检索结果-内蒙古大学图书馆

化学分析计量 2024年第4期33卷 67-73页

作者：邵鹏刘双王琳张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 ... 详细信息

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。

关键词：枸橼酸氯米芬顺式异构体高效液相色谱定量核磁共振法

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医疗器械生产企业洁净厂房检测质量影响因素研究

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中国医疗器械杂志 2022年第1期46卷 99-102,113页

作者：梁谋宣泽庞逸辉王霞刘欢江志杰北京市药品检验所北京市102206 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京市102206 北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京市102206

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪... 详细信息

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪器设备、检测耗材、检测方法、检测环境、检测实际操作6个方面存在影响检测质量的因素。结论提高检测工作质量,应当加强检测人员培训,持续改进完善检测质量管理体系,建立有效的信息沟通机制,及时发现影响因素,为医疗器械生产企业提供客观、真实、有效的检测数据,更好地为医疗器械的生产和监管提供技术支撑。

关键词：医疗器械洁净厂房质量控制影响因素值

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦原料中4种亚硝胺类基因毒性杂质

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中国药学杂志 2021年第10期56卷 842-848页

作者：侯金凤李珉寇晋萍刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Wate... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析。结果该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质。4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测。

关键词：缬沙坦超高效液相色谱串联质谱法亚硝胺类基因毒性杂质

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药品检验机构留样库房管理探讨

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首都食品与医药 2024年第4期31卷 113-115页

作者：张丽丽赵婧郭建怡石坚江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检... 详细信息

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检验机构库房设置合理,关键环节的管理经验丰富,应持续探讨未来管理发展趋势.

关键词：药品检验机构留样库房贮藏温度管理趋势

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碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定

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中国药业 2024年第3期33卷 85-88页

作者：朱晓月吴兆伟安京烨刘齐郑洁孙毅王琳北京市药品检验研究院<北京市疫苗检验中心>·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素... 详细信息

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素D_(3)的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果维生素D_(3)含量的不确定度来源主要有对照品纯度(PR),对照品称量(MR),对照品溶液制备(VR),对照品溶液测定(AR),样品称量(MS),供试品溶液制备(VS),样品平均装量(W),样品溶液测定(AS),高效液相色谱仪(I)及方法偏倚(B)。高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量的合成不确定度为0.0228,扩展不确定度为3.22%(k=2,置信概率为95%)。方法偏倚引入的相对标准不确定度为1.83×10^(-2),为潜在风险点。结论所建立的方法适用于高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定,但测定方法回收率较低。建议对该方法进行影响因素试验考察,以改进检验方法,提高平均回收率。

关键词：碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ) 不确定度维生素D_(3) 含量测定

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不同药典中乳糖酸红霉素有关物质及含量测定方法的比较研究

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中国药品标准 2024年第5期25卷 478-482页

作者：黄晓春刘琦刘照振刘祝月刘海涛寇晋萍车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修... 详细信息

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修订和完善提供参考。方法:比较《中国药典》、USP、JP、BP及EP中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法、限度标准方面的差异,基于《中国药典》和BP标准进行不同来源的注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量测定。结果:《中国药典》、EP和BP标准中采用液相色谱方法进行乳糖酸红霉素有关物质检查,其中EP与BP方法相同;USP及JP该品种项下无有关物质检查项;《中国药典》和BP中有关物质检测的色谱方法差异大,限度控制方面BP中包含特定杂质7种,《中国药典》仅2种;且BP在特定杂质及单个未知杂质限度方面更严格。含量测定方法《中国药典》、USP及JP标准均采用抗生素微生物检定法,所用试验菌各异;EP与BP均采用液相色谱法中的外标法。采用《中国药典》和BP标准方法检测7批注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量,测定的结果均符合标准规定;BP有关物质检查方法对特定杂质的检测效能及总杂质检出量明显高于《中国药典》方法。结论:乳糖酸红霉素及注射用乳糖酸红霉素有关物质检测的BP方法优于《中国药典》方法,BP采用的液相色谱法可替代《中国药典》的抗生素微生物检定法进行含量测定;BP有关物质及含量测定方法可为《中国药典》乳糖酸红霉素相关标准修订和完善提供重要参考。

关键词：乳糖酸红霉素含量测定有关物质药典比较研究

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离子色谱法测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量

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首都食品与医药 2024年第8期31卷 166-168页

作者：冯建杰周长明郜昭慧北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积... 详细信息

目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=5);检测限为0.0003mmol/L,定量限为0.0006mmol/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.70%,RSD为0.76%(n=9)。结论该方法操作简便、专属性强、准确度高、稳定性好,可用于测定人凝血因子Ⅷ中钙离子的含量。

关键词：人凝血因子Ⅷ 钙离子离子色谱法含量测定

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近5年北京市药品抽检情况介绍与思考

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首都食品与医药 2024年第11期31卷 93-95页

作者：张丽丽石坚朱晓月李响郭建怡宗美岑江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情... 详细信息

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情况。结果针对药品监管需求,在积累了多年市抽工作经验的基础上,重点分析近5年北京市药品抽检情况,反映出北京市药品监管体系健全,检验结果整体良好,为进一步完善药品抽检工作方案制定,配合政策和行业变化更好地发挥抽检作用,提出合理化的建议。结论抽检工作可以通过不断加强问题导向、开展专项跟踪监测抽样、扩大抽检信息的使用范围,更好地发挥抽检的监管作用。

关键词：药品抽检工作分析监管建议

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盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定方法比较及其不确定度评价

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首都食品与医药 2025年第10期32卷 157-160页

作者：张婷周长明丁锐王静北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的更优方法,并评定其不确定度。方法对盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定方法进行探索性研究,采用phenomenex NH2色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75),紫外检测器(195nm),进样量10μL,柱温35℃,流速1.... 详细信息

目的建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的更优方法,并评定其不确定度。方法对盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定方法进行探索性研究,采用phenomenex NH2色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75),紫外检测器(195nm),进样量10μL,柱温35℃,流速1.5mL·min^(-1)。参照2020年版《中国药典》四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则进行专属性、准确度、精密度、定量限、线性、范围耐用性等考察;与国家标准方法进行比较;同时分析测定HPLC方法的不确定度。结果HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖浓度在1.88-11.25mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r为0.998;定量限为0.188mg·mL^(-1);加标回收率为99.57%-100.65%;精密度RSD为0.88%,重复性RSD为0.72%,溶液在8h内稳定。与国家药品标准紫外分光光度法比较,检测结果存在差异,高效液相色谱法操作过程更加简便快捷。HPLC法含量最终测定结果为(101.00±0.01)%,k=2。结论建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的高效液相色谱法,分辨率更高、重现性更好。同时对该方法进行了不确定度评定,可为该品种的质量控制提供量化评价指标。

关键词：盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定高效液相色谱法紫外分光光度法不确定度

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药用辅料苯甲酸苄酯有关物质HPLC检测方法的建立

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中国药品标准 2024年第3期25卷 299-302页

作者：杜凯朱晓月王琳张喆胡琴北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,... 详细信息

目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了苯甲酸苄酯有关物质的色谱条件,并进行了方法学验证。有关物质中杂质苯甲酸和苯甲醛的检测限分别为0.2μg·mL^(-1)和0.01μg·mL^(-1),苯甲酸和苯甲醛的校正因子分别为1.0和0.1。按新建方法对4家企业6批次苯甲酸苄酯样品进行有关物质检查,均检出苯甲醛杂质,杂质含量在0.02%~0.1%。杂质总量在0.02%~0.9%。结论:新建立的方法可增订入苯甲酸苄酯的质量标准中,并根据给药途径的不同,制定不同的杂质限度,以便更好的控制药品质量。

关键词：苯甲酸苄酯质量标准有关物质高相液相色谱法修订建议

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