检索结果-内蒙古大学图书馆

基于in vitro和in silico技术的化学品眼刺激性评价替代方法研究

日用化学工业 2022年第9期52卷 1016-1022页

作者：林铌罗飞亚曹春然胡宇驰中国食品药品检定研究院北京100050 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室北京102206 北京市药品检验研究院中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立基于荧光素漏出试验(Fluorescein Leakage test,FL test)和计算机模拟评价(in silico)技术的化学品眼刺激性初步评估和筛选的替代方法,并探讨其替代整体动物眼刺激性试验(Draize test)的可能性。分别采用FL test和Toxtree软件对经... 详细信息

建立基于荧光素漏出试验(Fluorescein Leakage test,FL test)和计算机模拟评价(in silico)技术的化学品眼刺激性初步评估和筛选的替代方法,并探讨其替代整体动物眼刺激性试验(Draize test)的可能性。分别采用FL test和Toxtree软件对经济合作与发展组织(the Organization for Economic Co-operation and Development,OECD)推荐的8种实验室能力验证物质的眼刺激性进行检测,并对结果进行分级。同时,分别比较两种方法测定结果的一致性。FL试验在判断受试物是否为严重刺激性/腐蚀性时和在进一步判定物质是否为严重刺激性/腐蚀性、中度刺激性或轻刺激性/无刺激性时,结果均具有较好的一致性(Kappa值为1,P=0.005;Kappa值为0.579,P=0.035)。Toxtree软件预测结果显示其更适合对“轻刺激性/无刺激性”受试物进行初步筛选。FL test是一种有效的眼刺激性评价体外替代方法,具有良好的应用和推广价值,更适用于判定有严重眼刺激性/腐蚀性的化合物,或作为“自上而下”眼刺激性评价分层组合测试策略中首先开展的实验。Toxtree预测结果可作为眼刺激性综合评估的参考数据。

关键词：眼刺激性替代方法体外试验定量构效关系荧光素漏出试验 Toxtree软件

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GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定

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药物分析杂志 2018年第11期38卷 1960-1973页

作者：陈晶王京辉李纯苟琰王志成傅欣彤陈有根金红宇郭洪祝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 广州市药品检验所广州510160 四川省食品药品检验检测院成都611731 大连市药品检验所大连116021 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十... 详细信息

目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C_(18),2.1 mm×150 mm,1.6μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵、0.1%甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:224种农药质量浓度在1~100ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95%,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5 mg·kg^(-1))98%的回收率在67.5%~121.0%之间,RSD在1.9%～20.8%之间。结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴。

关键词：液相色谱-串联质谱气相色谱-串联质谱农药残留玉竹根茎白茅根茎

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水相中单质镍介导的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应

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中国药学杂志 2020年第22期55卷 1842-1846页

作者：张树栋付晖尹光贾伯阳胡琴张喆北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京费森尤斯卡比医药有限公司北京100028 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的... 详细信息

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响。结果反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10^(-5) mol·L^(-1);在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4 h即可到达最大转化率。结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应。该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保。

关键词： 1 4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应单质镍水相反应

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黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 334-340页

作者：邵鹏张喆张英刘建祯胡琴北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 山西省检验检测中心太原030031

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分... 详细信息

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元异黄酮质谱裂解规律有关物质生产工艺相关性研究

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浅析我国首款鼻喷新型冠状病毒疫苗生产质量监管要点

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中国新药杂志 2024年第14期33卷 1437-1441页

作者：刘晶晶张来俊付非李珉李玉立何欢王前硕董晨迪叶祥忠姜金奇李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京市药品监督管理局北京市药品审评检查中心(北京市疫苗检查中心) 北京万泰生物药业股份有限公司

黏膜免疫系统是机体抵御病毒和细菌感染的第一道防线，在抵抗感染方面发挥着重要的作用。其中鼻黏膜免疫在呼吸道传染病预防方面具有独特优势，已成为疫苗研究热点。自新型冠状病毒疫情暴发以来，新型冠状病毒疫苗研发中已有多条技术路... 详细信息

黏膜免疫系统是机体抵御病毒和细菌感染的第一道防线，在抵抗感染方面发挥着重要的作用。其中鼻黏膜免疫在呼吸道传染病预防方面具有独特优势，已成为疫苗研究热点。自新型冠状病毒疫情暴发以来，新型冠状病毒疫苗研发中已有多条技术路线采用了鼻腔免疫方式。本文对我国首款鼻喷新型冠状病毒疫苗的生产质量监管要点进行总结，以期为今后鼻喷疫苗的生产质量监管提供借鉴参考。

关键词：鼻喷疫苗新型冠状病毒疫苗重组病毒载体生产质量监管

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款冬花及蜜款冬花HPLC特征图谱和一测多评分析方法建立和应用

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药物分析杂志 2023年第12期43卷 2053-2061页

作者：李铮季加威杜小伟于密密秦雯傅欣彤北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京城市学院生物医药学部北京100094

目的:建立款冬花及蜜款冬花的HPLC特征图谱,采用一测多评方法测定10个指标性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮及甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯)的含量,并验证方法的准确性,... 详细信息

目的:建立款冬花及蜜款冬花的HPLC特征图谱,采用一测多评方法测定10个指标性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮及甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯)的含量,并验证方法的准确性,为其质量控制提供参考依据。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立款冬花及蜜款冬花HPLC特征图谱;采用二极管阵列检测器按不同时间段变换波长(0~15 min,330 nm;15~20 min,254 nm;20~30 min,330 nm;30~45 min,220 nm),以芦丁为参照物,建立一测多评同时测定上述10个成分的方法。结果:建立款冬花与蜜款冬花的特征图谱,确定了14个特征峰,62批样品色谱图的相似度均大于0.90。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异槲皮苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、款冬酮、甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯相对于芦丁的校正因子分别为0.694、0.690、0.876、0.744、0.585、0.529、0.571、0.896、1.778;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<5.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。结论:建立的特征图谱可以提高款冬花与蜜款冬花的质量控制水平;一测多评同时测定10个成分的方法快速准确、简便高效,专属性良好。

关键词：款冬花蜜款冬花高效液相色谱法特征图谱一测多评法

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不同粒径色谱柱测定活血通脉片中人参皂苷类成分含量的比较

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中国药品标准 2019年第2期20卷 149-155页

作者：李铮杜小伟王萌萌范妙璇于密密傅欣彤郭洪祝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm... 详细信息

目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:建立的4种成分含量测定方法简便、可行;两种粒径色谱柱含量测定结果基本一致。结论:该方法准确可靠,重现性好,小粒径色谱柱方法具有经济省时的特点,可用于活血通脉片的质量控制。

关键词：活血通脉片粒径含量测定三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1

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高效液相色谱法测定肝精补血素口服液中党参炔苷含量

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中国药业 2019年第12期28卷 32-34页

作者：张宪李岳北京市药品检验所·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的建立测定肝精补血素口服液中党参炔苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 4%醋酸(22∶78,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果党... 详细信息

目的建立测定肝精补血素口服液中党参炔苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 4%醋酸(22∶78,V/V),流速为1. 0 m L/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果党参炔苷进样量在37. 72~565. 80 ng(r=0. 999 5)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为96. 52%,RSD为1. 60%(n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定肝精补血素口服液中党参炔苷的含量。

关键词：肝精补血素口服液党参炔苷高效液相色谱法含量测定

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HPLC法测定盐酸莫西沙星有关物质

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 300-307页

作者：李彧车宝泉李珉孙毅坤北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫西沙星与15个已知杂质A~O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。

关键词：盐酸莫西沙星高效液相色谱法有关物质质量控制

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注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定

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中南药学 2019年第10期17卷 1721-1724页

作者：郜昭慧赵璇周长明王铁松游畅北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动... 详细信息

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果甘露醇在5~80 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125~2.00 mg·m L^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠甘露醇精氨酸含量测定

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