检索结果-内蒙古大学图书馆

首都食品与医药 2025年第10期32卷 157-160页

作者：张婷周长明丁锐王静北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的更优方法,并评定其不确定度。方法对盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定方法进行探索性研究,采用phenomenex NH2色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75),紫外检测器(195nm),进样量10μL,柱温35℃,流速1.... 详细信息

目的建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的更优方法,并评定其不确定度。方法对盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定方法进行探索性研究,采用phenomenex NH2色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75),紫外检测器(195nm),进样量10μL,柱温35℃,流速1.5mL·min^(-1)。参照2020年版《中国药典》四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则进行专属性、准确度、精密度、定量限、线性、范围耐用性等考察;与国家标准方法进行比较;同时分析测定HPLC方法的不确定度。结果HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖浓度在1.88-11.25mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r为0.998;定量限为0.188mg·mL^(-1);加标回收率为99.57%-100.65%;精密度RSD为0.88%,重复性RSD为0.72%,溶液在8h内稳定。与国家药品标准紫外分光光度法比较,检测结果存在差异,高效液相色谱法操作过程更加简便快捷。HPLC法含量最终测定结果为(101.00±0.01)%,k=2。结论建立盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的高效液相色谱法,分辨率更高、重现性更好。同时对该方法进行了不确定度评定,可为该品种的质量控制提供量化评价指标。

关键词：盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定高效液相色谱法紫外分光光度法不确定度

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原子吸收分光光度法测定注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量及不确定度评价

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药物分析杂志 2025年第1期45卷 110-115页

作者：张婷丁锐王静周长明北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量的原子吸收分光光度检测方法,并评定其不确定度。方法:原子吸收分光光度法采用钙元素空心阴极灯光源;空气-乙炔火焰原子化器;检测波长422.7 nm;氧化镧溶液作为电离抑制剂。开展专属性、准确度... 详细信息

目的:建立注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量的原子吸收分光光度检测方法,并评定其不确定度。方法:原子吸收分光光度法采用钙元素空心阴极灯光源;空气-乙炔火焰原子化器;检测波长422.7 nm;氧化镧溶液作为电离抑制剂。开展专属性、准确度、精密度、定量限、线性和范围、稳定性等考察;同时分析测定方法的不确定度。结果:钙元素质量浓度在0.0~5.0μg·mL^(-1)范围内与吸收度线性关系良好,r=0.9998;检测限为0.0716μg·mL^(-1);定量限为0.2169μg·mL^(-1)。加标试样的回收率为100.8%~103.2%。重复性RSD为0.64%,溶液在8 h内稳定。6批样品含量测定结果均符合规定。不确定度评定结果为(117.12±4.82)μg·mL^(-1),k=2。结论:建立原子吸收分光光度测定注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量的方法,具有灵敏度高,分析速度快,重复性好,准确度高,节约分析成本等优点。同时对该方法进行了不确定度评定,可为该品种的质量控制提供量化评价指标。

关键词：注射用重组人凝血因子Ⅷ 原子吸收分光光度法钙元素不确定度含量测定

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血浆源性人凝血因子Ⅷ制品中钙含量原子吸收分光光度检测方法的建立及不确定度评价

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中国生物制品学杂志 2025年第5期 581-587页

作者：张婷周长明沈琮邵天舒丁锐北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

目的建立血浆源性人凝血因子Ⅷ（plasma-derived FⅧ，pdFⅧ）制品中钙含量的原子吸收分光光度检测方法，并评价方法的不确定度，以期为血液制品中钙含量的检测提供可靠方法。方法 pdFⅧ中添加电离抑制剂氯化镧后，采用原子吸收分光光... 详细信息

目的建立血浆源性人凝血因子Ⅷ（plasma-derived FⅧ，pdFⅧ）制品中钙含量的原子吸收分光光度检测方法，并评价方法的不确定度，以期为血液制品中钙含量的检测提供可靠方法。方法 pdFⅧ中添加电离抑制剂氯化镧后，采用原子吸收分光光度法检测钙含量，并优化方法中的燃气流量（1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 L/min）、燃烧器高度（9、11、12、13 mm）、灯电流（100%、90%、85%、80%）、狭缝宽度（0.2、0.5、1.0 nm），验证方法的专属性、线性范围、检测限及定量限、准确性、精密性、稳定性。采用建立方法检测6批pdFⅧ供试品中钙含量。评价方法的不确定度，并以批号为202404026的pdFⅧ供试品为例，测定钙含量，确定各不确定度来源对检测结果的影响。结果确定最佳燃气流量为1.8 L/min，燃烧气高度为12 mm，灯电流为85%，狭缝宽度为0.5 nm。氯化镧不干扰pdFⅧ中钙含量的测定；钙工作标准液在1.0～5.0μg/mL浓度范围内，与A422.7呈良好的线性关系，回归方程为：y=0.016 6 x-0.000 8,r=0.998 7；检测限为0.127 2μg/mL，定量限为0.385 5μg/mL；低、中、高浓度加标样品的回收率均在85%110%范围内；精密性及稳定性验证RSD均<2%。6批pdFⅧ供试品的钙含量均≤50μg/mL。不确定度主要来源于标准溶液的制备，批号为202404026的pdFⅧ供试品钙含量为（42.11±1.736 1）μg/mL，符合规定（≤50μg/mL），表明各不确定度来源对钙浓度检测结果未产生影响。结论建立的原子吸收分光光度法具有良好的准确性、精密性及稳定性，且通过不确定度评价确保了检测结果的可靠性，可用于pdFⅧ中钙含量的准确测定。

关键词：血浆源性人凝血因子Ⅷ 原子吸收分光光度法钙含量不确定度

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预灌装注射器VHP灭菌下容器密封完整性的挑战研究

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中国医药工业杂志 2022年第7期53卷 1009-1012页

作者：李玉立江志杰牛振东王君张光华北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

考察了预灌装注射器在隔离系统汽化过氧化氢(VHP)灭菌过程中的容器密封完整性,并对其潜在风险进行探讨。将金黄色葡萄球菌菌液加至预灌装注射器中,按无菌检查的方式置隔离器中,采用已验证的无菌检查VHP灭菌方式进行表面灭菌,同时以紫外(... 详细信息

考察了预灌装注射器在隔离系统汽化过氧化氢(VHP)灭菌过程中的容器密封完整性,并对其潜在风险进行探讨。将金黄色葡萄球菌菌液加至预灌装注射器中,按无菌检查的方式置隔离器中,采用已验证的无菌检查VHP灭菌方式进行表面灭菌,同时以紫外(UV)灭菌作为对照试验,对经2种灭菌方式处理的预灌装注射器内容物进行细菌计数。结果显示,VHP灭菌方式下,部分企业使用的预灌装注射器容器密封完整性被破坏,内容物中的金黄色葡萄球菌死亡率高达90%。表明此类预灌装注射器在进行VHP灭菌方式的无菌检查时,VHP会透过包装系统进入内部,灭活待测样品中可能存在的微生物。

关键词：无菌检查容器密封完整性 VHP灭菌预灌装注射器假阴性

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铝佐剂疫苗《中国药典》铝含量测定不确定度评定

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药物分析杂志 2022年第8期42卷 1457-1464页

作者：李玉立邵天舒刘齐李想马一星李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立2020年版《中国药典》通则3106《氢氧化铝(或磷酸铝)测定法》的不确定度评定模型,并以含铝佐剂疫苗品种进行示例计算。方法:根据JJP1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等规范对影响测量结果的各个不确定度来源进行分析... 详细信息

目的:建立2020年版《中国药典》通则3106《氢氧化铝(或磷酸铝)测定法》的不确定度评定模型,并以含铝佐剂疫苗品种进行示例计算。方法:根据JJP1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等规范对影响测量结果的各个不确定度来源进行分析和评估,建立了不确定度评定模型,并示例计算合成不确定度。结果:通过测定方法的分量分析建立了不确定度评定模型,在结果判断中基于扩展不确定度可设置严格接受标准与宽松接受标准。示例计算结果表明,锌滴定液的标定浓度及消耗滴定液体积引入的不确定度是该示例品种不确定度的主要来源。结论:通过建立不确定度评定模型,可对采用该方法进行铝含量测定的所有铝佐剂疫苗及其他含铝制剂的不确定度进行评定。根据评定结果,可以更合理地进行结果判断并从多个维度有效降低不确定度,更针对性地指导检验工作,同时该模型对于容量分析法的不确定度评定具有很好的借鉴作用。

关键词：铝佐剂疫苗铝含量测定药典不确定度评定络合滴定法严格接受标准宽松接受标准

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疫苗中游离甲醛含量新型高通量检测方法的建立

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药物分析杂志 2024年第8期44卷 1365-1372页

作者：李玉立李珉马一星纪宏朱晓月何欢李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-E... 详细信息

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-EtOH溶液)混合后进行测定。考察了衍生化试剂浓度、用量及最佳衍生化条件(顶空孵育温度和时间)。采用DB-624气相毛细管柱,顶空进样,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器(FID)。结果:线性范围为0.25~100μg·mL^(-1)(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.10μg·mL^(-1)和0.25μg·mL^(-1);多种疫苗加样回收率均在94%以上,RSD均低于6%,专属性、精密度及耐用性均符合要求。多批次检测结果均与药典方法测定结果无显著差异。结论:开发并验证了1种新型衍生化试剂(1%TsOH-EtOH溶液)用于疫苗中游离甲醛含量的测定,简捷高效,并可实现高通量检测。该方法既可以解决2020年版《中国药典》方法中的多种溶液配制,检验步骤多以及检验周期较长的问题,又可以解决独立衍生化前处理操作带来的工作量的增加与检验效率的降低,可用于疫苗等生物制品复杂基质中的游离甲醛的测定,对于化学药品、中药及辅料中的游离甲醛的测定也有参考意义。

关键词：疫苗顶空气相色谱法游离甲醛衍生化高通量药典方法比对

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Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Vero细胞)宿主残留DNA荧光定量聚合酶链反应检测方法的建立

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中国疫苗和免疫 2022年第1期28卷 26-29页

作者：李潇何欢梅婕赵璇李玉立邵天舒李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)/国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Inactivated poliovirus vaccine,IPV)宿主(即Vero细胞)残留DNA荧光定量聚合酶链反应(Real-time fluorescent quantitative polymerase chain reaction,qPCR)检测方法。方法采用Vero细胞的DNA标准品建立qPCR标准曲线,采用吸附柱提取法提取Sabin株IPV的Vero细胞残留DNA,评价qPCR检测Vero细胞残留DNA浓度的线性、特异性、准确度、精密度和耐用性。结果采用qPCR检测Vero细胞DNA定量国家标准品的5次试验扩增标准曲线的决定系数R;均>0.98。qPCR检测Vero细胞DNA具有特异性扩增曲线,而阴性对照、CHO DNA和E coli DNA检测均未出现经典的扩增曲线。在准确度方面,样品平行检测结果的加标回收率在99.6%-116.2%之间,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为6.6%。在精密度方面,三种重复性检测结果的RSD分别为17.6%、20.9%、6.4%。在耐用性方面,样品在不同温度下蛋白酶K消化后检测结果的RSD为18.5%。结论采用建立的qPCR检测Vero细胞残留DNA,5项检测指标均符合中国现行药典的相关要求,可用于检测Sabin株IPV宿主残留DNA。

关键词： Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗 Vero细胞残留DNA 实时荧光定量聚合酶链反应

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黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 334-340页

作者：邵鹏张喆张英刘建祯胡琴北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 山西省检验检测中心太原030031

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分... 详细信息

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元异黄酮质谱裂解规律有关物质生产工艺相关性研究

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近六年中成药国家药品评价抽验微生物限度检查结果与分析

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首都食品与医药 2022年第19期29卷 12-18页

作者：李玉立牛振东刘文杰井良义郝运伟张光华北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的基于近六年国家药品抽检微生物限度结果数据,分析评价我国中成药卫生学质量状况.方法选取2016-2021年间的中成药国家评价性抽验品种微生物限度检验结果,对662批次微生物限度检查数据进行汇总分析.总结了不同剂型中成药的卫生学状... 详细信息

目的基于近六年国家药品抽检微生物限度结果数据,分析评价我国中成药卫生学质量状况.方法选取2016-2021年间的中成药国家评价性抽验品种微生物限度检验结果,对662批次微生物限度检查数据进行汇总分析.总结了不同剂型中成药的卫生学状况,并结合中成药原料、处方及工艺进行了影响卫生学指标的问题探讨.结果六年抽样样品总合格率99.5%,各年度合格率均在98%以上.需氧菌总数2批不合格,霉菌和酵母菌总数1批不合格.所有样品的致病菌检测均为阴性,未检出沙门氏菌和大肠埃希菌.结论近六年间我国中成药质量状况总体乐观,但部分企业的批次稳定性仍不足,提示存在偶发性的污染风险,同时原料是否灭菌、制剂工艺、饮片质量及终产品灭菌方式均直接影响微生物检查结果,为如何有效提升中成药的卫生学质量提供了参考.

关键词：微生物限度检查中成药国家药品评价性抽验中药饮片灭菌方式

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氟伐他汀钠缓释片释放度测定的不确定度评定

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中国药事 2024年第12期38卷 1421-1428页

作者：郜昭慧刘晶北京市药品检验研究院北京市疫苗检验中心国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:评定氟伐他汀钠缓释片释放度测定过程的不确定度贡献。方法:依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0931方法进行试验,并参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立数学模型,对氟伐他汀钠缓释片测定过... 详细信息

目的:评定氟伐他汀钠缓释片释放度测定过程的不确定度贡献。方法:依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0931方法进行试验,并参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立数学模型,对氟伐他汀钠缓释片测定过程中不确定度的来源进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:试验中测得氟伐他汀钠缓释片在0.5 h、2 h、4 h、8 h取样点平均释放量的合成不确定度分别为0.02205、0.03034、0.03520、0.02979,扩展不确定度分别为(5.9±0.26)%、(23.2±1.40)%、(54.8±3.86)%、(108.0±6.44)%(k=2,置信区间为95%)。结论:氟伐他汀钠缓释片中氟伐他汀钠释放度的不确定度贡献,在0.5 h、2 h、4 h取样点主要来源于供试品平行测定,在8 h取样点主要来源于供试品溶液配制。本试验量化了分析方法的不确定度,为控释片释放度的检查提供更加科学的依据。

关键词：氟伐他汀钠不确定度释放度高效液相色谱

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