-1)),氨基糖苷类抗生素抗性基因有4个[aac(6′)-IIb、amrA、aac(6′)-Ie-aph(2″)-Ia和aph(3′)-Vc].抗生素抗性基因与微生物群落之间也存在一定的相关性.

关键词：昌黎县海水养殖海水底泥肠道内容物微生物多样性抗生素抗性基因(ARGs)

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石墨炉原子吸收光谱法测定原料药酒石酸依利格鲁司他中钯的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第9期58卷 1046-1048页

作者：陈璐李琴梅黄曌池海涛赵婷张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094

酒石酸依利格鲁司他是一种高度特异性神经酰胺类似物抑制剂,能够抑制葡萄糖神经酰胺的产生和累积,是治疗特定Ⅰ型戈谢病的小分子口服药物[1-3]。原料药酒石酸依利格鲁司他在生产过程中常用钯作为催化剂[4],虽然经过精制步骤去除,但成品... 详细信息

酒石酸依利格鲁司他是一种高度特异性神经酰胺类似物抑制剂,能够抑制葡萄糖神经酰胺的产生和累积,是治疗特定Ⅰ型戈谢病的小分子口服药物[1-3]。原料药酒石酸依利格鲁司他在生产过程中常用钯作为催化剂[4],虽然经过精制步骤去除,但成品中仍可能残留钯。钯元素可能会对心脏、肝肾和肺造成损害,并产生溶血,还会引发哮喘、过敏、结膜炎等疾病[5]。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法测定神经酰胺原料药酒石酸口服药物钯元素格鲁高度特异性

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乙炔半加氢催化剂设计

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物理化学学报 2023年第10期39卷 28-53页

作者：方洪燕江静静王定胜刘向文朱敦如李亚栋南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京211816 北京科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 清华大学化学系北京100084

乙炔半加氢是乙烯纯化最有效的技术之一。钯催化剂由于其优异的性能在工业应用中发挥着主导地位。然而,钯的贵金属性使钯催化剂更加昂贵。设计低价、高选择性、高转化率的乙炔半加氢催化剂具有重要意义。根据乙炔半加氢的加氢机理,从单... 详细信息

乙炔半加氢是乙烯纯化最有效的技术之一。钯催化剂由于其优异的性能在工业应用中发挥着主导地位。然而,钯的贵金属性使钯催化剂更加昂贵。设计低价、高选择性、高转化率的乙炔半加氢催化剂具有重要意义。根据乙炔半加氢的加氢机理,从单金属钯基催化剂入手总结了单金属催化剂对乙炔半加氢反应的影响,基于此我们总结出针对乙炔半加氢反应,催化剂的加氢能力过强容易过加氢生成乙烷,加氢能力太弱则选择性和产率太低。当在钯催化剂中加入其他金属时,形成双金属催化剂,可分为典型的取代固溶合金催化剂、金属间化合物催化剂和单原子合金催化剂。对于双金属催化剂对乙炔加氢性能的影响,由于本征结构和催化活性位点的化学环境的不同,除Pd以外的金属对乙炔加氢过程有不同的影响。而催化剂的结构和化学环境最终会影响催化剂活性中心的电子结构。因此我们总结了双金属催化剂对乙炔半加氢反应的影响,着重介绍除Pd金属以外的不同金属加入后,Pd金属活性中心周围环境和电子结构的改变,对乙炔加氢过程不同的影响。我们认为乙炔半加氢的本质是催化剂活性中心的电子结构的变化,电子控制着催化剂的活性中心影响催化剂和H_(2)之间的吸附关系。因此精细调控单个金属活性位点的电子结构,可以提高其对乙炔半加氢催化剂的催化活性、选择性和稳定性。此外,我们提出了高性能乙炔半加氢催化剂的发展方向。未来乙炔半加氢催化剂能够精确控制活性位点,提高其催化活性、选择性和稳定性,是研究人员关注的重点,如精确调控单原子位点、双原子位点和纳米单原子位点催化剂。

关键词：乙炔乙烯选择性加氢催化剂

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秦皇岛昌黎海域微生物群落与抗生素耐药基因季节性分布特征

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中国水产科学 2024年第11期31卷 1399-1410页

作者：王秋水邓婕王胜楠程波刘悦袁寒玉王伟高丽娟北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 国家卫生健康委员会食品安全风险评估重点实验室北京100022 中国水产科学研究院农业农村部水产品质量安全控制重点实验室北京100141 北京市计算中心北京100094

为深入了解秦皇岛昌黎海域微生物群落结构与抗性基因季节性赋存特征,采用宏基因组测序技术对昌黎海域的海水、底泥和矛尾复虾虎鱼(Synchogobius hasta)肠道内容物进行分析。结果显示,昌黎海域样本微生物组成主要是细菌类,最优势的细菌... 详细信息

为深入了解秦皇岛昌黎海域微生物群落结构与抗性基因季节性赋存特征,采用宏基因组测序技术对昌黎海域的海水、底泥和矛尾复虾虎鱼(Synchogobius hasta)肠道内容物进行分析。结果显示,昌黎海域样本微生物组成主要是细菌类,最优势的细菌门是变形菌门(Proteobacteria),最优势的细菌属是发光杆菌属(Photobacterium)。海水中的主要抗生素耐药基因(antibiotic resistance genes, ARGs)类型是APH2_IIa、vanXYG、OXA_325和TriC,底泥中的最主要抗生素耐药基因类型是bcrB、vanHO、adeS和EreA等,矛尾复虾虎鱼肠道内容物中抗生素耐药基因主要是msrE、emrK和QnrB4等。网络分析揭示了该海域的属水平的微生物类群与抗生素耐药基因高度相关,并且主要类群的属都是多重耐药菌株,抗生素的外排泵是该微生物群落主要的抗生素耐药机制。本研究发现昌黎扇贝养殖区具有丰富的抗生素耐药菌和抗生素耐药基因,且与水产养殖生产中常用抗生素类别较为吻合,提示后续应加强对该养殖海域中抗生素耐药菌和抗生素耐药基因的持续监控。

关键词：昌黎县海域微生物群落抗生素耐药基因季节性分布特征

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 896-902页

作者：钱冲马博凯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药... 详细信息

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法禁用农药残留量白附子

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差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

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理化检验（化学分册） 2017年第7期53卷 808-810页

作者：牛夏梦池海涛刘伟丽周明强魏晓晓赵婷赵新颖北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市有机材料检测技术与质量评价重点实验室北京100094

差示扫描量热法（DSC）是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息，分析得出材料热性能的重要方法。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点，广泛应用于高分子材料、石油化工... 详细信息

差示扫描量热法（DSC）是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息，分析得出材料热性能的重要方法。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点，广泛应用于高分子材料、石油化工、医药以及无机等领域。

关键词：差示扫描量热法热学性质聚乳酸高分子材料测定调制物理化学变化温度范围

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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定大熊猫粪便中挥发性成分

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分析仪器 2018年第6期 54-59页

作者：梁颖刘学锋刘聪王曦周晓萍李常青邵鹏汪雨北京市理化分析测试中心北京100089 北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

本研究首次将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于大熊猫粪便中挥发性成分的分析,分离并鉴定7只大熊猫粪便样品中多种挥发性成分。所鉴定的成分中,不同样品中组分数量不同,最多组分为83种,最少为38种,其主要以烯醇类、醛类... 详细信息

本研究首次将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于大熊猫粪便中挥发性成分的分析,分离并鉴定7只大熊猫粪便样品中多种挥发性成分。所鉴定的成分中,不同样品中组分数量不同,最多组分为83种,最少为38种,其主要以烯醇类、醛类、酯类和酮类等。其中,至少在5个大熊猫粪便样品中总离子流图(TIC图)峰面积大于1%的挥发性成分主要有乙醇、丙酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、3-戊酮、己醛、庚醛等。

关键词：吹扫捕集大熊猫粪便气相色谱/质谱法挥发性成分

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