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沈阳药科大学学报 2021年第8期38卷 795-799页

作者：孙毅朱莉娜王琳王铁松吴斌韩蓓胡琴张喆吴兆伟北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢... 详细信息

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢铵溶液(调节pH值至7.0)-甲醇体积比(98∶2)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果葡萄糖酸钙和乳酸分离良好,且分别在0.1~5.0 g·L^(-1)和0.02~1.0 g·L^(-1)质量浓度范围内,r=1.000,线性良好。葡萄糖酸钙和乳酸的平均回收率分别为100.6%(RSD=0.7%,n=9)和103.7%(RSD=2.8%,n=9),检测限分别为4.2 mg·L^(-1)和2.0 mg·L^(-1)。两者的精密度均小于1.5%。结论本方法可用于提高葡萄糖酸钙口服溶液的质量标准和质量监管。

关键词：葡萄糖酸钙口服溶液葡萄糖酸钙乳酸质量标准提高质量监管

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GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定

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药物分析杂志 2018年第11期38卷 1960-1973页

作者：陈晶王京辉李纯苟琰王志成傅欣彤陈有根金红宇郭洪祝北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 广州市药品检验所广州510160 四川省食品药品检验检测院成都611731 大连市药品检验所大连116021 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十... 详细信息

目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C_(18),2.1 mm×150 mm,1.6μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵、0.1%甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:224种农药质量浓度在1~100ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95%,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5 mg·kg^(-1))98%的回收率在67.5%~121.0%之间,RSD在1.9%～20.8%之间。结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴。

关键词：液相色谱-串联质谱气相色谱-串联质谱农药残留玉竹根茎白茅根茎

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脉动真空灭菌器灭菌效果验证

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中国药业 2022年第22期31卷 75-77页

作者：牛振东路银环刘文杰陈卓井良义北京市药品检验研究院·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的验证脉动真空灭菌器的灭菌效果。方法选择含嗜热脂肪地芽孢杆菌Geobacillus stearothermophilus的芽孢及培养基的压力蒸汽灭菌生物指示剂(BI)进行生物指示剂挑战试验,灭菌器1,2号锅上下层分别布置9个监测点。试验分为试验组、阳性... 详细信息

目的验证脉动真空灭菌器的灭菌效果。方法选择含嗜热脂肪地芽孢杆菌Geobacillus stearothermophilus的芽孢及培养基的压力蒸汽灭菌生物指示剂(BI)进行生物指示剂挑战试验,灭菌器1,2号锅上下层分别布置9个监测点。试验分为试验组、阳性对照组、阴性对照组。试验组BI经121.0℃灭菌15 min,置换6 min后释放芽孢杆菌,于56℃培养48 h;阳性对照组芽孢杆菌于56℃培养48 h;阴性对照组仅有培养基,于56℃培养48 h;检测灭菌效果。并以B-D测试法进行对照。结果生物指示剂挑战试验中,试验组(灭菌器1,2号锅各点位)及阴性对照组灭菌前后均呈紫红色、澄清状,阳性对照组呈黄色、混浊状;B-D测试结果显示试纸由黄色转为黑色。结论生物指示剂挑战试验适用于检查脉动真空灭菌器的灭菌效果。

关键词：脉动真空灭菌器高压灭菌生物指示剂挑战试验 B-D测试法

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七叶神安滴丸UPLC指纹图谱和一测多评含量测定方法研究

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药物分析杂志 2024年第3期44卷 386-394页

作者：王京辉于密密陈晶王安琪房爽陈有根张云生傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 沃特世科技(北京)有限公司北京101111 金七药业股份有限公司云南663100

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS^(■)T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流... 详细信息

目的:建立七叶神安滴丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱鉴别方法,同色谱条件下完成一测多评法同时测定8个指标成分的含量。方法:采用Waters CORTECS^(■)T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.40 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长203 nm。结果:建立七叶神安滴丸UPLC指纹图谱,确立了15个共有峰,15批样品相似度均大于0.99。并对其含量较高的8个成分人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、人参皂苷Rb_(2)、人参皂苷Rb_(3)、人参皂苷Rd、三七皂苷Fe和三七皂苷Fd采用一测多评的方法进行含量测定,15批次样品每丸8个成分含量之和在7.6~10.0 mg。8个成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.8%、99.7%、99.1%、99.4%、101.8%、102.0%、99.2%和100.2%,RSD分别为2.3%、2.2%、2.0%、1.5%、1.7%、1.2%、2.4%和2.6%。结论:本研究建立的七叶神安滴丸的UPLC指纹图谱及一测多评的含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,可为七叶神安滴丸的质量控制提供更加全面的依据。

关键词：七叶神安滴丸三七叶总皂苷人参皂苷三七皂苷超高效液相色谱法指纹图谱一测多评含量测定

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化妆品霉菌和酵母菌总数测定结果的不确定度分析

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香料香精化妆品 2022年第4期 69-72,93页

作者：牛振东刘文杰郝运伟王君井良义北京市药品检验研究院/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立化妆品霉菌和酵母菌总数测定结果的不确定度评估方法。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)对乳液中霉菌和酵母菌总数进行测定,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩... 详细信息

建立化妆品霉菌和酵母菌总数测定结果的不确定度评估方法。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)对乳液中霉菌和酵母菌总数进行测定,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。在置信水平为95%时,合成不确定度为0.0725,扩展不确定度为0.1517,霉菌和酵母菌总数取值为:138~278 CFU/g。影响结果不确定度的主要因素为样品的均匀性和重复测定,该评估系统可为今后实验室测定化妆品中霉菌和酵母菌总数的不确定度评估提供参考。

关键词：乳液霉菌酵母菌不确定度评估

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板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度分析

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中国药业 2022年第20期31卷 69-72页

作者：刘文杰井良义郝运伟王君牛振东北京市药品检验研究院·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度评估方法。方法根据2020年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中微生物计数法,测定样品中需氧菌总数;分析不确定度的来源,对需氧菌总数进行A类和B类不确定度评定,计算合成... 详细信息

目的建立板蓝根颗粒需氧菌总数测定不确定度评估方法。方法根据2020年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中微生物计数法,测定样品中需氧菌总数;分析不确定度的来源,对需氧菌总数进行A类和B类不确定度评定,计算合成不确定度并确定扩展不确定度。结果95%置信区间时,合成不确定度为0.0440,扩展不确定度为0.0921,需氧菌总数取值范围为400~620 cfu/g。结论影响测定结果不确定度的主要因素为样品重复测定。所建立的不确定度分析方法可为今后实验室测定药品中需氧菌总数的不确定度评估提供参考。

关键词：板蓝根颗粒需氧菌总数不确定度药品检验

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北京药品监管领域重点实验室建设回顾性分析与对策研究

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首都食品与医药 2024年第15期31卷 122-126页

作者：李婷立王琦韩蓓王铁松北京市药品检验研究院中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

药品监管改革不断推进,短板问题日益凸显.国家药品监督管理局聚焦药品监管和医药产业高质量发展需求,组织药品监管领域重点实验室评审工作.实验室围绕药品监管重点环节,以强化技术支撑体系创新为抓手,将药品检验检测体系建设和监管能力... 详细信息

药品监管改革不断推进,短板问题日益凸显.国家药品监督管理局聚焦药品监管和医药产业高质量发展需求,组织药品监管领域重点实验室评审工作.实验室围绕药品监管重点环节,以强化技术支撑体系创新为抓手,将药品检验检测体系建设和监管能力建设相结合.分析本市国家药监局重点实验室运行现状及制约发展因素,借鉴其他领域、地区各级各类重点实验室运行过程中的有利经验,从总体布局、体制机制、评价评估、队伍建设等多个方面提出改善路径,为北京市药品监管领域重点实验室建设提供借鉴,为本市"两品一械"创新发展和监管科学战略需求提供参考.

关键词：重点实验室药品监管两品一械

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复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

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中国药学杂志 2022年第14期57卷 1198-1204页

作者：海丽娜王鹏飞王京辉张亚锰毕小凤杨秀伟段秀梅秦文杰北京振东光明药物研究院有限公司北京100085 北京大学前沿交叉学科研究院 100871 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL&#... 详细信息

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长211 nm。结果建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：复方苦参注射液超高效液相色谱法指纹图谱含量测定

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SFC和UPLC方法用于丹参饮片中多成分研究

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药物分析杂志 2020年第5期40卷 940-947页

作者：张光华付龙王京辉宋彬彬郭伟张琳培钱忠直 ChP-Waters联合开放实验室北京100061 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 国家药典委员会北京100061 丽珠医药集团研究院珠海519090 中关村现代医药生产力促进中心北京101111

目的:建立SFC-PDA法同时检测丹参饮片中4个脂溶性丹参酮类成分,以及UPLC法同时测定丹参饮片中3个水溶性丹酚酸类成分,以7个成分的测定结果综合评价丹参饮片的质量。方法:采用SFC-PDA法,使用Viridis■HSS SB C18100A(3.0 mm×100 mm,... 详细信息

目的:建立SFC-PDA法同时检测丹参饮片中4个脂溶性丹参酮类成分,以及UPLC法同时测定丹参饮片中3个水溶性丹酚酸类成分,以7个成分的测定结果综合评价丹参饮片的质量。方法:采用SFC-PDA法,使用Viridis■HSS SB C18100A(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以二氧化碳(A)-[正庚烷-异丙醇(8∶2)(B)]为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温45℃,背压13.8 MPa;采用UPLC-PDA法,使用BEH Shield RP(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃。结果:在建立的色谱条件下,丹参饮片中7个主要成分在各自的液相系统中分离完全,线性良好,精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求,同时还比较了用HPLC和SFC 2种方法测定脂溶性成分时的仪器灵敏度,结果为一个数量级。结论:SFC方法快速简便、结果准确,在节省溶剂、减少环境污染的方面具有独特优势,同时采用UPLC方法测定水溶性成分,2种方法可用于丹参饮片的质量分析,同时大大降低检测成本。

关键词：超临界流体色谱超高效液相色谱含量测定丹参饮片丹参酮类成分丹酚酸类成分

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藏药四臣颗粒大鼠口服给药13周长期毒性研究

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医药导报 2023年第6期42卷 868-875页

作者：高晓新胡宇驰赵晋燕曹春然张硕峰李雪梅北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京市药品包装材料检验所北京100035 北京中医药大学中药学院北京100102

目的通过13周长期毒性实验,观察四臣颗粒对大鼠的毒性反应,为临床安全用药提供依据。方法SD大鼠128只,随机分为阴性对照组和四臣颗粒小、中、大剂量组,每组32只,雌雄各半。分别连续灌胃纯化水和四臣颗粒8.83,20.98和33.12g·kg^(-1... 详细信息

目的通过13周长期毒性实验,观察四臣颗粒对大鼠的毒性反应,为临床安全用药提供依据。方法SD大鼠128只,随机分为阴性对照组和四臣颗粒小、中、大剂量组,每组32只,雌雄各半。分别连续灌胃纯化水和四臣颗粒8.83,20.98和33.12g·kg^(-1)13周。实验期间观察大鼠的一般状态,测定体质量和记录摄食量,分别于给药13周及停药4周后取部分大鼠进行眼科、血液学、凝血指标、血清生化学、电解质、尿液学、脏器系数及组织病理学检查。结果给药期间四臣颗粒中、大剂量组体质量增长缓慢(P<0.05或P<0.01),雄性大剂量组摄食量增加(P<0.05或P<0.01),雌性中、大剂量组摄食量减少(P<0.05)。给药结束血液学检查显示,中、大剂量组RBC、HGB和HCT、MCHC降低(P<0.05或P<0.01),MCV、MCH、RDW升高(P<0.05或P<0.01),但数值在正常值范围内。给药组RETIC出现剂量-效应相关性升高(P<0.01)。雄性中、大剂量组尿胆红素显著升高(P<0.05)。给药组肝脏系数出现剂量-效应相关性增大。组织病理检查发现给药结束各给药组存在剂量-效应相关性的骨髓红系造血功能明显活跃、脾脏髓外造血增多,大剂量致肾小管上皮细胞内出现棕黄色大小不等的色素颗粒。恢复4周大剂量组肝脏系数明显好转,其余指标均已恢复至正常。结论藏药四臣颗粒的最高无毒剂量为相当于生药33.12 g·kg^(-1),相当于拟定临床人用剂量的55倍。长期给予四臣颗粒可影响大鼠营养物质摄入和吸收利用,从而引起红系中RBC、HGB、HCT等指标在正常值范围内有所降低,进而引发RETIC的升高和髓内外造血增多;大剂量致肾小管上皮细胞内出现色素沉积。建议严格控制四臣颗粒临床用药时间,同时监测血液学和肾功能相关指标。

关键词：藏药四臣颗粒长期毒性

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