检索结果-内蒙古大学图书馆

环境化学 2025年第5期44卷 1734-1744页

作者：曲晶明亓学奎张静静贾凯王欣欣汤庆峰李晨北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）北京 100094 中国空间技术研究院北京 100094

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱. 以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，... 详细信息

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱. 以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，考察了温度和压力对样品释气测试结果的影响. 结果表明，烷烃类物质是PP的主要挥发性组分. 与压力相比，温度对材料中VOCs物质挥发特性的影响更为显著，高温状态下VOCs物质的释放浓度和气体种类较常温均显著增加，但不同的物质对温度的敏感性存在差异. 低压条件下大多数气体组分更易脱出，低沸点组分的释放量受压力变化影响比高沸点组分更为显著. 本方法性能可靠，可实现温度、压力可控的实验环境，用于非金属材料释放VOCs的检测.

关键词：小型密闭环境舱非金属材料挥发性有机化合物挥发特性

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小型密闭环境舱法测定非金属材料中挥发性有机化合物

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环境化学 2024年

作者：曲晶明亓学奎张静静贾凯王欣欣汤庆峰李晨北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 中国空间技术研究院

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱.以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，... 详细信息

为降低非金属材料挥发性有机化合物（VOCs）的检测成本，提高检测效率，设计并制作了一种新型低成本且可原位取样的小型密闭环境舱.以聚丙烯塑料（PP）为研究对象，应用开发的小型密闭环境舱法，在设定条件下检测样品VOCs的释放情况，考察了温度和压力对样品释气测试结果的影响.结果表明，烷烃类物质是PP的主要挥发性组分.与压力相比，温度对材料中VOCs物质挥发特性的影响更为显著，高温状态下VOCs物质的释放浓度和气体种类较常温均显著增加，但不同的物质对温度的敏感性存在差异.低压条件下大多数气体组分更易脱出，低沸点组分的释放量受压力变化影响比高沸点组分更为显著.本方法性能可靠，可实现温度、压力可控的实验环境，用于非金属材料释放VOCs的检测.

关键词：小型密闭环境舱非金属材料挥发性有机化合物挥发特性

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轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

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高分子学报 2024年第12期55卷 1763-1772页

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 首都师范大学化学系北京100048

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂,可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ,本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化,对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验,考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物,同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明,车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶,且呈正态分布,平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失,经验证后,发现6-PPD转化成6种转化产物,包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测,除DPPD和MIBK外,其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒,对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1 3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶

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基于滤过型净化的液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中89种兽药残留

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分析试验室 2024年第6期43卷 841-849页

作者：冯月超王建凤乔祎娜刘佳刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京市城市学院生物医药学部北京100094

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电... 详细信息

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电喷雾正、负离子模式下多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量。89种被测物,包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类及其代谢物、苯并咪唑类及其代谢物、 β2-兴奋剂类、 β-阻滞剂类、利尿剂类共7类化合物,在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),在鸡肉、牛肉和猪肉中的加标回收率范围为52.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。利尿剂类的5个化合物,检出限(LODs)范围为0.86~4.51μg/kg,定量限(LOQs)范围为2.87~15.0μg/kg,其余84个化合物的LODs范围为0.02~0.44μg/kg, LOQs范围为0.07~1.48μg/kg;LODs均满足GB 31650-2019的要求。该方法适用于畜禽肉类中兽药残留的高通量快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱兽药畜禽肉滤过型净化柱

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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

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塑料工业 2024年第7期52卷 168-173页

作者：冯月超王建凤陈啟荣李涵雪邹文奇王佳敏刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 详细信息

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。

关键词：可降解塑料有机磷酸酯气相色谱-质谱联用检测

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植物油中3-氯-1,2-丙二醇单酯/双酯的分离及检测

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分析试验室 2022年第10期41卷 1160-1164页

作者：陈啟荣邵鹏王帅宋伟杨一帆杨明汤庆峰王建凤刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

建立了植物油中3-氯-1,2-丙二醇单/双酯前处理分离方法和气相色谱-三重四极杆质谱联用的定量分析方法。样品用正己烷溶解,经过氨基柱分离净化得到3-氯-1,2-丙二醇单酯和双酯化合物,化合物经甲醇钠水解、苯硼酸衍生后经气相色谱-三重四... 详细信息

建立了植物油中3-氯-1,2-丙二醇单/双酯前处理分离方法和气相色谱-三重四极杆质谱联用的定量分析方法。样品用正己烷溶解,经过氨基柱分离净化得到3-氯-1,2-丙二醇单酯和双酯化合物,化合物经甲醇钠水解、苯硼酸衍生后经气相色谱-三重四极杆质谱选择反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示,油脂中的3-氯-1,2-丙二醇单酯和双酯化合物衍生物在0.05~2.0μg/mL之间线性良好,平均相对响应因子小于10%,3-氯-1,2-丙二醇单酯的检出限为0.05μg/g,定量限为0.165μg/g,回收率在66.0%~84.0%之间;3-氯-1,2-丙二醇双酯的检出限为0.1μg/g,定量限为0.33μg/g,回收率在60.2%~79.0%之间,相对标准偏差在5.5%~7.4%之间。该方法适用于植物油中3-氯-1,2-丙二醇单/双酯的分离检测。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇单酯 3-氯-1,2-丙二醇双酯内标法气相色谱-三重四极杆质谱

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基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

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光谱学与光谱分析 2022年第12期42卷 3797-3801页

作者：郝俊汪雨刘聪吴赞邵鹏祖文川天津大学环境与工程学院天津300072 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极... 详细信息

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。

关键词：液体阴极辉光放电原子发射光谱牛奶钙快速测定

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术非靶向定性筛查猪肉中79种药物残留

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1729-1737页

作者：刘佳王建凤高丽娟王秋水冯月超刘艳丁奇王颖邵鹏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。... 详细信息

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)进行分离,UPLC-Q-TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱(MSE)模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05~10μg/kg和0.10~20μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ-S串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 非靶向筛查高通量药物残留猪肉

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动态力学分析技术在类玻璃高分子性能表征中的应用

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高分子通报 2024年第3期37卷 328-337页

作者：刘卫卫陈宇迪韩倚天李亚莉赵瑾郭姝邹涛北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的... 详细信息

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的关系。本文重点阐述动态力学分析技术在类玻璃高分子的动态黏弹性、交联网络结构、流变行为、膨胀及形状记忆行为等方面的表征应用,为此类材料的结构设计、性能评价以及加工应用等从测试表征角度提供参考。

关键词：动态力学分析类玻璃高分子动态黏弹性流变行为形状记忆

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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1338-1347页

作者：王佳敏史迎杰白云邹文奇王美慧高峡郝新敏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 军事科学院系统工程研究院北京100010

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 详细信息

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。

关键词：聚酰胺热降解动力学裂解机理

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