检索结果-内蒙古大学图书馆

Holistic quality evaluation of Panax notoginseng extract and injection using an UPLC-QTOF-MS^E based metabolomics approach

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2017年第5期26卷 335-345页

作者：赵一懿郭洪祝陈有根傅欣彤北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

In the present study, we established an UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach in order to evaluate the holistic qualities and compare the quality difference by finding characteristic components of Panax notoginseng extracts （PNE） and Xuesaitong （XST） injection samples from different manufacturers. The data were processed through unsupervised principal component analysis （PCA） and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis （OPLS-DA） to compare the quality differences. Two-dimensional PCA score plots showed a tendency to separate the XST injections and extracts, and most XST injection samples were clearly clustered into two groups. Especially, the injections from He and YB companies were distinguished into two groups. In addition, only injection samples of Hu company were near the cluster of PNE. To explore the potential chemical components contributing most to the differences between XST injection samples from different manufacturers and PNE, an S-plot was constructed following the OPLS-DA. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl, 20（S）-ginsenoside Rhl, gypenoside VII, ginsenoside Rg2, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rkl or Rgs, notoginsenoside Fc, 20（R）-ginsenoside Rg3, ginsenoside F2 and protopanaxadiol were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to reflect the difference between XST injections and PNE. Ginsenoside Rd, ginsenoside Rgl, ginsenoside Re, ginsenoside Rbl and gypenoside VII were revealed as index components contributing most to the differences of PNE and XST injections, and quantitative analysis of these components could ensure the consistent quality of XST injections. Based on the fact that the injections should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to keep the quality of extracts of raw materials stable and reliable.

关键词： Panax notoginseng extract XST injection UPLC-QTOF-MSE Metabolomics Holistic quality evaluation

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基于无机元素谱的玉竹药材质量特征研究

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中国新药杂志 2019年第1期28卷 94-103页

作者：赵一懿陈炼明郭洪祝陈有根王京辉傅欣彤北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京中医药大学

目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分... 详细信息

目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:元素Hg,Al,Cr的量较高,表明有害金属元素的量应引起关注;不同产地玉竹药材中各元素呈相似的分布态势,表明所建立的无机元素谱具有一定的特征性,可作为鉴定玉竹药材的参考依据;通过主成分分析(PCA),比较不同样品中无机元素含量的差异,可将不同采收期及不同加工方法的玉竹药材区分开来,并筛选出Fe,V,Al,Cd,As,Na,Hg是玉竹药材的特征无机元素。结论:通过建立不同产地玉竹药材无机元素谱,为鉴定玉竹品种提供参考依据;同时分析各元素的含量,结合统计学方法,比较不同采收期及加工方法的玉竹药材中无机元素含量的差异,为其质量控制、品质评价及安全性研究提供依据。

关键词：玉竹不同产地无机元素谱主成分分析电感耦合等离子体质谱

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硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对

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药物分析杂志 2018年第9期38卷 1530-1538页

作者：李文东李珉陆岩侯金凤齐麟王俊秋车宝泉北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m... 详细信息

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。

关键词：硫酸卡那霉素硫酸卡那霉素注射液低温型蒸发光检测器高温型蒸发光检测器方法研究有关物质高效液相色谱法

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清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

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中国药学杂志 2020年第6期55卷 465-472页

作者：闫海霞傅欣彤陈有根郭洪祝常增荣北京市药品检验所北京市保健食品化妆品检验中心中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸... 详细信息

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。

关键词：清开灵滴丸胆酸猪去氧胆酸金银花栀子苷黄芩苷薄层色谱高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定注射用盐酸甲氯芬酯有关物质及质量评价研究

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药物分析杂志 2019年第11期39卷 2076-2080页

作者：王琳吴兆伟王铁松赵巍吴斌安京烨郑洁张喆胡琴吴科春北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的:建立注射用盐酸甲氯芬酯有关物质测定的高效液相色谱分析方法,并对药品质量进行评价。方法:采用资生堂MGII C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH至2.5)-乙腈(65:35),流速为1.... 详细信息

目的:建立注射用盐酸甲氯芬酯有关物质测定的高效液相色谱分析方法,并对药品质量进行评价。方法:采用资生堂MGII C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH至2.5)-乙腈(65:35),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm,进样量10μL,分析时间为主成分峰保留时间的4倍。结果:考察了有机相比例和缓冲液pH对系统分离情况的影响,根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了有关物质色谱条件并进行方法学验证。盐酸甲氯芬酯检测下限为1 ng,水解杂质(杂质A)、醇解杂质B和C的检测下限分别为0.2、0.7和1.4 ng,新建方法在14批样品中检出现行标准中未能检出的醇解杂质C。结论:方法灵敏度高,专属性强,操作简便,解决了现行标准中盐酸甲氯芬酯有关物质检查法色谱条件不完善等问题,为该系列质量标准的修订提供数据参考,并为药品的科学监管和注射剂的仿制药质量一致性评价提供有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱注射用盐酸甲氯芬酯有关物质醇解杂质质量控制仿制药一致性评价

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电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白中铝含量的不确定度评定

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中国新药杂志 2018年第24期27卷 2944-2948页

作者：郭雷周长明宋宇丁锐邵天舒北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京大学药学院

目的:对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定人血白蛋白中铝（Al）含量的不确定度进行评定。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白中铝含量,应用测量不确定度评定方法,评定不确定度来源并计算合成不确定度。结果:当取样量为... 详细信息

目的:对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定人血白蛋白中铝（Al）含量的不确定度进行评定。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白中铝含量,应用测量不确定度评定方法,评定不确定度来源并计算合成不确定度。结果:当取样量为1. 0 mL,铝含量为6. 357 7μg·L-1,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0. 239 0μg·L-1,测量结果表示为:（6. 357 7±0. 239 0）μg·L-1。结论:该方法适用于ICP-MS法测定人血白蛋白中铝的不确定度评定,为ICP-MS分析过程的不确定度评定提供了重要参考。

关键词：电感耦合等离子体质谱不确定度人血白蛋白铝

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六味地黄丸质量控制方法提高研究

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中国药学杂志 2015年第16期50卷 1441-1445页

作者：常增荣李姣郭洪祝傅欣彤陈有根北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京100035 华润紫竹药业北京100024

目的完善六味地黄丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对六味地黄丸中酒萸肉所含马钱苷和莫诺苷进行鉴别：用高效液相色谱法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量，色谱柱为Phenomenex Gemini 110A° C18（4．6mm... 详细信息

目的完善六味地黄丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对六味地黄丸中酒萸肉所含马钱苷和莫诺苷进行鉴别：用高效液相色谱法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量，色谱柱为Phenomenex Gemini 110A° C18（4．6mm×250mm,5μm）；流动相为乙腈（A）-0．3％磷酸水溶液（B）梯度洗脱。流速为1．0mL·min^-1；莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。结果薄层色谱斑点清晰；莫诺苷、马钱苷和丹皮酚进样量分别在0．021～1．039、0．020～1．017、0．046～2．288μg内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率分别为97．97％、100．99％和100．82％，RSD分别为2．3％、1．4％、1．6％。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确，能更全面有效控制六味地黄丸的质量。

关键词：六味地黄丸薄层色谱含量测定莫诺苷马钱苷丹皮酚

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HPLC法测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量的不确定度评定

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中国医药导刊 2025年第2期27卷 157-161页

作者：朱春玥肖斯婷李雪梅曹春然北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量不确定度的评定方法。方法:采用国家药品标准YBH05252003-2014Z中鲑降钙素含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定鲑降钙素的不确... 详细信息

目的:建立测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量不确定度的评定方法。方法:采用国家药品标准YBH05252003-2014Z中鲑降钙素含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定鲑降钙素的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果:鲑降钙素含量的不确定度来源主要有对照品称量(M_(R))、对照品溶液制备(C_(V))、供试品溶液制备(V_(S))、供试品测量重复性(S_(S))和对照品的积分峰面积重复性(R)。高效液相色谱(HPLC)外标法测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量的合成不确定度为0.177 6μg·m L^(-1),扩展不确定度为0.355 2(k=2,置信概率为95%)。结论:测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量的不确定度贡献主要来源于供试品溶液的配制及标准品测量重复性,而对照品称量和配制对不确定度的贡献较小。若减小鲑降钙素测定时的不确定度,应在实验过程中特别注意供试品的配制,规范实验人员试验操作,实验仪器需定期校准,才能减少不确定度的产生。本研究量化了此测定分析方法的不确定度,所建立的方法适用于HPLC外标法测定鲑降钙素鼻喷雾剂中鲑降钙素含量研究的不确定度评定。

关键词：鲑降钙素鼻喷雾剂不确定度鲑降钙素含量测定

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ICP-MS法同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量

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中国药房 2019年第14期30卷 1902-1908页

作者：邵天舒周长明余立郭雷北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1350W,载气(氩气)流量为1.1L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5L/min,积分时间为1.5s,等离子体气流量为18L/min,采样深度为65mm... 详细信息

目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1350W,载气(氩气)流量为1.1L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5L/min,积分时间为1.5s,等离子体气流量为18L/min,采样深度为65mm,进样蠕动泵转速为24.0r/min,数据采样模式为跳峰模式,重复次数为3次。结果:镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、银、钼、铜、铬、钡、铝的检测质量浓度线性范围分别为0.05~50 μg/L(r=0.999 7)、0.05~50 μg/L(r=0.999 7)、0.05~50 μg/L(r=0.999 8)、0.05~50 μg/L(r=0.999 5)、0.05~50 μg/L(r=0.999 5)、0.05~50 μg/L(r=0.999 8)、0.05~50 μg/L(r=0.999 6)、0.05~50 μg/L(r=0.999 5)、0.05~50 μg/L(r=0.999 5)、0.05~50 μg/L(r=0.999 8)、0.05~50 μg/L(r=0.999 6)、0.05~50 μg/L(r=0.999 6)、0.05~50 μg/L(r=0.999 7)、0.5~70 μg/L(r=0.999 8);定量限分别为0.003 1、0.008 9、0.016 0、0.025 0、0.002 1、0.006 9、0.038 1、0.002 1、0.005 5、0.002 0、0.023 1、0.005 0、0.002 0、0.324 9 μg/L;检测限分别为0.000 9、0.002 7、0.004 8、0.007 5、0.000 6、0.002 1、0.011 4、0.0006、0.0165、0.0006、0.0069、0.0015、0.0006、0.0975μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于8%;加样回收率分别为87.4%~94.3%(RSD=2.6%,n=9)、110.3%~118.2%(RSD=1.8%,n=9)、89.8%~99.7%(RSD=3.1%,n=9)、77.7%~84.4%(RSD=2.5%,n=9)、105.6%~113.4%(RSD=2.3%,n=9)、106.7%~116.5%(RSD=2.7%,n=9)、89.1%~104.5%(RSD=4.5%,n=9)、105.6%~118.6%(RSD=3.6%,n=9)、77.8%~88.0%(RSD=4.0%,n=9)、106.7%~116.1%(RSD=2.8%,n=9)、88.5%~97.1%(RSD=3.1%,n=9)、80.5%~88.6%(RSD=2.9%,n=9)、85.2%~99.4%(RSD=4.2%,n=9)、97.6%~109.3%(RSD=3.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量。

关键词：小牛血去蛋白提取物注射液元素电感耦合等离子体质谱法含量测定

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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究

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中国新药杂志 2017年第1期26卷 91-96页

作者：李铮任爽常增荣闫海霞陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室华润双鹤药业股份有限公司

目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。... 详细信息

目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(010 min,10%A→19%A;1020 min,19%A→23%A;2030 min,23%A→35%A;3035 min,35%A→50%A;3540 min,50%A→70%A;4044 min,70%A→90%A;4455 min,90%A→100%A;5560 min,100%A),流速1 m L·min-1,检测波长为035 min,335 nm;3560 min,200 nm,柱温30℃。结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显。结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价。

关键词：酸枣仁炒酸枣仁高效液相色谱含量测定斯皮诺素酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 水煎液

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