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中国新药杂志 2019年第12期28卷 1505-1510页

作者：殷海利赵一懿郭洪祝陈有根傅欣彤北京中医药大学中药学院北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min,5%～6%A; 8～13 min,6%～6%A; 13～20 ... 详细信息

目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min,5%～6%A; 8～13 min,6%～6%A; 13～20 min,6%～7%A; 20～24 min,7%～8%A; 24～33 min,8%～15%A; 33～43 min,15%～15%A; 43～44 min,15%～100%A; 44～54 min,100%～100%A);流速为1. 0 m L·min-1;柱温40℃;双波长检测;进样量10μL。结果:6种有机酸成分实现较好的分离。没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸分别在0. 007～0. 071,0. 133～1. 333,0. 013～0. 129,0. 013～0. 129,0. 003～0. 027和0. 001～0. 013μg范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100. 39%,101. 26%,100. 29%,102. 15%,100. 33%和99. 41%; RSD分别为2. 73%,1. 82%,0. 56%,1. 94%,2. 00%和2. 01%。结论:所建立的有机酸含量测定方法简便、准确可靠、重复性好。11份银杏叶样品测定结果表明6种有机酸成分的含量分布情况由大到小依次为原儿茶酸> 6-羟基犬尿喹啉酸>没食子酸>对羟基苯甲酸>对羟基肉桂酸>咖啡酸,总含量平均值为0. 095%。

关键词：高液相色谱法银杏叶同时测定有机酸类

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基于ICP-MS技术在中药无机元素的分析应用与评价方法探讨

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中国新药杂志 2019年第1期28卷 54-59页

作者：赵一懿陈炼明郭洪祝陈有根傅欣彤北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京中医药大学中药学院

中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大... 详细信息

中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大促进了中药质量的科学研究。本文通过整理近年的文献,综述了ICP-MS技术在无机元素谱测定中相关的整体元素质量分析及相应的统计学分析方法,为中药相关领域进一步研究提供参考。

关键词：电感耦合等离子体质谱法无机元素谱统计学分析中药整体质量控制

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反相高效液相色谱法分析纤溶酶纯度的方法研究

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药物评价研究 2022年第2期45卷 320-323页

作者：郜昭慧周长明王静北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立纤溶酶反相高效液相色谱纯度测定方法。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18) SG300(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(95∶5)为流动相A,以0.08%三氟乙酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为0... 详细信息

目的建立纤溶酶反相高效液相色谱纯度测定方法。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18) SG300(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(95∶5)为流动相A,以0.08%三氟乙酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为0.7 mL·min^(−1),检测波长280 nm,柱温40℃。参照2020年版《中国药典》四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则进行专属性、检测限、耐用性考察。应用所建立的方法和分子排阻色谱法对3批样品纯度进行检测。结果建立的反相色谱法专属性强,检测限为0.01%,耐用性强。对3批样品进行检测,质量分数在93.5%~96.9%,结果准确。结论建立反相色谱法测定纤溶酶纯度,分辨率更高、重现性更好,可进行更好的质量控制。

关键词：纤溶酶反相高效液相色谱纯度

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ICP-MS法测定不同产地甘草及商品药材中25种金属元素及相关性分析

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中药材 2017年第11期40卷 2524-2530页

作者：赵一懿郭洪祝傅欣彤陈有根魏叶北京市药品检验所/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,... 详细信息

目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,采用SPSS 17.0、MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:甘草中25种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;元素Hg、Al、Cr含量较高,有害金属元素含量应引起关注;主成分分析筛选出6个主因子,得出Ga、Al、Fe、Pb、Sr、Ca、Cd、As、Rb、K、Hg是甘草的特征金属元素。结论:通过金属元素在甘草药材中的组成分布及含量变化规律研究,为甘草药材的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。

关键词：甘草不同产地金属元素主成分分析电感耦合等离子体质谱

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三线定量胶体金免疫亲和试纸法定量中药饮片中黄曲霉毒素B1及B1、B2、G1、G2总量的研究

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中草药 2021年第17期52卷 5275-5286页

作者：范妙璇傅欣彤陈奕菲陈思妮陈晶张婷陈有根北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建... 详细信息

目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建立《中国药典》2020年版规定限度的24种中药饮片中黄曲霉毒素测定方法,进行方法学验证,并对60种中药饮片,共计195批次样品进行分类测定。同时利用液质联用(三重四级杆质谱法)对上述样品进行定量检测,并比对2种检测方法。采用配对t检验法比较2种方法的检测结果是否存在显著性差异;通过加入其他真菌毒素对试纸条的特异性进行考察。结果通过胶体金侧流向免疫色谱技术测定中药饮片中黄曲霉毒素含量,胶体金方法和液质联用方法检测结果一致,无显著性差异,加样回收率为80.3%~119.7%,与黄曲霉毒素M1和M2、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等其他真菌毒素没有交叉反应。单独研究黄曲霉毒素B1与B1、B2、G1和G2总量之间无交叉干扰,且其含量测定符合《中国药典》2020年版规定的标准检验要求。结论胶体金检测方法可以准确、定量、快速检测中药饮片中黄曲霉毒素含量。该方法具有简单、快捷和低毒等优点。

关键词：黄曲霉毒素三线胶体金侧流向免疫色谱技术胶体金免疫亲和法中药饮片液质联用法赭曲霉毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇玉米赤霉烯酮

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复方丹参片体外抑制血小板聚集的生物活性测定法

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药学学报 2019年第12期54卷 2184-2188页

作者：郭玉东胡宇驰曹春然王志斌左泽平高阳娄天宇马贝贝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学北京100102

本文建立复方丹参片体外抑制血小板聚集的生物活性测定法,量化复方丹参片的药理作用,补充其质量控制方法。以复方丹参片体外抑制家兔血浆血小板聚集作用为实验体系,通过量效关系考察和效价定义,利用量反应平行线法计算效价,建立复方丹... 详细信息

本文建立复方丹参片体外抑制血小板聚集的生物活性测定法,量化复方丹参片的药理作用,补充其质量控制方法。以复方丹参片体外抑制家兔血浆血小板聚集作用为实验体系,通过量效关系考察和效价定义,利用量反应平行线法计算效价,建立复方丹参片体外抑制血小板聚集的生物活性测定方法,并进行方法学验证,考察方法的可行性。通过量效关系考察,发现在浓度0.128~0.205 g·mL^-1范围内线性良好,并根据效价定义得出复方丹参片标准品效价为7659 U·g^-1,方法学考察表明方法可靠,重现性和适用性良好。复方丹参片抑制血小板聚集的生物活性测定法为体外方法,操作简单、方便,测定结果可靠,并能通过效价测定量化了复方丹参片抑制血小板聚集的活性,评价不同批次质量,可以尝试将该方法推广到其质量控制中,为中药质量控制开辟新的途径。

关键词：复方丹参片血小板聚集生物活性测定法质量控制

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格列美脲片的体外溶出行为研究

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中国药学杂志 2019年第8期54卷 646-653页

作者：付晖朱莉娜洪承杰宗利胡琴吴兆伟张喆北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京北陆药业股份有限公司北京100082

目的比较研究格列美脲片仿制药与参比制剂的溶出行为,利用计算机模拟技术对两种制剂进行虚拟生物等效性评价。方法通过测定格列美脲在不同pH介质中的溶解性与平行人工膜(PAMPA)渗透性,分析研究了药物的生物药剂学特征;绘制药物制剂在多... 详细信息

目的比较研究格列美脲片仿制药与参比制剂的溶出行为,利用计算机模拟技术对两种制剂进行虚拟生物等效性评价。方法通过测定格列美脲在不同pH介质中的溶解性与平行人工膜(PAMPA)渗透性,分析研究了药物的生物药剂学特征;绘制药物制剂在多种介质中的溶出曲线,比较研究格列美脲片仿制药与参比制剂的溶出行为一致性;基于制剂的溶出曲线数据,利用计算机技术模拟研究格列美脲片体外溶出与体内吸收的相关性,并对两种制剂进行虚拟生物等效性评价。结果格列美脲的溶解性随pH值的升高而增大;渗透性随pH值的升高而降低;格列美脲片在pH 1.2与pH 5.0的介质中溶出小于10%;在pH 6.0～7.4、Fa SSIF与Fe SSIF介质中主成分有不同程度的溶出(20%～90%);格列美脲片在FaSSIF中的体外溶出与体内吸收之间显示出较高的相关性。结论格列美脲的生物药剂学分类为BCSⅡ类,即低溶解度,高渗透性药物;格列美脲片的溶出量随着介质pH值的升高而增多,溶出速率随着介质pH值的升高而加快。制剂在pH 1.2、pH 6.0、pH 6.8与pH 7.4介质中的溶出曲线可作为格列美脲片的特征溶出曲线。仿制药与参比制剂体外溶出行为相似,虚拟生物等效性研究结果显示,两种制剂生物等效(n=24)。本实验可以为药物制剂的处方筛选、生物药剂学分类判定与生物等效性风险评价提供参考。

关键词：格列美脲片溶出平行人工膜渗透性生物药剂学计算机模拟溶出与吸收外相关性

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦原料中4种亚硝胺类基因毒性杂质

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中国药学杂志 2021年第10期56卷 842-848页

作者：侯金凤李珉寇晋萍刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Wate... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析。结果该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质。4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测。

关键词：缬沙坦超高效液相色谱串联质谱法亚硝胺类基因毒性杂质

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基于5种特征性成分综合评价二至丸的质量

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中国实验方剂学杂志 2018年第17期24卷 88-92页

作者：范妙璇谭成王萌萌杜小伟刘颖王京辉陈有根傅欣彤北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的：建立二至丸中5种特征性成分特女贞苷、红景天苷、酪醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯同时检测的含量测定方法，并据此评价所收集的11批二至丸样品的质量。方法：采用PhenomenexGeminiC．。色谱柱（4．6mm×250mm，5斗m），流动相乙腈... 详细信息

目的：建立二至丸中5种特征性成分特女贞苷、红景天苷、酪醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯同时检测的含量测定方法，并据此评价所收集的11批二至丸样品的质量。方法：采用PhenomenexGeminiC．。色谱柱（4．6mm×250mm，5斗m），流动相乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0-15min，10％-30％A；15-25min，30％-33％A；25-30min，33％A）。流速1mL·min-，检测波长225nm和349am，柱温30℃。结果：5个成分的分离度良好，红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草素和蟛蜞菊内酯的线性范围依次为202．55-12153，84．55-5073，244．30-14657．72，2．56-153．72，2．32-139．2ng。加样回收率平均值处于95．61％-103．47％，RSD均〈2．O％。结论：建立的含量测定方法简便、准确，重复性好，可用于市售二至丸样品的含量测定和质量控制。11批样品中5个特征性成分含量差异较大，特女贞苷含量差异〉60倍，最低值0．15mg·g-1，最高值10．22mg·g-1，其原因可能与原料质量和执行标准等因素有一定关系。

关键词：二至丸女贞子墨旱莲特女贞苷质量控制蟛蜞菊内酯

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QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素

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中国中药杂志 2017年第19期42卷 3770-3775页

作者：范妙璇董娇娇王京辉郭洪祝陈有根傅欣彤北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京100029

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗... 详细信息

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg^(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。

关键词：真菌毒素 QuEChERS法超高效液相-三重四级杆联用质谱白茅根

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