检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药业 2019年第12期28卷 32-34页

作者：张宪李岳北京市药品检验所·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的建立测定肝精补血素口服液中党参炔苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 4%醋酸(22∶78,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果党... 详细信息

目的建立测定肝精补血素口服液中党参炔苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 4%醋酸(22∶78,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果党参炔苷进样量在37. 72~565. 80 ng(r=0. 999 5)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为96. 52%,RSD为1. 60%(n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定肝精补血素口服液中党参炔苷的含量。

关键词：肝精补血素口服液党参炔苷高效液相色谱法含量测定

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注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定

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中南药学 2019年第10期17卷 1721-1724页

作者：郜昭慧赵璇周长明王铁松游畅北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动... 详细信息

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果甘露醇在5~80 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125~2.00 mg·m L^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠甘露醇精氨酸含量测定

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盐酸厄洛替尼片微生物限度检查方法研究

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生命科学仪器 2019年第4期17卷 86-90页

作者：牛振东刘文杰江志杰井良义郝运伟姚英北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的盐酸厄洛替尼片属于口服制剂,根据中国药典2015年版四部制剂通则0101片剂要求,片剂在生产和贮存期间微生物限度应符合要求,建立了盐酸厄洛替尼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法根据2015年版《中国药典(四部)》... 详细信息

目的盐酸厄洛替尼片属于口服制剂,根据中国药典2015年版四部制剂通则0101片剂要求,片剂在生产和贮存期间微生物限度应符合要求,建立了盐酸厄洛替尼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法根据2015年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准进行方法适用性试验。将中和剂3%Tween-80、0.3%卵磷脂添加至pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为稀释液,需氧菌总数计数(稀释成1:100)及霉菌和酵母菌总数计数(稀释成1:50)均采用平皿法,控制菌检查法采用培养基稀释法(500ml TSB)。结果 5种试验菌的回收试验结果均在0.5~2.0之间。结论中和法能有效去除盐酸厄洛替尼片的抑菌成分,不影响污染微生物的生长,该方法适用于盐酸厄洛替尼片微生物限度的检查。

关键词：盐酸厄洛替尼片微生物限度检查方法验证

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盐酸米诺环素软膏无菌检查方法的建立

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首都食品与医药 2019年第2期26卷 162-164页

作者：张光华江志杰刘文杰牛振东北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室 102206

目的建立盐酸米诺环素软膏的无菌检查方法。方法按照《中国药典》2015年版无菌检测方法适用性实验的有关要求,采用25%N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,将盐酸米诺环素软膏分散均匀,采用无菌带过滤网均质袋过滤后,取滤液全部过滤,用0.9%无... 详细信息

目的建立盐酸米诺环素软膏的无菌检查方法。方法按照《中国药典》2015年版无菌检测方法适用性实验的有关要求,采用25%N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,将盐酸米诺环素软膏分散均匀,采用无菌带过滤网均质袋过滤后,取滤液全部过滤,用0.9%无菌氯化钠溶液冲洗(每膜不少于300ml)。结果药典规定的6种阳性对照试验菌株均生长良好。结论盐酸米诺环素软膏具有较强的抑菌活性,通过适当的样品处理,采用薄膜过滤法能去除盐酸米诺环素的抑菌性,建立了合理的无菌检查方法,并可对其他软膏类产品的无菌检查起到较好的参考作用。

关键词：盐酸米诺环素软膏 N,N-二甲基甲酰胺无菌检查抑菌性薄膜过滤方法适用性试验

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顶空毛细管色谱法测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的含量

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首都食品与医药 2019年第10期26卷 176-177页

作者：赵璇李群周长明北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室 102206

目的建立牛肺表面提取物质中残留溶剂的含量测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用FID检测器测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的残留量(内标法计算)。结果分离度均符合要求,质量浓度在考... 详细信息

目的建立牛肺表面提取物质中残留溶剂的含量测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用FID检测器测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的残留量(内标法计算)。结果分离度均符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.9988和0.9975,平均回收率分别为100.53%和100.05%,精密度的RSD值均小于2.0%,定量限分别为3.90μg/ml和0.66μg/ml。结论本方法准确可靠,可用于样品中两种有机溶剂残留量的测定。

关键词：顶空气相色谱法牛肺表面提取物质有机溶剂残留量

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阿卡波糖有关物质的方法学研究

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生命科学仪器 2019年第6期17卷 105-108页

作者：武晗燕周长明段艳姚瑛北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

本文采用高效液相色谱法测定阿卡波糖原料中的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为氨丙基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm,3μm);流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(22:78);检测波长为210nm;流速为2.7ml/min。结果:通过改进实验条... 详细信息

本文采用高效液相色谱法测定阿卡波糖原料中的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为氨丙基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm,3μm);流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(22:78);检测波长为210nm;流速为2.7ml/min。结果:通过改进实验条件,提高了杂质A与主成分的分离度;通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。

关键词：高效液相色谱法阿卡波糖原料有关物质

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仿制药一致性评价中关键技术研究与应用

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中国科技成果 2019年第2期20卷 56-57,60页

作者：王琳吴兆伟吴斌付晖王铁松张喆胡琴北京市药品检验所/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

药品安全一直是关系民生和医改的重大问题。我国是仿制药使用大国,但目前仿制药总体质量与原研药相比有较大差距。为全面提升仿制药质量,确保人民用药的安全有效,本课题对多来源候选参比制剂的比较、药物体内外相关性模型的搭建以及药... 详细信息

药品安全一直是关系民生和医改的重大问题。我国是仿制药使用大国,但目前仿制药总体质量与原研药相比有较大差距。为全面提升仿制药质量,确保人民用药的安全有效,本课题对多来源候选参比制剂的比较、药物体内外相关性模型的搭建以及药品质量控制的关键参数开展了研究工作,建立了科学有效的评价体系及系统性解决方案,为解决仿制药一致性评价中参比制剂遴选、药物体外评价等难点问题提供强有力的技术支撑。

关键词：仿制药一致性评价参比制剂体内外相关性质量控制

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基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析砂连和胃胶囊的化学成分

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中南药学 2020年第9期18卷 1535-1542页

作者：吴昊张晨宁向延柳刘力莉秦颖哲孙雨黎诗婷孙毅坤傅欣彤北京中医药大学中药学院北京102488 亚宝九和(北京)健康管理有限公司北京100089 北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对砂连和胃胶囊中的化学成分进行定性分析。方法提取方法为甲醇超声溶解,色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18柱(1.6μm,2.1 mm×100 mm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对砂连和胃胶囊中的化学成分进行定性分析。方法提取方法为甲醇超声溶解,色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18柱(1.6μm,2.1 mm×100 mm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(洗脱程序:0~18 min,5%~95%B;18~20 min,95%B;20~23 min,95%~5%B;23~25 min,5%B),体积流量为1 mL·min^-1,柱温为40℃,进样量为2μL,质谱采用ESI源,正、负离子两种模式下采集数据,依据高精度的质量数和同位素丰度比确定化合物的分子式,通过特征碎片离子比对、各类化合物一般裂解规律,结合文献报道,确定化合物的结构式,从而对检测到的化学成分进行定性分析。结果共鉴别和推测出72个化学成分,包括黄酮类、生物碱、香豆素、有机酸等多种类型。详细描述了其中有代表性的15种成分的裂解规律。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF/MS技术对砂连和胃胶囊中的各类化学成分进行研究,为进一步阐明砂连和胃胶囊中的有效物质基础、选择合理的质控指标提供了依据。

关键词：砂连和胃胶囊超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 化学成分

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络合滴定法测定复方钾钙镁溶液中氯化钙含量的方法学验证与不确定度分析

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中国医院用药评价与分析 2019年第3期19卷 331-333,339页

作者：付晖李想韩蓓王雪莉姚瑛胡琴张喆北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:对络合滴定法测定复方钾钙镁溶液中氯化钙含量的方法进行方法学验证与不确定度分析。方法:采用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定液0.05 mol/L滴定样品中氯化钙的含量,验证方法的适用范围、线性关系、准确度与精密度;通过绘制样品的分析测定... 详细信息

目的:对络合滴定法测定复方钾钙镁溶液中氯化钙含量的方法进行方法学验证与不确定度分析。方法:采用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定液0.05 mol/L滴定样品中氯化钙的含量,验证方法的适用范围、线性关系、准确度与精密度;通过绘制样品的分析测定流程图,分析不确定度的来源,计算方法的不确定度。结果:当氯化钾质量浓度在0.011 6～0.017 4 g/ml范围内时,络合滴定法消耗滴定液的体积与药物浓度有良好的线性关系;平均回收率为99.54%,精密度为0.39%。氯化钙的质量分数为1.51%,其扩展的不确定度为0.027 4%(k=2)。结论:络合滴定法测定复方钾钙镁溶液中氯化钙的含量,具有良好的准确度与精密度;该方法不确定度的主要来源为消耗滴定液的体积,适当增加样品取样量或者适当减小滴定液的浓度,从而增加消耗滴定液的体积,可以减小该方法的不确定度。本研究可为复方钾钙镁溶液及其同类产品含量测定的质量标准制定提供参考。

关键词：方法学验证不确定度氯化钙络合滴定

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硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对

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药物分析杂志 2018年第9期38卷 1530-1538页

作者：李文东李珉陆岩侯金凤齐麟王俊秋车宝泉北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m... 详细信息

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。

关键词：硫酸卡那霉素硫酸卡那霉素注射液低温型蒸发光检测器高温型蒸发光检测器方法研究有关物质高效液相色谱法

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