检索结果-内蒙古大学图书馆

傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用

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分析仪器 2018年第5期 26-29页

作者：白云胡光辉李琴梅陈新启髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

傅里叶红外光谱仪具有测试速度快、样品无损、检测灵敏等优点,目前在高分子材料的鉴别、聚合反应研究等领域得到广泛应用。本文介绍了红外光谱的基本原理及其在高分子材料研究中的应用,并采用傅里叶变换红外光谱仪对5类高分子材料进行... 详细信息

傅里叶红外光谱仪具有测试速度快、样品无损、检测灵敏等优点,目前在高分子材料的鉴别、聚合反应研究等领域得到广泛应用。本文介绍了红外光谱的基本原理及其在高分子材料研究中的应用,并采用傅里叶变换红外光谱仪对5类高分子材料进行了鉴别。

关键词：傅里叶变换红外光谱仪高分子材料鉴别

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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

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食品科学 2017年第22期38卷 303-308页

作者：刘玲玲张贞霞李冰宁武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089 国防科技大学西安通信学院陕西西安710106

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。

关键词：婴儿配方奶粉饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(SPE) 大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)

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真空置换在热重质谱联用系统中的应用

真空置换在热重质谱联用系统中的应用

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2018年热分析技术及应用研讨会

作者：白云陈新启胡光辉髙峡刘伟丽北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市科学技术研究院析测试技术重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京 100089

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到... 详细信息

通过研究叠氮钠的热分解反应行为,考察了真空置换技术在热重质谱联用中对降低噪音、提高信噪比的作用.结果表明：由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度396℃,分解终止温度为412℃,叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到氮气的质荷比(m/z)28,比不采用该技术的背景噪音降低了1000倍.

关键词：热重质谱联用真空置换叠氮钠氮气

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头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究

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质谱学报 2017年第5期38卷 526-533页

作者：洪云鹤刘艳崔凤云许秀丽方恩华张经华张峰张宝善陕西师范大学陕西西安710119 中国检验检疫科学研究院北京100176 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026 厦门市出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2... 详细信息

建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72h和72~120h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。

关键词：四极杆轨道阱串联质谱(Q-Orbitrap MS) 头孢噻呋鸡肉食品安全

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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

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分析化学 2016年第9期44卷 1419-1424页

作者：刘玲玲武彦文李冰宁汪雨杨一帆祖文川王欣欣北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京化工大学理学院分析测试中心

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化... 详细信息

建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

关键词：油茶籽油矿物油固相萃取大体积进样气相色谱仪氧化铝

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大体积进样气相色谱法测定油辣椒中饱和烃矿物油

大体积进样气相色谱法测定油辣椒中饱和烃矿物油

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第六届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛

作者：姜树武彦文李冰宁刘玲玲欧阳杰田菲菲北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心、北京市科学技术研究院分析测试技术实验室北京100089 北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心、北京市科学技术研究院分析测试技术实验室北京100089 北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室北京100083 岛津(中国)有限公司北京 100020

本文采用配备大体积进样系统的气相色谱仪(LVI-GC)建立测定油辣椒中饱和烃矿物油(MOSH)的方法.该方法准确可靠、快速简便,线性范围达到1～200mg/kg,相关系数0.999,定量限达到2mg/kg.适合油辣椒等调味品中饱和烃矿物油的测定.应用该方法... 详细信息

本文采用配备大体积进样系统的气相色谱仪(LVI-GC)建立测定油辣椒中饱和烃矿物油(MOSH)的方法.该方法准确可靠、快速简便,线性范围达到1～200mg/kg,相关系数0.999,定量限达到2mg/kg.适合油辣椒等调味品中饱和烃矿物油的测定.应用该方法检测市售油辣椒中MOSH 含量,结果为 12.24-28.13 mg/kg,平均含量为 17.29 mg/kg.

关键词：油辣椒饱和烃矿物油大体积进样气相色谱法固相萃取柱

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动物源性食品中头孢菌素类药物残留检测方法研究进展

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食品工业科技 2016年第13期37卷 370-375页

作者：洪云鹤李伟青林中张元张经华刘艳张宝善张峰中国检验检疫科学研究院北京100176 陕西师范大学食品工程与营养科学学院陕西西安710119 莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心福建莆田351100 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌... 详细信息

由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测相关技术的应用情况,详细介绍了样品前处理及检测方法研究进展,并对食品中该类抗生素残留检测技术发展前景予以展望。

关键词：头孢菌素动物源性食品检测药物残留

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固相萃取技术在酱油有机物分析中的应用进展

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3335-3343页

作者：任敏汪雨北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

酱油是日常生活中较为常用的调味品。随着社会对食品安全的重视,酱油中的有机物分析也日益受到关注。本文对近10年来国内外在酱油有机物分析中固相萃取(solid phase extraction,SPE)法的应用进行概述,归纳总结了主要用于酱油有机物分析... 详细信息

酱油是日常生活中较为常用的调味品。随着社会对食品安全的重视,酱油中的有机物分析也日益受到关注。本文对近10年来国内外在酱油有机物分析中固相萃取(solid phase extraction,SPE)法的应用进行概述,归纳总结了主要用于酱油有机物分析的SPE法,可使用SPE法分析的酱油中的有机物种类,并对应用到酱油分析中的SPE方法使用的吸附剂进行总结和分类。

关键词：酱油固相萃取有机物

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连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧中6种金属元素

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食品安全质量检测学报 2015年第9期6卷 3400-3404页

作者：刘聪祖文川武彦文汪雨北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓... 详细信息

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内,各元素的吸光度与浓度呈良好的线性关系(相关系数r≥0.9993),本方法检出限在0.3~13.2μg/g之间,加标回收率在76.7%~100.0%之间。将该法应用于实际蛤蚧样品中上述元素的测定,测定结果表明,蛤蚧不同身体部位中6种元素含量有所不同,Fe、Mn元素在四肢中的含量最高,Cu、Zn、Cr元素在头部中含量最高,Ni元素在躯干中的含量最高。结论本方法满足实际样品的分析要求,且较之常规锐线光源原子吸收光谱技术在保证分析准确度的同时,大大提升了分析效率。本方法可以对中药重金属污染风险监测提供借鉴。

关键词：蛤蚧连续光源原子吸收光谱法金属元素顺序测定

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基于差示扫描量热法的大豆原油掺伪鉴别方法的建立

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食品安全质量检测学报 2015年第7期6卷 2746-2750页

作者：邵薇张婷婷邹涛李冰宁武彦文祖文川汪雨刘聪任敏北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃... 详细信息

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃,氧气流量为50 m L/min,选择最佳氧化温度。记录各方法的诱导氧化时间。结果 DSC的诱导氧化时间随氧化温度提高不断缩短,确定130℃为DSC方法最佳氧化温度,不同比例掺伪大豆原油的OSI法的诱导氧化时间为320~495 min,DSC法诱导氧化时间为40~80 min。随着掺伪浓度增大,诱导氧化时间不断缩短。OSI法的掺伪检出限为掺伪浓度5%,DSC法的掺伪检出限为掺伪浓度10%。两种方法具有显著的正相关性:To(OSI110)=5.2480To(DSC130)+77.6799,r=0.9951。结论两种方法均可用于大豆原油掺伪鉴别,但DSC方法用量小,检测时间短,更适用快速鉴别。

关键词：大豆原油掺伪分析氧化稳定性差示扫描量热仪油脂氧化稳定性测试仪

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