检索结果-内蒙古大学图书馆

医药导报 2022年第4期41卷 498-505页

作者：张树栋吴斌于海珍王琳吴兆伟张喆胡琴北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京重点实验室北京102206

目的分析卡马西平原料药的溶解度和渗透性,并比较不同来源卡马西平原料药的固有溶出速率差异,探究影响质量关键点。方法采用μDiss^(TM)型和μFlux^(TM)型光纤药物溶解渗透测试系统,测定卡马西平原料药在不同pH的溶解度和渗透速率,并预... 详细信息

目的分析卡马西平原料药的溶解度和渗透性,并比较不同来源卡马西平原料药的固有溶出速率差异,探究影响质量关键点。方法采用μDiss^(TM)型和μFlux^(TM)型光纤药物溶解渗透测试系统,测定卡马西平原料药在不同pH的溶解度和渗透速率,并预测其有效渗透性。利用固有溶出速率压片测试装置考察不同来源卡马西平原料药及卡马西平二水合物的固有溶出速率差异,通过粒度仪、电镜扫描、X射线分析粒径对固有溶出速率的影响机制。结果卡马西平为低溶解性药物,其溶解度和渗透速率不受pH影响,在pH 5.0和6.5磷酸盐缓冲液中测得有效渗透率均高于美托洛尔,为高渗透性药物。不同来源原料药的固有溶出速率存在差异,分析同粒径大小有关。此外,卡马西平二水合物的固有溶出速率略低于相同介质条件下的卡马西平,提示卡马西平易受环境湿度影响而发生晶型转变,形成二水合物,从而可能导致固有溶出速率下降。结论卡马西平为低溶解性、高渗透性药物,固有溶出速率为影响其体内吸收的主要因素,易受粒度和环境湿度影响。通过比较不同来源原料药的固有溶出速率差异,可以为仿制药一致性评价研究提供数据支撑。

关键词：卡马西平原料药溶解度渗透性固有溶出速率

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斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合验证方法学

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中国药理学通报 2022年第11期38卷 1722-1729页

作者：胡宇驰肖斯婷杨文良郭玉东许华玉高华张媛唐黎明张素慧朴晋华王婷婷张蕻芮菁华晓东侯娟杨天骄李波北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 国家药典委员会北京100061 中国食品药品检定研究院北京102629 上海市食品药品检验研究院上海200233 山西省食品药品检验所太原030001 天津市药品检验研究院天津300070

目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进... 详细信息

目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进行实验室间准确度、中间精密度和线性范围的联合验证。结果斜率比法测定水蛭抗凝血活性准确度好,精密度符合要求,在相对效价水平64%~156%之间具有线性。结论斜率比法测定水蛭抗凝血活性的方法学可用于水蛭饮片和制剂的质量控制。

关键词：水蛭斜率比法抗凝血活性 APTT法剂量-效应曲线方法学验证

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浅析我国首款鼻喷新型冠状病毒疫苗生产质量监管要点

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中国新药杂志 2024年第14期33卷 1437-1441页

作者：刘晶晶张来俊付非李珉李玉立何欢王前硕董晨迪叶祥忠姜金奇李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京市药品监督管理局北京市药品审评检查中心(北京市疫苗检查中心) 北京万泰生物药业股份有限公司

黏膜免疫系统是机体抵御病毒和细菌感染的第一道防线，在抵抗感染方面发挥着重要的作用。其中鼻黏膜免疫在呼吸道传染病预防方面具有独特优势，已成为疫苗研究热点。自新型冠状病毒疫情暴发以来，新型冠状病毒疫苗研发中已有多条技术路... 详细信息

黏膜免疫系统是机体抵御病毒和细菌感染的第一道防线，在抵抗感染方面发挥着重要的作用。其中鼻黏膜免疫在呼吸道传染病预防方面具有独特优势，已成为疫苗研究热点。自新型冠状病毒疫情暴发以来，新型冠状病毒疫苗研发中已有多条技术路线采用了鼻腔免疫方式。本文对我国首款鼻喷新型冠状病毒疫苗的生产质量监管要点进行总结，以期为今后鼻喷疫苗的生产质量监管提供借鉴参考。

关键词：鼻喷疫苗新型冠状病毒疫苗重组病毒载体生产质量监管

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款冬花及蜜款冬花HPLC特征图谱和一测多评分析方法建立和应用

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药物分析杂志 2023年第12期43卷 2053-2061页

作者：李铮季加威杜小伟于密密秦雯傅欣彤北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京城市学院生物医药学部北京100094

目的:建立款冬花及蜜款冬花的HPLC特征图谱,采用一测多评方法测定10个指标性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮及甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯)的含量,并验证方法的准确性,... 详细信息

目的:建立款冬花及蜜款冬花的HPLC特征图谱,采用一测多评方法测定10个指标性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮及甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯)的含量,并验证方法的准确性,为其质量控制提供参考依据。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立款冬花及蜜款冬花HPLC特征图谱;采用二极管阵列检测器按不同时间段变换波长(0~15 min,330 nm;15~20 min,254 nm;20~30 min,330 nm;30~45 min,220 nm),以芦丁为参照物,建立一测多评同时测定上述10个成分的方法。结果:建立款冬花与蜜款冬花的特征图谱,确定了14个特征峰,62批样品色谱图的相似度均大于0.90。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异槲皮苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、款冬酮、甲基丁酰-3,14-Z-去氢款冬素酯相对于芦丁的校正因子分别为0.694、0.690、0.876、0.744、0.585、0.529、0.571、0.896、1.778;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<5.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。结论:建立的特征图谱可以提高款冬花与蜜款冬花的质量控制水平;一测多评同时测定10个成分的方法快速准确、简便高效,专属性良好。

关键词：款冬花蜜款冬花高效液相色谱法特征图谱一测多评法

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水相中单质镍介导的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应

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中国药学杂志 2020年第22期55卷 1842-1846页

作者：张树栋付晖尹光贾伯阳胡琴张喆北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京费森尤斯卡比医药有限公司北京100028 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的... 详细信息

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响。结果反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10^(-5) mol·L^(-1);在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4 h即可到达最大转化率。结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应。该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保。

关键词： 1 4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应单质镍水相反应

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高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第5期12卷 1850-1854页

作者：姚瑛付晖李群高春北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。

关键词：叶酸保健食品多维康胶囊高效液相色谱法

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兔血浆-APTT法测定水蛭抗凝血活性的剂量-效应曲线考察和测定方法确定研究

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中国药理学通报 2023年第1期39卷 170-177页

作者：肖斯婷胡宇驰郭玉东许华玉杨文良李波北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 国家药典委员会北京100061 中国食品药品检定研究院北京102629

目的进行兔血浆-APTT法测定水蛭抗凝血活性的统计模型选择研究。方法制备水蛭浸提液,测定不同剂量浸提液加入兔血浆后的APTT值,进行剂量-效应曲线考察,统计分析后选择符合要求的最佳生物检定方法模型,并进行样品的预测定。结果在低于30 ... 详细信息

目的进行兔血浆-APTT法测定水蛭抗凝血活性的统计模型选择研究。方法制备水蛭浸提液,测定不同剂量浸提液加入兔血浆后的APTT值,进行剂量-效应曲线考察,统计分析后选择符合要求的最佳生物检定方法模型,并进行样品的预测定。结果在低于30 g·L^(-1)的剂量下,水蛭的浓度与APTT值的对数呈现直线关系,符合斜率比法测定的统计模型的要求,采用3剂量法进行3批蚂蟥和4批医蛭的预测定表明方法可行,且蚂蟥和日本医蛭应分别采用不同对照药材进行测定。结论斜率比法是适宜的量化测定水蛭抗凝血活性的生物检定方法。

关键词：水蛭抗凝血活性测定方法 APTT法剂量-效应曲线斜率比法

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高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量

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中国药物警戒 2023年第11期20卷 1238-1242页

作者：侯金凤李珉黄晓春寇晋萍车宝泉刘海涛姚尚辰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)-乙腈(35∶65)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),在204 nm波长下测定。结果环酯红霉素在浓度0.51~1.52 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在99.0%~100.5%(RSD为0.5%,n=9),重复性试验RSD为0.8%(n=6),中间精密度试验RSD为0.9%(n=12),供试品和对照品溶液5℃放置10h内均保持稳定,方法耐用性良好。3批供试品含量测定结果分别为102.3%、102.0%和103.5%,均在现行质量标准93.0%~107.0%限度范围内,符合规定。结论本方法操作简便、快速、准确、专属性好,适用于环酯红霉素片的含量测定,为该品种的深入研究提供了方法参考,为存在互变异构反应的化合物的液相色谱分析提供了研究思路。

关键词：环酯红霉素互变异构含量测定高效液相色谱法

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斜率比法测定水蛭抗凝血活性的方法学验证研究

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药物分析杂志 2023年第3期43卷 405-413页

作者：肖斯婷胡宇驰杨文良李韦然郭玉东许华玉李波北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 国家药典委员会北京100061 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室内方法学验证研究。考察斜率比法测定水蛭抗凝血活性作为质量控制方法的可行性。方法:选用7批蚂蝗和日本医蛭饮片,分别用蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定活化的... 详细信息

目的:进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室内方法学验证研究。考察斜率比法测定水蛭抗凝血活性作为质量控制方法的可行性。方法:选用7批蚂蝗和日本医蛭饮片,分别用蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定活化的部分凝血活酶时间(APTT)后用斜率比法测定抗凝血活性。在实验室内进行专属性、线性与范围、精密度、准确度、耐用性等多个方面的系统考察。结果:使用斜率比法测定水蛭抗凝血活性,专属性考察:该条件下土鳖虫不显示其抗凝血活性,水蛭浸提液100℃加热后活性降低,添加低分子肝素后试验不成立,用蚂蝗对照药材做对照测定日本医蛭抗凝血活性则试验不成立,说明本法的专属性和选择性较好。准确度考察:采用蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材,64%、80%、100%、125%和156%的5个相对水平值测定值的相对偏差均<±20%,效价理论值对数(横坐标)和对应的效价测定值对数(纵坐标)呈现明显的直线关系,相关系数>0.95,斜率在0.95~1.05,说明方法的准确度较好。精密度考察:各相对效价水平的几何变异系数(GCV,%)均<20%;采用多批次的饮片测定RSD均<20%,说明本法的精密度较好。线性与范围考察:本法在相对于对照药材的在64%~156%,都能够进行准确测定,线性范围符合要求。耐用性考察:水蛭浸提液可放置24 h、37℃加热1 h后活性均未见改变,说明本法耐用性较好。结论:斜率比法测定水蛭抗凝血活性具有较好的精密度、准确度和重现性,量化测定水蛭抗凝血活性的生物检定方法,适用于水蛭的质量控制。

关键词：水蛭斜率比法活化的部分凝血活酶时间抗凝血活性方法学验证专属性准确性精密度量化测定质量控制

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双氯芬酸缓释胶囊与片剂的杂质谱研究

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药物分析杂志 2015年第5期35卷 910-914页

作者：王铁松车宝泉冯文化施捷纪菁金鑫王威胡琴北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京100035 中国医学科学院药物研究所北京100050

目的:研究双氯芬酸钠缓释胶囊剂和双氯芬酸钾片剂的杂质谱。方法:用液相色谱进行杂质检测分析,根据液质分析和定向合成确证杂质结构,采用质量平衡法标化杂质对照品,并进行IC50细胞毒性评价和基因毒性预测;通过对19家企业170批样品的进... 详细信息

目的:研究双氯芬酸钠缓释胶囊剂和双氯芬酸钾片剂的杂质谱。方法:用液相色谱进行杂质检测分析,根据液质分析和定向合成确证杂质结构,采用质量平衡法标化杂质对照品,并进行IC50细胞毒性评价和基因毒性预测;通过对19家企业170批样品的进一步实验与综合分析推断杂质的来源,并根据杂质形成的原因提出针对性防控措施。结果:双氯芬酸钠和双氯芬酸钾制剂易降解,其中杂质B、C毒性高,需重点检测和控制。结论:双氯芬酸制剂易受水分和光照等因素影响而降解,不同企业药品的杂质水平存在较大差异,可通过一系列措施提高药品质量。

关键词：双氯芬酸钠双氯芬酸钾有关物质杂质谱检测杂质定向合成 IC50细胞毒性评价基因毒性杂质结构确证杂质溯源分析防控措施

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