检索结果-内蒙古大学图书馆

华西药学杂志 2020年第6期35卷 668-671页

作者：郭雷周长明李辉邵天舒北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的含量,并考察产品中焦谷氨酸的含量水平。方法采用GL sciences ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相A为20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液,流动相B为乙腈-20 mm... 详细信息

目的采用HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的含量,并考察产品中焦谷氨酸的含量水平。方法采用GL sciences ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相A为20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液,流动相B为乙腈-20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(50:50),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。按上述条件测定并分析了国内7家企业155批产品中的焦谷氨酸。结果0.84~168μg·mL^-1焦谷氨酸与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=1.6448×104X+4.2423×104(r=0.9997);加样回收率为98.13%~100.20%,RSD=0.72%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。不同厂家不同灭菌工艺生产的复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量差异较大。结论所用方法可有效地监控复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量。

关键词：复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ) 焦谷氨酸高效液相色谱质量分析方法学含量测定

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药品进口报验资料问题分析与改进建议

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中国药业 2021年第12期30卷 10-13页

作者：梁谋李强李东岩北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京102206

目的提高药品进口报验效率。方法分析北京市药品检验所2015年至2019年的药品进口报验资料存在的主要问题,提出提高药品进口报验资料质量的可行性建议。结果2015年至2019年,存在问题的药品进口报验单数量占当年药品进口报验单总数的比例... 详细信息

目的提高药品进口报验效率。方法分析北京市药品检验所2015年至2019年的药品进口报验资料存在的主要问题,提出提高药品进口报验资料质量的可行性建议。结果2015年至2019年,存在问题的药品进口报验单数量占当年药品进口报验单总数的比例介于9.13%~21.43%,主要问题为药品进口通关报验资料不齐全和相应信息有误,需依照相关法律法规进行补充和更正。结论报验人员在准备药品进口报验资料时要耐心、细致,审核人员需依照相关法律法规全面、认真地核对药品进口报验资料,避免出现问题,提高报验效率。

关键词：药品进口报验资料报验效率药事管理

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HPLC测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量

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华西药学杂志 2020年第3期35卷 309-312页

作者：赵璇游畅郜昭慧张雪艳周长明北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰... 详细信息

目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰面积外标法计算三磷酸胞苷二钠的含量。结果 0.093~1.8601 mg·mL^(-1)三磷酸胞苷二钠与峰面积的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.60%,RSD=1.32%(n=9)。结论所用方法操作简便,方法准确、快速、专属性强,适用于注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠胞苷含量测定外标法高效液相色谱法离子对试剂药品质量标准质量控制

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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素中的硫酸盐含量

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首都食品与医药 2021年第4期28卷 172-174页

作者：李珉侯金凤陆岩车宝泉王俊秋李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室102206

目的建立测定硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3mL·min^(-1),柱温30℃,电喷雾检测器的喷... 详细信息

目的建立测定硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3mL·min^(-1),柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃.结果采用新建方法,硫酸盐与亚硫酸盐、卡那霉素及其有关物质分离情况良好,硫酸盐在0.038mg/mL~0.15mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r>0.999),检出限可达到0.08μg.结论新建的方法较现行标准方法专属性好、灵敏度高,可以满足硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量测定的分析要求.

关键词：电喷雾检测器硫酸卡那霉素单硫酸卡那霉素硫酸盐测定氨基糖苷类抗生素高效液相色谱法

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ICP-MS法测定注射用奈达铂及其原辅料中23种元素杂质的含量

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中国药品标准 2024年第6期25卷 584-589页

作者：黄晓春侯金凤刘琦刘照振刘海涛车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用奈达铂中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、银(Ag)、铬(Cr)、铜(Cu)等23种元素杂质含量。方法:样品直接溶解进样,采用ICP-MS技术,建立上述23种元素杂质的含量测定方法,并进行相关方... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用奈达铂中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、银(Ag)、铬(Cr)、铜(Cu)等23种元素杂质含量。方法:样品直接溶解进样,采用ICP-MS技术,建立上述23种元素杂质的含量测定方法,并进行相关方法学验证。结果:上述23种元素杂质的响应值与质量浓度均呈良好的线性关系(r≥0.99)、重复性试验的RSD小于9%(n=6)、回收率在94%~116%(n=9)之间,均满足方法学验证的要求。国内4家企业的注射用奈达铂制剂及其原辅料共16批样品中的23种元素杂质含量均低于ICH Q3D限度的30%。结论:建立的ICP-MS方法操作简便,专属性强、灵敏精密准确;可为铂类抗肿瘤药物的原辅料和制剂中23种元素杂质检测和控制提供参考。

关键词：元素杂质注射用奈达铂 ICP-MS 法风险评估

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高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体

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化学分析计量 2024年第4期33卷 67-73页

作者：邵鹏刘双王琳张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 ... 详细信息

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。

关键词：枸橼酸氯米芬顺式异构体高效液相色谱定量核磁共振法

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新型浊度标准液研究及澄清度检查法通则修订

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中国药品标准 2023年第4期24卷 343-350页

作者：侯金凤刘海涛寇晋萍黄晓春车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:优化福尔马肼浊度标准液的制备以保证浊度的准确性,筛选并研究新型浊度标准液。方法:对福尔马肼浊度标准液的制备过程、吸光度与浊度的关系进行研究,对聚合物浊度标准液线性、重复性、稳定性等进行考察,并对以上2种浊度标准液进行... 详细信息

目的:优化福尔马肼浊度标准液的制备以保证浊度的准确性,筛选并研究新型浊度标准液。方法:对福尔马肼浊度标准液的制备过程、吸光度与浊度的关系进行研究,对聚合物浊度标准液线性、重复性、稳定性等进行考察,并对以上2种浊度标准液进行比较研究。结果:严格规范福尔马肼浊度标准液的制备过程,能够保证浊度的准确性和标准物质的可溯源性;浊度与吸光度无相关性,用吸光度范围限定浊度不合理;聚合物浊度标准液稀释后线性关系良好、重复性好、稳定性好、无毒、环保,适合用于药品澄清度检查。结论:拟规定目视法和浊度仪法2种方法可以相互替代,修订福尔马肼制备过程,删除用吸光度限定浊度,增订聚合物浊度标准液。

关键词：澄清度福尔马肼浊度标准液聚合物浊度标准液吸光度浊度

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近六年中成药国家药品评价抽验微生物限度检查结果与分析

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首都食品与医药 2022年第19期29卷 12-18页

作者：李玉立牛振东刘文杰井良义郝运伟张光华北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的基于近六年国家药品抽检微生物限度结果数据,分析评价我国中成药卫生学质量状况.方法选取2016-2021年间的中成药国家评价性抽验品种微生物限度检验结果,对662批次微生物限度检查数据进行汇总分析.总结了不同剂型中成药的卫生学状... 详细信息

目的基于近六年国家药品抽检微生物限度结果数据,分析评价我国中成药卫生学质量状况.方法选取2016-2021年间的中成药国家评价性抽验品种微生物限度检验结果,对662批次微生物限度检查数据进行汇总分析.总结了不同剂型中成药的卫生学状况,并结合中成药原料、处方及工艺进行了影响卫生学指标的问题探讨.结果六年抽样样品总合格率99.5%,各年度合格率均在98%以上.需氧菌总数2批不合格,霉菌和酵母菌总数1批不合格.所有样品的致病菌检测均为阴性,未检出沙门氏菌和大肠埃希菌.结论近六年间我国中成药质量状况总体乐观,但部分企业的批次稳定性仍不足,提示存在偶发性的污染风险,同时原料是否灭菌、制剂工艺、饮片质量及终产品灭菌方式均直接影响微生物检查结果,为如何有效提升中成药的卫生学质量提供了参考.

关键词：微生物限度检查中成药国家药品评价性抽验中药饮片灭菌方式

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氨基酸分析仪测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量

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中国药师 2021年第11期24卷 2103-2106页

作者：邵天舒郭雷李潇周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1~B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min^(-1),柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃... 详细信息

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1~B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min^(-1),柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨(NH_(3))与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681~13.625μg·ml^(-1)范围内,氨(NH_(3))的浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);定量限约为0.341μg·ml^(-1),检测限约为0.170μg·ml^(-1);平均加样回收率为99.29%(RSD=0.23%,n=9)。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨的含量。

关键词：复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ) 游离氨氨基酸分析仪

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注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

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中国药业 2022年第8期31卷 72-75页

作者：张雪艳周长明赵璇北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进... 详细信息

目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以胞苷为对照品,折算系数为2.167,按外标法计算注射用三磷酸胞苷二钠的含量均匀度,以2020年版《中国药典(四部)》通则0941要求的A+2.2 S≤15.0为判定标准考察整体情况。结果三磷酸胞苷二钠质量浓度在0.01911~1.91095 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验的RSD<0.05%(n=6),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.30%(n=9)。7个厂家29批样品中有5个厂家共10批次样品含量均匀度不符合规定。结论现行药品质量标准中含量均匀度测定项存在一定问题,以胞苷为对照的HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度方法更科学、更准确,能更好地控制产品质量。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠胞苷含量均匀度外标法高效液相色谱法

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