检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2025年第1期53卷 104-114页

作者：任娟李冰宁刘玲玲陈婷刘清珺武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

由饱和烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组成的矿物油污染物在食用油和相关加工食品中普遍存在。目前，矿物油分析主要采用液相-气相色谱联用法（LC-GC-FID）净化除去干扰物并将MOSH和MOAH分离，通过接口技术分别将MOSH或MOAH转入GC的不同通... 详细信息

由饱和烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组成的矿物油污染物在食用油和相关加工食品中普遍存在。目前，矿物油分析主要采用液相-气相色谱联用法（LC-GC-FID）净化除去干扰物并将MOSH和MOAH分离，通过接口技术分别将MOSH或MOAH转入GC的不同通道进行定量分析。MOSH和MOAH谱图均呈不规则的驼峰形状，其上方的尖峰为天然烃类干扰物，通常不会影响驼峰轮廓的判别。然而，当干扰物净化不完全时，会在驼峰上方形成一个或数个豁口，干扰驼峰轮廓的准确判断与勾勒，导致矿物油分析结果的重现性较差。本研究模仿人工绘制驼峰形状或轮廓的思路，提出了一种自动判定矿物油驼峰轮廓（即下包络线）的算法，采用多重二阶差商滤波的方法实现了对驼峰上方豁口的鉴定与去除。首先搜索并确定矿物油驼峰的最低值，即谷值点序列，然后对谷值点序列进行二阶差商滤波。与驼峰相比，尖峰的二阶差商为一个较大的负值，通过滤除谷值点序列中二阶差商（或多重二阶差商）较大的负值点，即可去除驼峰上方的尖峰。分别采用自动算法和人工方法检测了42个不同种类的食用油和奶粉等样品，结果表明，两种方法检测出的矿物油含量结果并无显著性差异。

关键词：矿物油测定液相色谱-气相色谱联用法鼓包峰轮廓二阶差商滤波

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不同产地蓝铜矿矿物学及谱学特征研究

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1372-1378页

作者：徐翠香陈宇迪邹涛杨颖中国地质博物馆北京100034 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪... 详细信息

蓝铜矿是含铜的碳酸盐矿物,它产于铜矿床的氧化带,是一种次生矿物,因此蓝铜矿的出现可作为寻找原生铜矿床的标志。国内学者对蓝铜矿的谱学研究比较少,且对世界不同著名产地蓝铜矿矿物学与谱学特征对比是空白区。通过扫描电镜能谱分析仪、粉晶X射线衍射仪、同步热分析仪、红外光谱仪等仪器对2块中国产地蓝铜矿矿物样品(安徽六峰山、广东阳春)与2块外国产地蓝铜矿矿物样品(老挝、澳大利亚)的成分、结构及谱学特征进行了分析与探讨。能谱元素分析结果显示4块矿物样品的主要元素为C、O、Cu三种元素。X衍射结果表明除产于安徽六峰山矿物外,其他3种产地矿物X衍射物相分析结果均为蓝铜矿Cu_(3)(OH)_(2)(CO_(3))_(2)。产于安徽六峰山矿物除了主物相蓝铜矿的衍射峰外,在其他位置也检测出衍射峰,表明产于安徽六峰山的矿物含有第二物相孔雀石CuCO_(3)·Cu(OH)_(2)。从同步热分析仪热重曲线可以看出主要有两个失重台阶,300℃之前的失重可能是蓝铜矿中含有小部分的孔雀石的分解失重,而300~600℃的失重对应的是蓝铜矿的分解失重。从红外光谱上看主要的红外峰为蓝铜矿的特征峰,四个不同产地的红外光谱比较相似。结合蓝铜矿的外观特征,可为不同产地蓝铜矿的产地鉴定和检测提供依据。

关键词：蓝铜矿能谱分析 X衍射物相分析同步热分析红外光谱

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制备液相色谱结合液相色谱-气相色谱联用技术高灵敏检测化妆品中的芳烃矿物油

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分析化学 2023年第12期51卷 1957-1965页

作者：李婷李冰宁刘玲玲杨梦奇武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)

矿物油是化妆品的重要原料，其主要成分是烷烃矿物油(MOSH)，但其中残留的芳烃矿物油(MOAH)会危害人体健康。然而，高比例的MOSH使得化妆品中微量MOAH的分析非常困难，即使采用液相色谱-气相色谱联用技术(LC-GC)也难以准确测定。本研究... 详细信息

矿物油是化妆品的重要原料，其主要成分是烷烃矿物油(MOSH)，但其中残留的芳烃矿物油(MOAH)会危害人体健康。然而，高比例的MOSH使得化妆品中微量MOAH的分析非常困难，即使采用液相色谱-气相色谱联用技术(LC-GC)也难以准确测定。本研究采用制备液相色谱(Prep-LC)结合LC-GC建立了化妆品中MOAH的高灵敏检测方法。首先采用乙醇和正己烷提取，然后加水实现相分离，得到矿物油提取液；再经过预净化，注入Prep-LC分离。Prep-LC采用纯硅胶柱(250 mm×10 mm, 5μm)，洗脱溶剂为正己烷-二氯甲烷二元体系，通过梯度洗脱，可分离去除2 mg以上的MOSH，制备得到高纯度的MOAH组分；经LC-GC和全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)验证，Prep-LC制备的MOAH不含MOSH干扰物。最后，将收集的MOAH浓缩并注入LC-GC进行测定。方法学考察结果表明，本方法的定量限为10 mg/kg，回收率为82.0%～100.8%, RSD为3.6%～7.3%。采用本方法对市售15个口红和唇膏样品进行检测，其中4个样本检出MOAH，含量为204～1460 mg/kg。本研究为化妆品中微量MOAH的常规检测提供了一种准确且可靠的方法。

关键词：化妆品芳烃矿物油高灵敏分析制备液相色谱液相色谱-气相色谱联用

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奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立

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食品工业科技 2023年第20期44卷 298-304页

作者：刘玲玲李冰宁杨梦奇李婷武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、... 详细信息

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C_(16)~C_(25)和C_(25)~C_(35)的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。

关键词：奶粉饱和烃矿物油(MOSH) 芳香烃矿物油(MOAH) 高灵敏检测高效液相色谱- 气相色谱联用(HPLC-GC)

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磁性细胞分选技术的应用与生物学评价

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生物化学与生物物理进展 2024年第1期51卷 123-135页

作者：洪甜李静雯李仁爱陈尔凝赵璐璐杜美红北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 北京城市学院生物医药学部北京100094

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞... 详细信息

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞分选的新技术和面临的挑战。重点分析了磁性细胞分选产品生物学评价的必要性,并提出了10项与磁性细胞分选产品相关的生物学评价技术参数:得率、纯度、无菌、细胞毒性、细胞形态、活率、细胞的光散射特性、细胞的荧光抗体标记能力、细胞活化、细胞增殖,该评价技术参数的提出对磁性细胞分选规范化应用具有重要的推动作用。

关键词：磁性细胞分选生物学评价细胞分选技术磁性材料淋巴细胞

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微塑料检测技术进展及国内外标准现状

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分析测试学报 2025年第5期44卷 936-946页

作者：王佳敏高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094

微塑料污染作为当前全球面临的重要环境问题之一,其相关检测标准体系的缺失已成为阻碍微塑料污染监管有效推行的关键因素,其标准体系的制定和完善已迫在眉睫。该文旨在对国内外微塑料相关检测标准的发展现状进行总结,概述了微塑料常用... 详细信息

微塑料污染作为当前全球面临的重要环境问题之一,其相关检测标准体系的缺失已成为阻碍微塑料污染监管有效推行的关键因素,其标准体系的制定和完善已迫在眉睫。该文旨在对国内外微塑料相关检测标准的发展现状进行总结,概述了微塑料常用检测方法,并对不同标准在界定微塑料尺寸范围及成分方面的差异与共性进行了深入对比分析。以期为微塑料的研究、标准化工作和监管提供更为精准和一致的参考依据,推动微塑料定义的标准化和统一化,促进微塑料标准体系的完善,为推动微塑料领域科研的发展、微塑料污染问题的监管和治理提供有力支持。

关键词：微塑料标准成分尺寸

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腰果酚原位交联增韧改性聚乳酸的性能

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塑料 2025年第2期54卷 7-11,18页

作者：郭姝邹涛刘卫卫陈宇迪北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100087

采用熔融共混改性及交联的方法利用生物质腰果酚(CD)对可降解材料聚乳酸(PLA)进行改性,得到聚乳酸/腰果酚(CD)共混物。分析了当CD的含量为20%时,交联剂的含量对材料热性能、力学性能及结晶性能的影响。结果表明,加入CD后,与纯PLA体系相... 详细信息

采用熔融共混改性及交联的方法利用生物质腰果酚(CD)对可降解材料聚乳酸(PLA)进行改性,得到聚乳酸/腰果酚(CD)共混物。分析了当CD的含量为20%时,交联剂的含量对材料热性能、力学性能及结晶性能的影响。结果表明,加入CD后,与纯PLA体系相比,共混物的熔融峰值温度降低,结晶峰值温度升高。PLA与CD交联后,熔融峰值温度升高,但是,随着交联剂含量的增加,熔融峰值温度逐渐降低,结晶峰值温度逐渐升高。交联剂的加入提高了共混物的拉伸强度及冲击强度,但是,断裂伸长率和热稳定性均下降;当交联剂的含量为1份时,共混物体系的冲击强度最大。当交联剂的含量较小时,未交联的CD可以直接作为结晶核,快速形成大量的小晶体;当交联剂的含量较大时,交联的分子链需要更长的时间才能形成结晶核,并且,逐渐生长为晶体。

关键词：聚乳酸腰果酚增韧交联结晶

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小型密闭环境舱法测定非金属材料中挥发性有机化合物

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环境化学 2024年

作者：曲晶明亓学奎张静静贾凯王欣欣汤庆峰李晨北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 中国空间技术研究院

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱.以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，... 详细信息

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱.以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，考察了温度和压力对样品释气测试结果的影响.结果表明，烷烃类物质是PP的主要挥发性组分.与压力相比，温度对材料中VOCs物质挥发特性的影响更为显著，高温状态下VOCs物质的释放浓度和气体种类较常温均显著增加，但不同的物质对温度的敏感性存在差异.低压条件下大多数气体组分更易脱出，低沸点组分的释放量受压力变化影响比高沸点组分更为显著.本方法性能可靠，可实现温度、压力可控的实验环境，用于非金属材料释放VOCs的检测.

关键词：小型密闭环境舱非金属材料挥发性有机化合物挥发特性

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轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

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高分子学报 2024年第12期55卷 1763-1772页

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 首都师范大学化学系北京100048

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化,对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验,考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物,同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明,车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶,且呈正态分布,平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失,经验证后,发现6-PPD转化成6种转化产物,包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测,除DPPD和MIBK外,其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒,对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1 3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶

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基于滤过型净化的液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中89种兽药残留

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分析试验室 2024年第6期43卷 841-849页

作者：冯月超王建凤乔祎娜刘佳刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京市城市学院生物医药学部北京100094

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电... 详细信息

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电喷雾正、负离子模式下多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量。89种被测物,包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类及其代谢物、苯并咪唑类及其代谢物、 β2-兴奋剂类、 β-阻滞剂类、利尿剂类共7类化合物,在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),在鸡肉、牛肉和猪肉中的加标回收率范围为52.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。利尿剂类的5个化合物,检出限(LODs)范围为0.86~4.51μg/kg,定量限(LOQs)范围为2.87~15.0μg/kg,其余84个化合物的LODs范围为0.02~0.44μg/kg, LOQs范围为0.07~1.48μg/kg;LODs均满足GB 31650-2019的要求。该方法适用于畜禽肉类中兽药残留的高通量快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱兽药畜禽肉滤过型净化柱

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