检索结果-内蒙古大学图书馆

中成药 2023年第9期45卷 2846-2852页

作者：于密密王安琪杜小伟王京辉张文婷陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学对痢泻灵片质量进行评价。方法建立HPLC指纹图谱,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析筛选质量差异标志物,测定其含量。结果指纹图谱中有17个共有峰,相似度0.835~0.977。各批样品聚... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学对痢泻灵片质量进行评价。方法建立HPLC指纹图谱,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析筛选质量差异标志物,测定其含量。结果指纹图谱中有17个共有峰,相似度0.835~0.977。各批样品聚为3类,发现7个质量差异标志物,其中5个为番石榴酸、绿原酸、儿茶素、没食子酸、穿心莲内酯,在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率95.0%~105.0%,RSD 0.44%~1.66%。结论该方法简便、准确、高效,可为痢泻灵片全面质量控制和科学质量评价提供参考。

关键词：痢泻灵片 HPLC指纹图谱质量差异标志物系统聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析

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疫苗中游离甲醛含量新型高通量检测方法的建立

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药物分析杂志 2024年第8期44卷 1365-1372页

作者：李玉立李珉马一星纪宏朱晓月何欢李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-E... 详细信息

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-EtOH溶液)混合后进行测定。考察了衍生化试剂浓度、用量及最佳衍生化条件(顶空孵育温度和时间)。采用DB-624气相毛细管柱,顶空进样,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器(FID)。结果:线性范围为0.25~100μg·mL^(-1)(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.10μg·mL^(-1)和0.25μg·mL^(-1);多种疫苗加样回收率均在94%以上,RSD均低于6%,专属性、精密度及耐用性均符合要求。多批次检测结果均与药典方法测定结果无显著差异。结论:开发并验证了1种新型衍生化试剂(1%TsOH-EtOH溶液)用于疫苗中游离甲醛含量的测定,简捷高效,并可实现高通量检测。该方法既可以解决2020年版《中国药典》方法中的多种溶液配制,检验步骤多以及检验周期较长的问题,又可以解决独立衍生化前处理操作带来的工作量的增加与检验效率的降低,可用于疫苗等生物制品复杂基质中的游离甲醛的测定,对于化学药品、中药及辅料中的游离甲醛的测定也有参考意义。

关键词：疫苗顶空气相色谱法游离甲醛衍生化高通量药典方法比对

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双氯芬酸缓释胶囊与片剂的杂质谱研究

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药物分析杂志 2015年第5期35卷 910-914页

作者：王铁松车宝泉冯文化施捷纪菁金鑫王威胡琴北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京100035 中国医学科学院药物研究所北京100050

目的:研究双氯芬酸钠缓释胶囊剂和双氯芬酸钾片剂的杂质谱。方法:用液相色谱进行杂质检测分析,根据液质分析和定向合成确证杂质结构,采用质量平衡法标化杂质对照品,并进行IC50细胞毒性评价和基因毒性预测;通过对19家企业170批样品的进... 详细信息

目的:研究双氯芬酸钠缓释胶囊剂和双氯芬酸钾片剂的杂质谱。方法:用液相色谱进行杂质检测分析,根据液质分析和定向合成确证杂质结构,采用质量平衡法标化杂质对照品,并进行IC50细胞毒性评价和基因毒性预测;通过对19家企业170批样品的进一步实验与综合分析推断杂质的来源,并根据杂质形成的原因提出针对性防控措施。结果:双氯芬酸钠和双氯芬酸钾制剂易降解,其中杂质B、C毒性高,需重点检测和控制。结论:双氯芬酸制剂易受水分和光照等因素影响而降解,不同企业药品的杂质水平存在较大差异,可通过一系列措施提高药品质量。

关键词：双氯芬酸钠双氯芬酸钾有关物质杂质谱检测杂质定向合成 IC50细胞毒性评价基因毒性杂质结构确证杂质溯源分析防控措施

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高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第5期12卷 1850-1854页

作者：姚瑛付晖李群高春北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。

关键词：叶酸保健食品多维康胶囊高效液相色谱法

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UPLC法测定乌拉尔甘草与光果甘草中7个黄酮类成分的含量

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药物分析杂志 2019年第5期39卷 763-771页

作者：胡婷高智强尹彦超张晓冬周思含丁宇李文东刘颖北京中医药大学生命科学学院北京102488 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立同时测定乌拉尔甘草与光果甘草药材中甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A含量的高灵敏度、高效率分析方法。方法:以市售乌拉尔甘草、光果甘草为实验材料,采用UPLC法对样品中7个黄酮... 详细信息

目的:建立同时测定乌拉尔甘草与光果甘草药材中甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A含量的高灵敏度、高效率分析方法。方法:以市售乌拉尔甘草、光果甘草为实验材料,采用UPLC法对样品中7个黄酮类成分进行测定。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL·min^(-1),检测波长分别为276 nm(检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素)、360 nm(检测异甘草苷、芹糖异甘草苷)、370 nm(检测异甘草素)、380 nm(检测甘草查尔酮A),柱温40℃。结果:甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A分离度良好,回归方程分别为Y=1.244 4×10~7X+2.511 4×10~2(r=0.999 9)、Y=2.676 2×10~7X+1.115 6×10~2(r=0.999 1)、Y=7.014 4×10~6X+8.672 4×10~3(r=0.996 7)、Y=1.532 8×10~7X+8.844 9×10~2(r=0.998 8)、Y=5.435 8×10~6X-2.554 9×10~3(r=0.998 7)、Y=1.227 8×10~7X-5.843 0×10~2(r=0.999 9)和Y=1.542 0×10~7X-2.888 4×10~3(r=0.996 4),线性范围分别为0.713～7.13μg、0.078 2～0.782μg、13.5～135μg、2.08～20.8μg、8.04～80.4μg、3.15～31.4μg、0.858～8.58μg,检测下限和定量下限依次为1.43 ng和3.57 ng、0.019 4 ng和0.155 ng、0.172 ng和0.515 ng、0.078 3 ng和0.235 ng、0.211 ng和0.676 ng、0.120 ng和0.361 ng、0.182 ng和0.608 ng。本方法灵敏度、精密度、准确性、重复性、回收率、耐用性均良好。乌拉尔甘草中,除甘草查尔酮A含量为(0.171±0.070)mg·g^(-1)外,其他6个成分的含量[甘草素(0.399±0.164)mg·g^(-1)、异甘草素(0.131±0.061)mg·g^(-1)、甘草苷(7.116±2.515)mg·g^(-1)、异甘草苷(0.948±0.366)mg·g^(-1)、芹糖甘草苷(4.933±1.873)mg·g^(-1)、芹糖异甘草苷(1.193±0.672)mg·g^(-1)]均高于光果甘草样品中相应成分的含量[(0.276±0.127)、(0.105±0.041)、(4.342±1.167)、(0.568±0.262)、(4.706±0.808)、(1.031±0.437)]mg·g^(-1)。甘草素与异甘草素、芹糖甘草苷与芹糖异甘草苷的含量在2种基原甘草样品中均有显著的相关关系(P<0.01)。结论:本文运用UPLC梯度洗脱方法建立了同时测定甘草药材中7个黄酮类成分含量的方法,为甘草药材质量标准的制定以及质量评价提供参考。

关键词：乌拉尔甘草光果甘草甘草素异甘草素甘草苷异甘草苷芹糖甘草苷芹糖异甘草苷甘草查尔酮A 超高效液相色谱

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基于谱效关系的七叶神安片药效成分研究

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中国医院药学杂志 2024年第24期44卷 2799-2805页

作者：张茜茜李瑞芸贾悦安蕊李雪梅曹春然北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室北京102206

目的:通过谱效相关性分析探究七叶神安片改善失眠作用药效成分,为其质量标准研究提供实验依据。方法:建立七叶神安片高效液相指纹图谱,利用斑马鱼失眠模型,以运动距离和运动时间为药效指标,采用灰色关联度法和偏最小二乘分析法分析七叶... 详细信息

目的:通过谱效相关性分析探究七叶神安片改善失眠作用药效成分,为其质量标准研究提供实验依据。方法:建立七叶神安片高效液相指纹图谱,利用斑马鱼失眠模型,以运动距离和运动时间为药效指标,采用灰色关联度法和偏最小二乘分析法分析七叶神安片指纹图谱共有峰与其改善失眠作用之间的谱效关系,通过UPLC-QE-Orbitrap-MS技术对谱效相关色谱峰进行鉴定,最终对筛选单体进行药效评价。结果:建立了25批七叶神安片HLPC指纹图谱,确定了11个共有峰;灰色关联度分析结果提示,11个共有峰均为药效相关性成分;偏最小二乘分析结果提示,峰8对药效的贡献最大;11个共有峰共鉴定了10个成分,确定峰8为人参皂苷Rb3;药效实验表明,人参皂苷Rb3可改善失眠。结论:建立了七叶神安片的指纹图谱及其改善失眠作用的谱效关系,其药效是多种成分共同作用的结果,一定浓度的人参皂苷Rb3具有改善失眠作用,为目前七叶神安片质量标准研究提供了实验依据。

关键词：七叶神安片指纹图谱谱效关系灰色关联度偏最小二乘回归法

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基于网络药理学和主成分分析的痢泻灵片质量标志物研究

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中国医院药学杂志 2024年第15期44卷 1771-1777页

作者：张茜茜于密密曾亚力吴伟虞心逸李雪梅曹春然北京市药品检验研究院/国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:预测评价痢泻灵片的质量标志物。方法:采用UPLC-QE-Orbitrap-MS技术,对痢泻灵片化学成分进行鉴定。通过SwissADME平台对化学成分进行ADME预测,结合化合物药理作用、对照品的可集性以及成分可测性综合分析得到先导成分;采用PharmMap... 详细信息

目的:预测评价痢泻灵片的质量标志物。方法:采用UPLC-QE-Orbitrap-MS技术,对痢泻灵片化学成分进行鉴定。通过SwissADME平台对化学成分进行ADME预测,结合化合物药理作用、对照品的可集性以及成分可测性综合分析得到先导成分;采用PharmMapper数据库预测先导成分作用靶点;利用GeneCards、OMIM、CTD和DisGenet数据库获取疾病靶点;构建韦恩图获取交集靶点作为痢泻灵片治疗的潜在作用靶点;利用Metascape平台将潜在作用靶点导入进行富集分析,得到痢泻灵片干预疾病的潜在作用通路;采用Cytoscape构建“成分-靶点-通路”网络图,判断核心靶点及主要活性成分。通过主成分分析对活性成分组合物和痢泻灵片的等效性在正常动物中进行评价。结果:网络药理学预测得出痢泻灵片的10个活性成分,包括穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、儿茶素、绿原酸、氧化槐果碱、氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、槐定碱和没食子酸。主成分分析结果显示活性成分组合物与痢泻灵片对正常动物具有相似的代谢调控作用。结论:通过网络药理学和主成分分析预测评价痢泻灵片的质量标志物,由10个活性成分组成的组合物在一定程度上与原制剂具有等效性。

关键词：痢泻灵片质量标志物网络药理学主成分分析

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利用溶液色差值与吸光度的相关性建立头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 338-342页

作者：刘海涛侯金凤寇晋萍刘琦齐麟北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420... 详细信息

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420 nm波长处测定注射用头孢西丁钠吸光度的溶液颜色仪器测定方法,吸光度限度规定为不得过0.17。结论该方法能够准确量化测定并表述注射用头孢西丁钠的溶液颜色,为更好的研究与控制药品质量提供了数据支持,也为其他药品的溶液颜色检查从粗略的目视法转变为精准量化的仪器法提供了参考。

关键词：注射用头孢西丁钠色差计溶液颜色检查法相关性限度转换精准量化

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葡萄糖酸钙口服溶液含量测定质量标准提高的研究

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沈阳药科大学学报 2021年第8期38卷 795-799页

作者：孙毅朱莉娜王琳王铁松吴斌韩蓓胡琴张喆吴兆伟北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢... 详细信息

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢铵溶液(调节pH值至7.0)-甲醇体积比(98∶2)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果葡萄糖酸钙和乳酸分离良好,且分别在0.1~5.0 g·L^(-1)和0.02~1.0 g·L^(-1)质量浓度范围内,r=1.000,线性良好。葡萄糖酸钙和乳酸的平均回收率分别为100.6%(RSD=0.7%,n=9)和103.7%(RSD=2.8%,n=9),检测限分别为4.2 mg·L^(-1)和2.0 mg·L^(-1)。两者的精密度均小于1.5%。结论本方法可用于提高葡萄糖酸钙口服溶液的质量标准和质量监管。

关键词：葡萄糖酸钙口服溶液葡萄糖酸钙乳酸质量标准提高质量监管

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Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Vero细胞)宿主残留DNA荧光定量聚合酶链反应检测方法的建立

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中国疫苗和免疫 2022年第1期28卷 26-29页

作者：李潇何欢梅婕赵璇李玉立邵天舒李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)/国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Inactivated poliovirus vaccine,IPV)宿主(即Vero细胞)残留DNA荧光定量聚合酶链反应(Real-time fluorescent quantitative polymerase chain reaction,qPCR)检测方法。方法采用Vero细胞的DNA标准品建立qPCR标准曲线,采用吸附柱提取法提取Sabin株IPV的Vero细胞残留DNA,评价qPCR检测Vero细胞残留DNA浓度的线性、特异性、准确度、精密度和耐用性。结果采用qPCR检测Vero细胞DNA定量国家标准品的5次试验扩增标准曲线的决定系数R;均>0.98。qPCR检测Vero细胞DNA具有特异性扩增曲线,而阴性对照、CHO DNA和E coli DNA检测均未出现经典的扩增曲线。在准确度方面,样品平行检测结果的加标回收率在99.6%-116.2%之间,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为6.6%。在精密度方面,三种重复性检测结果的RSD分别为17.6%、20.9%、6.4%。在耐用性方面,样品在不同温度下蛋白酶K消化后检测结果的RSD为18.5%。结论采用建立的qPCR检测Vero细胞残留DNA,5项检测指标均符合中国现行药典的相关要求,可用于检测Sabin株IPV宿主残留DNA。

关键词： Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗 Vero细胞残留DNA 实时荧光定量聚合酶链反应

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