检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药业 2022年第8期31卷 72-75页

作者：张雪艳周长明赵璇北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进... 详细信息

目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以胞苷为对照品,折算系数为2.167,按外标法计算注射用三磷酸胞苷二钠的含量均匀度,以2020年版《中国药典(四部)》通则0941要求的A+2.2 S≤15.0为判定标准考察整体情况。结果三磷酸胞苷二钠质量浓度在0.01911~1.91095 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验的RSD<0.05%(n=6),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.30%(n=9)。7个厂家29批样品中有5个厂家共10批次样品含量均匀度不符合规定。结论现行药品质量标准中含量均匀度测定项存在一定问题,以胞苷为对照的HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度方法更科学、更准确,能更好地控制产品质量。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠胞苷含量均匀度外标法高效液相色谱法

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氨基酸分析仪测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量

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中国药师 2021年第11期24卷 2103-2106页

作者：邵天舒郭雷李潇周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1~B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min^(-1),柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃... 详细信息

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1~B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min^(-1),柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨(NH_(3))与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681~13.625μg·ml^(-1)范围内,氨(NH_(3))的浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);定量限约为0.341μg·ml^(-1),检测限约为0.170μg·ml^(-1);平均加样回收率为99.29%(RSD=0.23%,n=9)。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨的含量。

关键词：复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ) 游离氨氨基酸分析仪

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药品检验机构留样库房管理探讨

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首都食品与医药 2024年第4期31卷 113-115页

作者：张丽丽赵婧郭建怡石坚江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检... 详细信息

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检验机构库房设置合理,关键环节的管理经验丰富,应持续探讨未来管理发展趋势.

关键词：药品检验机构留样库房贮藏温度管理趋势

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复方营养混悬剂中维生素E含量测定方法的研究

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食品与药品 2022年第5期24卷 447-450页

作者：王静李潇邓杰周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方营养混悬剂中维生素E的含量。方法采用Merck Hibar C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果维生素E质量浓度在0.01~0.2 mg/ml范围内线性关系... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方营养混悬剂中维生素E的含量。方法采用Merck Hibar C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果维生素E质量浓度在0.01~0.2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);检测限为0.45μg/ml;3个浓度回收率均在92.0%~109.1%;重复性RSD(n=6)为1.57%。结论该方法可作为复方营养混悬剂中维生素E的定量分析方法。

关键词：复方营养混悬剂维生素E 含量测定高效液相色谱法

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复方营养混悬剂中铁元素的测定及其不确定度评定

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中国药业 2022年第4期31卷 75-79页

作者：李潇周长明丁锐邵天舒王静北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立复方营养混悬剂中铁元素的测定方法,并评定其不确定度。方法对样品进行微波消解,采用原子吸收光谱法测定铁元素的含量,波长为248.3 nm,燃气流量为0.9 L/min,通带为0.2 nm,雾化器提升时间为4 s,燃烧器高度为7.0 mm。同时分析测... 详细信息

目的建立复方营养混悬剂中铁元素的测定方法,并评定其不确定度。方法对样品进行微波消解,采用原子吸收光谱法测定铁元素的含量,波长为248.3 nm,燃气流量为0.9 L/min,通带为0.2 nm,雾化器提升时间为4 s,燃烧器高度为7.0 mm。同时分析测定方法的不确定度。结果铁元素质量浓度在0.125~6μg/mL范围内与仪器信号强度的线性关系良好;精密度、重复性试验的RSD均小于2.28%(n=6),平均加样回收率为100.98%,RSD为5.03%(n=9);耐用性试验的RSD为3.05%。样品量为0.5 g时,铁元素测定结果为(39.5352±3.3210)μg/g,置信概率为95%,k=2。结论所建立的方法稳定性、专属性及耐用性均较好,同时对该方法进行了不确定度评定,可为复方营养混悬剂的质量控制提供量化评价指标。

关键词：复方营养混悬剂微波消解铁元素含量测定不确定度

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碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定

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中国药业 2024年第3期33卷 85-88页

作者：朱晓月吴兆伟安京烨刘齐郑洁孙毅王琳北京市药品检验研究院<北京市疫苗检验中心>·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素... 详细信息

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素D_(3)的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果维生素D_(3)含量的不确定度来源主要有对照品纯度(PR),对照品称量(MR),对照品溶液制备(VR),对照品溶液测定(AR),样品称量(MS),供试品溶液制备(VS),样品平均装量(W),样品溶液测定(AS),高效液相色谱仪(I)及方法偏倚(B)。高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量的合成不确定度为0.0228,扩展不确定度为3.22%(k=2,置信概率为95%)。方法偏倚引入的相对标准不确定度为1.83×10^(-2),为潜在风险点。结论所建立的方法适用于高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定,但测定方法回收率较低。建议对该方法进行影响因素试验考察,以改进检验方法,提高平均回收率。

关键词：碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ) 不确定度维生素D_(3) 含量测定

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不同药典中乳糖酸红霉素有关物质及含量测定方法的比较研究

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中国药品标准 2024年第5期25卷 478-482页

作者：黄晓春刘琦刘照振刘祝月刘海涛寇晋萍车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修... 详细信息

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修订和完善提供参考。方法:比较《中国药典》、USP、JP、BP及EP中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法、限度标准方面的差异,基于《中国药典》和BP标准进行不同来源的注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量测定。结果:《中国药典》、EP和BP标准中采用液相色谱方法进行乳糖酸红霉素有关物质检查,其中EP与BP方法相同;USP及JP该品种项下无有关物质检查项;《中国药典》和BP中有关物质检测的色谱方法差异大,限度控制方面BP中包含特定杂质7种,《中国药典》仅2种;且BP在特定杂质及单个未知杂质限度方面更严格。含量测定方法《中国药典》、USP及JP标准均采用抗生素微生物检定法,所用试验菌各异;EP与BP均采用液相色谱法中的外标法。采用《中国药典》和BP标准方法检测7批注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量,测定的结果均符合标准规定;BP有关物质检查方法对特定杂质的检测效能及总杂质检出量明显高于《中国药典》方法。结论:乳糖酸红霉素及注射用乳糖酸红霉素有关物质检测的BP方法优于《中国药典》方法,BP采用的液相色谱法可替代《中国药典》的抗生素微生物检定法进行含量测定;BP有关物质及含量测定方法可为《中国药典》乳糖酸红霉素相关标准修订和完善提供重要参考。

关键词：乳糖酸红霉素含量测定有关物质药典比较研究

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HPLC测定肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚

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华西药学杂志 2023年第3期38卷 329-331页

作者：武晗燕李文东赵璇北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用HPLC法测定肺炎球菌多糖疫苗中苯酚的含量。方法采用Capcell PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L^(-1)硫酸盐缓冲液-乙腈(74:26),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温30℃,进样... 详细信息

目的采用HPLC法测定肺炎球菌多糖疫苗中苯酚的含量。方法采用Capcell PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L^(-1)硫酸盐缓冲液-乙腈(74:26),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温30℃,进样量20μL,按峰面积外标法计算苯酚的含量。结果0.3183~1.5914×10^(3)μg·mL^(-1)苯酚与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),定量限和检测限分别为0.064、0.0128 ng;9份加标供试品溶液的平均回收率为99.38%,RSD=0.61%。结论所用方法操作简便、准确、稳定性好、专属性强,可用于肺炎球菌多糖疫苗中苯酚的准确定量。

关键词：疫苗肺炎球菌多糖疫苗苯酚抑菌剂含量测定高效液相色谱法质量控制标准提高辅料

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近5年北京市药品抽检情况介绍与思考

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首都食品与医药 2024年第11期31卷 93-95页

作者：张丽丽石坚朱晓月李响郭建怡宗美岑江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情... 详细信息

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情况。结果针对药品监管需求,在积累了多年市抽工作经验的基础上,重点分析近5年北京市药品抽检情况,反映出北京市药品监管体系健全,检验结果整体良好,为进一步完善药品抽检工作方案制定,配合政策和行业变化更好地发挥抽检作用,提出合理化的建议。结论抽检工作可以通过不断加强问题导向、开展专项跟踪监测抽样、扩大抽检信息的使用范围,更好地发挥抽检的监管作用。

关键词：药品抽检工作分析监管建议

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HPLC测定复方牛胎肝提取物片中的总氨基酸

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华西药学杂志 2022年第5期37卷 549-552页

作者：段艳周长明武晗燕北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用HPLC法测定复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse AAA-C色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为pH7.8磷酸二氢钠溶液,流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,肌氨酸、脯氨酸的检测... 详细信息

目的采用HPLC法测定复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse AAA-C色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为pH7.8磷酸二氢钠溶液,流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,肌氨酸、脯氨酸的检测波长分别为338、262 nm,柱温40℃,流速2.0 mL·min^(-1)。测定了国内3家企业共9批产品中的总氨基酸。结果复方牛胎肝提取物片中各氨基酸的专属性、连续进样精密度均良好,r均大于0.9989,定量限约1.18~2.83μg·mL^(-1),平均加样回收率为98.2%~109.7%。不同厂家不同原料来源与生产工艺的产品中总氨基酸的含量有差别。结论所用方法可用于复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量检测,也可为其他多肽类药物中总氨基酸的含量测定提供参考。

关键词：复方牛胎肝提取物片总氨基酸含量测定高效液相色谱方法学多肽类药物质量标准质量评价

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