检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药理学通报 2022年第11期38卷 1722-1729页

作者：胡宇驰肖斯婷杨文良郭玉东许华玉高华张媛唐黎明张素慧朴晋华王婷婷张蕻芮菁华晓东侯娟杨天骄李波北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 国家药典委员会北京100061 中国食品药品检定研究院北京102629 上海市食品药品检验研究院上海200233 山西省食品药品检验所太原030001 天津市药品检验研究院天津300070

目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进... 详细信息

目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进行实验室间准确度、中间精密度和线性范围的联合验证。结果斜率比法测定水蛭抗凝血活性准确度好,精密度符合要求,在相对效价水平64%~156%之间具有线性。结论斜率比法测定水蛭抗凝血活性的方法学可用于水蛭饮片和制剂的质量控制。

关键词：水蛭斜率比法抗凝血活性 APTT法剂量-效应曲线方法学验证

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高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

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安徽医药 2022年第10期26卷 1933-1936页

作者：张宪北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)... 详细信息

目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。

关键词：主成分分析色谱法,高压液相七味都气丸五味子醇甲马钱苷 23-乙酰泽泻醇B

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人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证

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中国生物制品学杂志 2021年第9期34卷 1105-1110页

作者：邵天舒丁锐周长明郭雷北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(... 详细信息

目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(V/V)甲酸的异丙醇∶水(20∶80)溶液,流动相B为含2%(V/V)甲酸的异丙醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为30μL,梯度洗脱,检测人凝血因子Ⅷ中聚山梨酯80残留量。验证方法的系统适用性、线性范围、检测限、定量限、重复性、稳定性及准确性,并与HPLC-蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)检测法进行比较。应用建立的HPLC-CAD方法检测10批人凝血因子Ⅷ样品中聚山梨酯80残留量。结果聚山梨酯80与其他组分色谱峰分离度良好,无其他色谱峰干扰。经HPLC-CAD检测,聚山梨酯80标准品在12.8~256.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=121.42 x+1.321 7,r=0.998 0;定量限约为3.20μg/mL,检测限约为1.07μg/mL;供试品溶液重复检测6次聚山梨酯80含量的RSD为0.86%;供试品溶液室温放置0、2、4、6、8及10 h聚山梨酯80含量的RSD为0.65%;浓度为32.8、41.0及49.2μg/mL的加标样品回收率为96.85%~101.49%;该方法的定量限、检测限、重复性、稳定性、准确性指标均优于HPLC-ELSD。10批样品中聚山梨酯80残留量在56.09~66.75μg/mL,均符合《中国药典》三部(2015版)要求(≤100μg/mL)。结论成功建立了检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的HPLC-CAD法,该方法重复性、稳定性及准确性良好,可用于检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量。

关键词：人凝血因子Ⅷ 聚山梨酯80 高效液相色谱电喷雾检测器

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清咽中药类保健食品组方规律分析

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食品与药品 2023年第4期25卷 353-358页

作者：张茜茜高晓新肖斯婷曹春然胡宇驰郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品包装材料检验所北京100035 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的总结并分析当前清咽保健食品组方规律,为清咽中药保健食品开发提供参考。方法通过检索国家市场监督管理总局特殊食品信息查询平台(SAMR)公布的清咽类保健食品数据,运用Microsoft Excel,SPSS Statistics和SPSS Modeler分析其一般... 详细信息

目的总结并分析当前清咽保健食品组方规律,为清咽中药保健食品开发提供参考。方法通过检索国家市场监督管理总局特殊食品信息查询平台(SAMR)公布的清咽类保健食品数据,运用Microsoft Excel,SPSS Statistics和SPSS Modeler分析其一般使用情况和组方特点。结果在SAMR共搜集到206件宣称具有唯一清咽功能的保健食品,剂型以片剂、液体剂型、糖果为主,共占比79.61%。在保留唯一中药原料的143件保健食品中,包含中药101味,累计使用687次,使用频率≥2%的中药原料有15味,累计使用452次,占比65.79%。清热药、化痰止咳平喘药、补虚药、解表药的使用频次较高,药性以寒、平居多,药味以甘、苦为主,主归肺、胃经。进一步聚类分析得到5个类群,关联规则分析结果显示,二项关联规则中22个中药组合关联度较高,三项关联规则中9个中药组合关联度较高。结论清咽保健食品在中药原料的选择上符合中医药理论,对其组方规律的数据挖掘和分析可为研发清咽中药保健产品提供新思路。

关键词：清咽保健食品组方规律数据挖掘关联规则

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盐酸普萘洛尔原料药及片剂有关物质检测方法的建立及未知杂质β-同分异构体的研究分析

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药物分析杂志 2021年第9期41卷 1519-1533页

作者：张树栋吴科春张志军吴兆伟王琳孙毅张喆胡琴北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价。方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法... 详细信息

目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价。方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI色谱柱L-column3 C_(18),(250 mm×4.6 mm,5μm),筛选优化了缓冲液pH和有机相比例,在更为灵敏的230 nm波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定。结果:该方法不仅可对3种已知杂质(杂质A、B、C)进行有效分离,还解决了药典方法中α-萘酚峰与盐酸普萘洛尔峰重合的问题。在部分样品中发现的一较大的未知杂质,经分析确证并综合结构和合成工艺,确定该物质为盐酸普萘洛尔的β-同分异构体,是盐酸普萘洛尔的合成底物α-萘酚中混有β-萘酚而产生的合成副产物,目前各国药典所采用的方法均不能检出此杂质。结论:所建方法灵敏度高,专属性强,操作简便,实验结果准确可靠,能有效地测定盐酸普萘洛尔及其制剂中有关物质组成和含量,为该系列质量标准的修订提供数据参考。

关键词：高效液相色谱法盐酸普萘洛尔有关物质 β-同分异构体质量评价

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UPLC法同时测定缬沙坦氨氯地平片复方制剂的含量

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中国新药杂志 2020年第15期29卷 1791-1794页

作者：王威杜晓思北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的:建立同时测定缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦和氨氯地平含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为phenomenex C;柱;流动相为三乙胺缓冲液（取三乙胺10 mL加水至1 L,用磷酸调节pH至2.8）-[甲醇-乙腈（70∶30）]（35∶65）,流速为0... 详细信息

目的:建立同时测定缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦和氨氯地平含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为phenomenex C;柱;流动相为三乙胺缓冲液（取三乙胺10 mL加水至1 L,用磷酸调节pH至2.8）-[甲醇-乙腈（70∶30）]（35∶65）,流速为0.3 mL·min;,检测波长237 nm,柱温35℃,进样量1.5μL。结果:缬沙坦和氨氯地平检测质量浓度线性范围分别为32.02～320.22μg·mL;（r=0.999 9）和2.05～20.52μg·mL;（r=1）;定量限分别为0.03和0.02 ng,检测限分别为0.003和0.002 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD <2.0%;加样回收率分别为99.25%～101.43%（RSD=0.91%,n=9）和97.97%～100.15%（RSD=0.86%,n=9）。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦和氨氯地平含量的同时测定。

关键词：超高效液相色谱法缬沙坦氨氯地平片缬沙坦氨氯地平含量

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基于HPLC指纹图谱和L-02细胞/CCK-8测定法的复方牛胎肝提取物片质量评价研究

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药物分析杂志 2021年第5期41卷 839-845页

作者：武晗燕段艳周长明北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法:选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用HPLC法,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲... 详细信息

目的:建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法:选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用HPLC法,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长260 nm;柱温30℃;进样量20μL。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立复方牛胎肝提取物片的指纹图谱,进行相似度分析,并用L-02细胞/CCK-8测定法对产品进行活性测定。结果:建立了复方牛胎肝提取物片的HPLC指纹图谱,相似度计算结果在0.963~1.000范围内,3家企业生产工艺稳定,同企业产品批间一致性良好。L-02细胞/CCK-8测定法检测3家企业9批复方牛胎肝提取物片的活性,产品对细胞的修复率在49%~147%范围内,不同企业产品活性存在较大差异。结论:所建立的指纹图谱方法专属性强,高效快速,可用于考察复方牛胎肝提取物片的批间一致性。采用L-02细胞/CCK-8测定法测定产品对细胞的修复率,明显提升了指标的科学性,改善现标准的指标钝化的现状,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供参考。

关键词： HPLC指纹图谱 L-02细胞/CCK-8测定法相似度分析细胞修复率多组分生化药复方牛胎肝提取物片质量评价

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精蛋白胰岛素注射液无菌检查方法的建立

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中国现代应用药学 2020年第9期37卷 1102-1105页

作者：张光华江志杰刘文杰北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立精蛋白胰岛素注射液的无菌检查方法。方法根据中国药典2015年版四部通则1101无菌检查法进行方法适用性试验,对药典收载的精蛋白胰岛素注射液无菌检查方法进行优化,使用无微生物毒性的肝素钠溶液中和胰岛素注射液中的精蛋白,使... 详细信息

目的建立精蛋白胰岛素注射液的无菌检查方法。方法根据中国药典2015年版四部通则1101无菌检查法进行方法适用性试验,对药典收载的精蛋白胰岛素注射液无菌检查方法进行优化,使用无微生物毒性的肝素钠溶液中和胰岛素注射液中的精蛋白,使精蛋白胰岛素注射液由白色混悬液变为澄清透明液体,便于薄膜过滤法处理。结果使用薄膜过滤法,无菌检查方法适用性试验中6株阳性对照菌均可正常生长。结论建立了可行的精蛋白胰岛素注射液的无菌检查方法,为下一版中国药典修订已收载的精蛋白胰岛素注射液无菌检查方法提供了实验依据。

关键词：精蛋白精蛋白胰岛素注射液肝素钠无菌检查薄膜过滤方法适用性试验

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离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量

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中国抗生素杂志 2021年第3期46卷 262-264,I0003页

作者：高丛丛李珉侯金凤车宝泉戴红北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

目的建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗... 详细信息

目的建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃。结果亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100μg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100μg/mL范围内线性关系良好。检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01μg/mL,平均回收率在95%~102%,RSD均小于2%。结论本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测。

关键词：离子色谱法注射剂抗氧剂

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复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

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中国药学杂志 2022年第14期57卷 1198-1204页

作者：海丽娜王鹏飞王京辉张亚锰毕小凤杨秀伟段秀梅秦文杰北京振东光明药物研究院有限公司北京100085 北京大学前沿交叉学科研究院 100871 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL&#... 详细信息

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长211 nm。结果建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：复方苦参注射液超高效液相色谱法指纹图谱含量测定

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