检索结果-内蒙古大学图书馆

中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 250-256页

作者：黄晓春刘琦李珉车宝泉刘照振刘祝月刘海涛寇晋萍侯金凤北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的评价国产注射用乳糖酸红霉素的质量现状。方法采用法定标准对80批抽验样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂开展比较研究,通过对复溶时间、颗粒形貌、有关物质及成盐率等关键质量属性的考察,分析评价不同企业制剂的... 详细信息

目的评价国产注射用乳糖酸红霉素的质量现状。方法采用法定标准对80批抽验样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂开展比较研究,通过对复溶时间、颗粒形貌、有关物质及成盐率等关键质量属性的考察,分析评价不同企业制剂的质量差异及现行标准的合理性。结果法定检验结果显示80批注射用乳糖酸红霉素合格率为100%。现行法定标准无游离乳糖酸检查项,有关物质和含量测定方法及限度与参比制剂标准存在差异。国内制剂的复溶时间约为参比制剂的2倍,粒径分布及颗粒形貌与参比制剂存在差异。国内制剂的成盐率为0.93~1.08,批次间波动较大;参比制剂钠离子含量(4.3 ppm)显著低于国内制剂(11.9~288.2 ppm)。新建有关物质检测HPLC方法在检出杂质种类及杂质总量方面均优于现行法定标准,国内制剂与参比制剂杂质谱相似,杂质检出差异可接受。探讨利用HPLC方法测定的红霉素组分含量估测其效价值,对各企业制剂的效价估测值与微生物检定法的效价测定结果无显著差异。结论注射用乳糖酸红霉素总体质量较好,与参比制剂在一些质量属性方面存在差异,建议国内企业优化生产工艺尤其是冷冻干燥工艺流程以提升产品质量;现行标准可进行提高。

关键词：注射用乳糖酸红霉素评价性抽验质量评价一致性评价含量测定

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酶反应法定量测定血液制品中的枸橼酸离子

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华西药学杂志 2025年第2期40卷 185-188页

作者：赵璇邵天舒段艳白亦昊北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用酶反应法定量测定血液制品中枸橼酸离子的含量,并与2020年版《中国药典》枸橼酸离子测定的IEC-HPLC方法比较。方法采用酶反应法在365 nm检测并进行方法验证。选择人凝血因子Ⅷ和人凝血酶原复合物共22个批次,按2020年版《中国药... 详细信息

目的采用酶反应法定量测定血液制品中枸橼酸离子的含量,并与2020年版《中国药典》枸橼酸离子测定的IEC-HPLC方法比较。方法采用酶反应法在365 nm检测并进行方法验证。选择人凝血因子Ⅷ和人凝血酶原复合物共22个批次,按2020年版《中国药典》中枸橼酸离子测定第二法平行分析,比较两者一致性。结果酶反应法于5~400 nmol线性关系良好(r=0.9999),检测限为1.14 nmol,在人凝血因子Ⅷ中的平均回收率为100.28%,RSD=1.10%(n=9),人凝血酶原复合物中平均回收率为100.33%,RSD=1.00%(n=9)。IEC-HPLC法在2~200 nmol线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.31 nmol。酶反应法与IEC-HPLC法平行检测22个批次制品中枸橼酸离子的含量,无显著性差异。结论酶反应法环保、简便、重复性好、回收率高,结果可靠,可作为枸橼酸离子测定的补充方法。

关键词：枸橼酸离子血液制品离子交换高效液相色谱法酶反应法含量测定质量控制方法比较药典方法

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基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究

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药物分析杂志 2023年第4期43卷 668-675页

作者：陈思妮范妙璇陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25μm),柱温为程序升温(初始温... 详细信息

目的:建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法:采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25μm),柱温为程序升温(初始温度120℃,以3℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持20 min,再以6℃·min^(-1)的速率升至250℃,保持5 min),进样口温度220℃,检测器温度为250℃。结果:所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求,42批样品相似度在0.70~0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属,在相似度数据基础上,提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间,其中有35批样品在规定值的±5%范围之内,另有7批次样品超出范围,提示存在质量问题。结论:本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确,可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。

关键词：小金系列制剂气相色谱指纹/特征图谱相似度分析气相色谱-质谱挥发性成分聚类分析主成分分析质量控制

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基于多组分分析的痢泻灵片质量标准研究

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中国现代应用药学 2023年第19期40卷 2687-2693页

作者：于密密张文婷张冉刘萱陈有根李铮傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立痢泻灵片的质量标准。方法采用薄层色谱法对痢泻灵片中拳参、穿心莲、苦参进行定性鉴别;采用HPLC对痢泻灵片中穿心莲类成分和苦参碱类成分进行测定。结果拳参、穿心莲、苦参薄层斑点清晰,分离效果良好,重复性好。穿心莲内酯、... 详细信息

目的建立痢泻灵片的质量标准。方法采用薄层色谱法对痢泻灵片中拳参、穿心莲、苦参进行定性鉴别;采用HPLC对痢泻灵片中穿心莲类成分和苦参碱类成分进行测定。结果拳参、穿心莲、苦参薄层斑点清晰,分离效果良好,重复性好。穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱在各自的浓度范围内线性关系良好,仪器精密度、重复性、稳定性、加样回收率的RSD值均符合要求。结论建立的方法简单易操作,可用于控制痢泻灵片的质量。

关键词：痢泻灵片质量标准一测多评质量控制

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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的痢泻灵片质量评价

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中成药 2023年第9期45卷 2846-2852页

作者：于密密王安琪杜小伟王京辉张文婷陈有根傅欣彤郭洪祝北京市药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学对痢泻灵片质量进行评价。方法建立HPLC指纹图谱,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析筛选质量差异标志物,测定其含量。结果指纹图谱中有17个共有峰,相似度0.835~0.977。各批样品聚... 详细信息

目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学对痢泻灵片质量进行评价。方法建立HPLC指纹图谱,系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析筛选质量差异标志物,测定其含量。结果指纹图谱中有17个共有峰,相似度0.835~0.977。各批样品聚为3类,发现7个质量差异标志物,其中5个为番石榴酸、绿原酸、儿茶素、没食子酸、穿心莲内酯,在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率95.0%~105.0%,RSD 0.44%~1.66%。结论该方法简便、准确、高效,可为痢泻灵片全面质量控制和科学质量评价提供参考。

关键词：痢泻灵片 HPLC指纹图谱质量差异标志物系统聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析

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利用溶液色差值与吸光度的相关性建立头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 338-342页

作者：刘海涛侯金凤寇晋萍刘琦齐麟北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420... 详细信息

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420 nm波长处测定注射用头孢西丁钠吸光度的溶液颜色仪器测定方法,吸光度限度规定为不得过0.17。结论该方法能够准确量化测定并表述注射用头孢西丁钠的溶液颜色,为更好的研究与控制药品质量提供了数据支持,也为其他药品的溶液颜色检查从粗略的目视法转变为精准量化的仪器法提供了参考。

关键词：注射用头孢西丁钠色差计溶液颜色检查法相关性限度转换精准量化

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敞开式离子化质谱技术的研究进展及其在药学领域的应用

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中国科学:化学 2025年

作者：王逸冉赵恒智纪宏聂宗秀李珉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室中国科学院化学研究所活体分析化学重点实验室北京分子科学国家实验室

敞开式离子化技术因其样品前处理简便、设备体积小巧等优势,在质谱分析领域得到了广泛应用.本文系统综述了基于放电、喷雾、热辅助、光/激光、声波及其他原理的敞开式离子化技术的研究进展,重点介绍了其中具有代表性和应用广泛的技术.... 详细信息

敞开式离子化技术因其样品前处理简便、设备体积小巧等优势,在质谱分析领域得到了广泛应用.本文系统综述了基于放电、喷雾、热辅助、光/激光、声波及其他原理的敞开式离子化技术的研究进展,重点介绍了其中具有代表性和应用广泛的技术.近年来,敞开式离子化质谱技术在药学领域展现出显著的应用潜力.本文结合药学领域的研究需求,总结了该技术在药物研发和质量控制中的最新应用进展,为相关研究提供了重要参考和借鉴.

关键词：敞开式离子化质谱常压离子源药学

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已公布的卡马西平片参比制剂在体内外的相关性研究

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中国药学杂志 2022年第11期57卷 942-949页

作者：吴斌张树栋吴兆伟于海珍朱晓月王琳胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gast... 详细信息

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gastro Plus软件建模、人工仿生膜结合Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统进行体内外相关性研究,预测2家参比制剂的体内生物等效性。结果 2家企业的卡马西平片参比制剂在5种溶出介质中的溶出曲线均不相似,Gastro Plus软件虚拟生物等效性(BE)与溶出-渗透测定结果显示2家制剂在空腹和饱腹2种状态中均存在生物不等效风险。结论本研究发现2家企业的卡马西平片参比制剂体外溶出不一致,软件建模预测及人工仿生膜技术预测其体内存在生物不等效的风险,对同时生产两种规格制剂的企业而言,可能导致同一企业不同规格的仿制药在一致性评价中存在生物不等效的风险,建议国家药监局确定唯一企业的参比制剂。本研究为卡马西平片参比制剂的选择提供了数据基础,也为窄治疗窗口药物参比制剂的遴选和确定提供参考,同时为仿制药一致性评价提供技术支撑。

关键词：卡马西平片溶出曲线 Gastro Plus软件建模人工仿生膜 Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统生物等效性

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黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 334-340页

作者：邵鹏张喆张英刘建祯胡琴北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 山西省检验检测中心太原030031

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分... 详细信息

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元异黄酮质谱裂解规律有关物质生产工艺相关性研究

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HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸与半胱氨酸的含量及其在药品质量评价中的应用

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中国医药工业杂志 2022年第10期53卷 1494-1498页

作者：邵天舒郭雷李潇周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25... 详细信息

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25μl。结果显示,1和2分别在0.002~0.040mg/ml和0.001~0.027mg/ml内线性关系良好,检测限分别为0.99、0.67μg/ml,平均回收率(n=9)分别为102.3%和100.5%,RSD分别为1.6%和1.5%。处方模拟试验结果显示,样品中1含量低于标示量可能与抗氧剂亚硫酸氢钠的添加有关。建立的方法简便、快速、准确,可为复方氨基酸注射液中1和2的测定提供参考。

关键词：高效液相色谱复方氨基酸注射液胱氨酸半胱氨酸

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