检索结果-内蒙古大学图书馆

中国医疗器械杂志 2022年第1期46卷 99-102,113页

作者：梁谋宣泽庞逸辉王霞刘欢江志杰北京市药品检验所北京市102206 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京市102206 北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京市102206

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪... 详细信息

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪器设备、检测耗材、检测方法、检测环境、检测实际操作6个方面存在影响检测质量的因素。结论提高检测工作质量,应当加强检测人员培训,持续改进完善检测质量管理体系,建立有效的信息沟通机制,及时发现影响因素,为医疗器械生产企业提供客观、真实、有效的检测数据,更好地为医疗器械的生产和监管提供技术支撑。

关键词：医疗器械洁净厂房质量控制影响因素值

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黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 334-340页

作者：邵鹏张喆张英刘建祯胡琴北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 山西省检验检测中心太原030031

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分... 详细信息

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元异黄酮质谱裂解规律有关物质生产工艺相关性研究

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水相中单质镍介导的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应

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中国药学杂志 2020年第22期55卷 1842-1846页

作者：张树栋付晖尹光贾伯阳胡琴张喆北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京费森尤斯卡比医药有限公司北京100028 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的... 详细信息

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响。结果反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10^(-5) mol·L^(-1);在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4 h即可到达最大转化率。结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应。该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保。

关键词： 1 4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应单质镍水相反应

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HPLC法测定盐酸莫西沙星有关物质

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 300-307页

作者：李彧车宝泉李珉孙毅坤北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫西沙星与15个已知杂质A~O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。

关键词：盐酸莫西沙星高效液相色谱法有关物质质量控制

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高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量

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中国药物警戒 2023年第11期20卷 1238-1242页

作者：侯金凤李珉黄晓春寇晋萍车宝泉刘海涛姚尚辰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)-乙腈(35∶65)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),在204 nm波长下测定。结果环酯红霉素在浓度0.51~1.52 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在99.0%~100.5%(RSD为0.5%,n=9),重复性试验RSD为0.8%(n=6),中间精密度试验RSD为0.9%(n=12),供试品和对照品溶液5℃放置10h内均保持稳定,方法耐用性良好。3批供试品含量测定结果分别为102.3%、102.0%和103.5%,均在现行质量标准93.0%~107.0%限度范围内,符合规定。结论本方法操作简便、快速、准确、专属性好,适用于环酯红霉素片的含量测定,为该品种的深入研究提供了方法参考,为存在互变异构反应的化合物的液相色谱分析提供了研究思路。

关键词：环酯红霉素互变异构含量测定高效液相色谱法

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枸橼酸细菌内毒素检查(凝胶法)方法学研究

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中国药品标准 2021年第1期22卷 61-66页

作者：陈薪宇曹春然孙圆媛北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立枸橼酸的细菌内毒素检查方法。方法:按《中国药典》2015年版四部通则要求,使用两个厂家的鲎试剂进行细菌内毒素干扰试验预试验和干扰试验,并对样品进行细菌内毒素检查。结果:枸橼酸浓度在0.25 mg·mL^(-1)及以下时对细菌... 详细信息

目的:建立枸橼酸的细菌内毒素检查方法。方法:按《中国药典》2015年版四部通则要求,使用两个厂家的鲎试剂进行细菌内毒素干扰试验预试验和干扰试验,并对样品进行细菌内毒素检查。结果:枸橼酸浓度在0.25 mg·mL^(-1)及以下时对细菌内毒素检查无干扰,细菌在毒素限值定为0.50EU·mg^(-1)(按干燥品计)。对6批样品进行检查,结果均符合规定。结论:所建立的细菌内毒素检查法(凝胶法)可用于枸橼酸的细菌内毒素检查。

关键词：枸橼酸细菌内毒素凝胶法

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三种重组乙型肝炎疫苗异常毒性检查对动物影响的比较

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实验动物科学 2021年第4期38卷 56-61页

作者：曹春然刘洪艳李雪梅吴伟朱春玥王佳帅北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的观察和比较三种重组乙型肝炎疫苗异常毒性检查对动物体质量增长情况和注射后状态的影响,探讨采用不同药用辅料生产的重组乙型肝炎疫苗检查对动物的影响。方法汇总2016年3月—2018年2月,重组乙型肝疫苗(汉逊酵母Hansenula ploymorpha... 详细信息

目的观察和比较三种重组乙型肝炎疫苗异常毒性检查对动物体质量增长情况和注射后状态的影响,探讨采用不同药用辅料生产的重组乙型肝炎疫苗检查对动物的影响。方法汇总2016年3月—2018年2月,重组乙型肝疫苗(汉逊酵母Hansenula ploymorpha)、重组乙型肝疫苗(酿酒酵母Saccharomyces cerevisiae)和重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)的异常毒性检查中的动物体质量和注射后状态情况,采用IBM SPSS Statistics 23分析软件进行统计分析。结果疫苗的异常毒性检查结果均符合规定。注射疫苗后,动物均未见异常。比较空白对照组ICR小鼠和三种乙型肝炎疫苗给药组ICR小鼠体质量增长值,差异没有统计学意义(P>0.05),重组乙型肝疫苗(***)给药组小鼠的体质量增长的平均值大于重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)和重组乙型肝疫苗(***)给药组小鼠的体质量增长值,差异有统计学意义(P<0.05);比较空白对照组Hartley豚鼠和三种乙型肝炎疫苗给药组Hartley豚鼠的体质量增长值,重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)组豚鼠与空白对照组豚鼠的差异,有统计学意义(P<0.05),其他两组动物与空白对照组动物的差异无统计学意义(P>0.05),比较三种疫苗的给药组豚鼠的体质量增长值,差异没有统计学意义(P>0.05)。结论本研究中的实验动物一般状态观察未见明显差别,均没有观察到文献记载的因铝佐剂导致的ICR小鼠腹膜刺激症状;三种重组乙型肝炎疫苗对ICR小鼠给药后7 d内的体质量增长值影响不同;对Hartley豚鼠给药后7 d内的体质量增长值未见明显影响。

关键词：重组乙型肝炎疫苗药用辅料 ICR小鼠 Hartley豚鼠

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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量

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华西药学杂志 2019年第5期34卷 502-504页

作者：赵璇李群白亦昊周长明北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用ECD检测器测定牛肺表面提取物质中的三氯甲烷残留量(外标法计算)。结果分离度符合要求,质量浓度在考察范围内与... 详细信息

目的测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用ECD检测器测定牛肺表面提取物质中的三氯甲烷残留量(外标法计算)。结果分离度符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积的线性关系良好,r=0. 9999,平均回收率为99. 56%~100. 75%,精密度的RSD值为1. 21%,定量限为6×10-3ng·m L-1。结论所用方法准确可靠,可用于样品中三氯甲烷残留量的测定。

关键词：顶空气相色谱法电子捕获检测器牛肺表面提取物质三氯甲烷残留量外标法程序升温质量控制

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柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

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中国药业 2022年第1期31卷 74-76页

作者：张雪艳郭雷周长明张建敏北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseAAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲... 详细信息

目的建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseAAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V),梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,检测波长为338 nm,柱温为40℃。结果门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸的质量浓度均在0.01~1.59 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9976);检测限为0.0083 nmol/μL,定量限为0.025 nmol/μL,稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为92.63%~108.28%,RSD为0.87%~2.66%(n=9);3批样品中氨基酸总含量分别为1.83%,1.75%,1.73%。结论该方法操作简便,准确度高,稳定性和重复性均较好,可用于测定注射用骨肽中15种氨基酸的含量。

关键词：注射用骨肽柱前衍生法高效液相色谱法氨基酸含量

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2015年至2019年进口药品抽样回顾性研究

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中国药业 2021年第15期30卷 30-33页

作者：梁谋江志杰李强李东岩北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京102206

目的完善进口药品监管方法。方法统计北京市药品检验所2015年至2019年完成的进口药品抽样数据,分析进口药品抽样数量的变化趋势及现场抽样中发现的问题。结果 2015年至2019年,进口药品抽样主要涉及14种剂型,品种覆盖化学药、中药、生物... 详细信息

目的完善进口药品监管方法。方法统计北京市药品检验所2015年至2019年完成的进口药品抽样数据,分析进口药品抽样数量的变化趋势及现场抽样中发现的问题。结果 2015年至2019年,进口药品抽样主要涉及14种剂型,品种覆盖化学药、中药、生物制品3大类,进口药品报验单位按生产经营范围划分为化学药品制剂生产企业、生物制剂生产企业、药品批发企业、中药材销售企业、医药科技公司等。2017年,进口药品抽样批数为7 448批,抽样件数为33 769件,均为统计时限范围内的最大值。与2017年比较,2019年的进口药品抽样批数和件数分别下降84.16%和94.45%,其中进口化学药抽样批数和件数分别减少98.89%和99.50%。2015年至2018年,进口化学药(包括化学原料药及制剂)平均抽样批数和件数占比分别为82.45%和93.17%,均高于同期进口中药和进口生物制品。不同剂型中,2015年至2018年片剂抽样批数和平均件数均最多;2019年注射剂抽样批数和件数均最多。不同类型报验单位中,2015年至2017年完成外资生产企业报验的进口药品抽样批数和件数均最多。现场抽验中发现的问题主要有抽样时存在外包装开封现象、有效期标注不规范、暂存环境及条件不符合相关需求等。结论进口药品抽样和检验任务减少,降低了检验机构的药品检验成本和进口报验单位的进口成本,可促进检验资源的合理分配,释放检验机构的检验能力;给进口报验单位带来便利的同时,应考虑到相应的监管风险,建议在进口药品抽样检验及上市后的市场流通环节执行具有针对性的监管措施。

关键词：进口药品检验效率药品监管回顾性研究

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