检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2024年第4期59卷 324-329页

作者：吴兆伟李婷立张逢时王铁松王琳吴斌胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的研究影响格列齐特缓释片在含乙醇溶液中释放的因素,并对其发生剂量倾泻的风险进行评估。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同乙醇浓度介质下的3种市售制剂的释放曲线,研究其释放机制并通过相似因子(f_(2))评价剂量倾泻的风险。结... 详细信息

目的研究影响格列齐特缓释片在含乙醇溶液中释放的因素,并对其发生剂量倾泻的风险进行评估。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同乙醇浓度介质下的3种市售制剂的释放曲线,研究其释放机制并通过相似因子(f_(2))评价剂量倾泻的风险。结果在含体积分数5%,20%,40%乙醇的pH 7.4磷酸盐缓冲液介质中,100 r·min^(-1)条件下,各制剂的释放曲线相似,各制剂的骨架溶蚀速度是影响释放的关键因素。结论各市售制剂均有足够的乙醇耐受性,乙醇诱导的剂量倾泻风险较小。

关键词：剂量倾泻格列齐特缓释片乙醇诱导释放曲线高效液相色谱法

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已公布的卡马西平片参比制剂在体内外的相关性研究

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中国药学杂志 2022年第11期57卷 942-949页

作者：吴斌张树栋吴兆伟于海珍朱晓月王琳胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gast... 详细信息

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gastro Plus软件建模、人工仿生膜结合Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统进行体内外相关性研究,预测2家参比制剂的体内生物等效性。结果 2家企业的卡马西平片参比制剂在5种溶出介质中的溶出曲线均不相似,Gastro Plus软件虚拟生物等效性(BE)与溶出-渗透测定结果显示2家制剂在空腹和饱腹2种状态中均存在生物不等效风险。结论本研究发现2家企业的卡马西平片参比制剂体外溶出不一致,软件建模预测及人工仿生膜技术预测其体内存在生物不等效的风险,对同时生产两种规格制剂的企业而言,可能导致同一企业不同规格的仿制药在一致性评价中存在生物不等效的风险,建议国家药监局确定唯一企业的参比制剂。本研究为卡马西平片参比制剂的选择提供了数据基础,也为窄治疗窗口药物参比制剂的遴选和确定提供参考,同时为仿制药一致性评价提供技术支撑。

关键词：卡马西平片溶出曲线 Gastro Plus软件建模人工仿生膜 Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统生物等效性

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦原料中4种亚硝胺类基因毒性杂质

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中国药学杂志 2021年第10期56卷 842-848页

作者：侯金凤李珉寇晋萍刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Wate... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析。结果该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质。4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测。

关键词：缬沙坦超高效液相色谱串联质谱法亚硝胺类基因毒性杂质

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各国制药用水分类研究进展

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中国新药杂志 2024年第6期33卷 564-568页

作者：郑洁吴兆伟安京烨朱晓月吴斌张喆胡琴王琳北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

制药用水在药品生产中用量大、应用广，其质量直接影响患者的用药安全。本文概述比较了中国、美国、日本和欧盟对制药用水的分类，分析了各国家/地区制药用水分类制法和应用范围的差异，探讨了我国制药用水分类合理性并提出建议，为加... 详细信息

制药用水在药品生产中用量大、应用广，其质量直接影响患者的用药安全。本文概述比较了中国、美国、日本和欧盟对制药用水的分类，分析了各国家/地区制药用水分类制法和应用范围的差异，探讨了我国制药用水分类合理性并提出建议，为加强我国制药用水质量控制及科学监管提供参考。

关键词：制药用水中华人民共和国药典美国药典欧洲药典日本药局方质量控制

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HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸与半胱氨酸的含量及其在药品质量评价中的应用

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中国医药工业杂志 2022年第10期53卷 1494-1498页

作者：邵天舒郭雷李潇周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25... 详细信息

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25μl。结果显示,1和2分别在0.002~0.040mg/ml和0.001~0.027mg/ml内线性关系良好,检测限分别为0.99、0.67μg/ml,平均回收率(n=9)分别为102.3%和100.5%,RSD分别为1.6%和1.5%。处方模拟试验结果显示,样品中1含量低于标示量可能与抗氧剂亚硫酸氢钠的添加有关。建立的方法简便、快速、准确,可为复方氨基酸注射液中1和2的测定提供参考。

关键词：高效液相色谱复方氨基酸注射液胱氨酸半胱氨酸

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盐酸环丙沙星凝胶的微生物限度检查方法

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中国医药工业杂志 2020年第8期51卷 997-1001页

作者：张光华李玉立刘文杰牛振东江志杰北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京102206

本研究建立了盐酸环丙沙星凝胶微生物限度检查方法。利用氯化钙与凝胶剂中的卡波姆结合形成钙盐沉淀,达到破胶目的,使得薄膜过滤可正常进行。按照《中华人民共和国药典》2015年版通则1105、1106、1107,采用薄膜过滤法消除其抑菌性。结... 详细信息

本研究建立了盐酸环丙沙星凝胶微生物限度检查方法。利用氯化钙与凝胶剂中的卡波姆结合形成钙盐沉淀,达到破胶目的,使得薄膜过滤可正常进行。按照《中华人民共和国药典》2015年版通则1105、1106、1107,采用薄膜过滤法消除其抑菌性。结果显示,在盐酸环丙沙星凝胶的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法适用性试验中,各试验菌回收比值均大于0.80,控制菌阳性对照组生长良好。本研究建立了准确可行的盐酸环丙沙星凝胶微生物限度检查方法,也为其他有抑菌性的凝胶剂建立微生物限度检查方法提供参考。

关键词：微生物限度适用性试验盐酸环丙沙星凝胶抑菌性薄膜过滤

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人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证

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中国生物制品学杂志 2021年第9期34卷 1105-1110页

作者：邵天舒丁锐周长明郭雷北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(... 详细信息

目的建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30μm),流动相A为含2%(V/V)甲酸的异丙醇∶水(20∶80)溶液,流动相B为含2%(V/V)甲酸的异丙醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为30μL,梯度洗脱,检测人凝血因子Ⅷ中聚山梨酯80残留量。验证方法的系统适用性、线性范围、检测限、定量限、重复性、稳定性及准确性,并与HPLC-蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)检测法进行比较。应用建立的HPLC-CAD方法检测10批人凝血因子Ⅷ样品中聚山梨酯80残留量。结果聚山梨酯80与其他组分色谱峰分离度良好,无其他色谱峰干扰。经HPLC-CAD检测,聚山梨酯80标准品在12.8~256.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程y=121.42 x+1.321 7,r=0.998 0;定量限约为3.20μg/mL,检测限约为1.07μg/mL;供试品溶液重复检测6次聚山梨酯80含量的RSD为0.86%;供试品溶液室温放置0、2、4、6、8及10 h聚山梨酯80含量的RSD为0.65%;浓度为32.8、41.0及49.2μg/mL的加标样品回收率为96.85%~101.49%;该方法的定量限、检测限、重复性、稳定性、准确性指标均优于HPLC-ELSD。10批样品中聚山梨酯80残留量在56.09~66.75μg/mL,均符合《中国药典》三部(2015版)要求(≤100μg/mL)。结论成功建立了检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的HPLC-CAD法,该方法重复性、稳定性及准确性良好,可用于检测人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量。

关键词：人凝血因子Ⅷ 聚山梨酯80 高效液相色谱电喷雾检测器

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预灌装注射器VHP灭菌下容器密封完整性的挑战研究

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中国医药工业杂志 2022年第7期53卷 1009-1012页

作者：李玉立江志杰牛振东王君张光华北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

考察了预灌装注射器在隔离系统汽化过氧化氢(VHP)灭菌过程中的容器密封完整性,并对其潜在风险进行探讨。将金黄色葡萄球菌菌液加至预灌装注射器中,按无菌检查的方式置隔离器中,采用已验证的无菌检查VHP灭菌方式进行表面灭菌,同时以紫外(... 详细信息

考察了预灌装注射器在隔离系统汽化过氧化氢(VHP)灭菌过程中的容器密封完整性,并对其潜在风险进行探讨。将金黄色葡萄球菌菌液加至预灌装注射器中,按无菌检查的方式置隔离器中,采用已验证的无菌检查VHP灭菌方式进行表面灭菌,同时以紫外(UV)灭菌作为对照试验,对经2种灭菌方式处理的预灌装注射器内容物进行细菌计数。结果显示,VHP灭菌方式下,部分企业使用的预灌装注射器容器密封完整性被破坏,内容物中的金黄色葡萄球菌死亡率高达90%。表明此类预灌装注射器在进行VHP灭菌方式的无菌检查时,VHP会透过包装系统进入内部,灭活待测样品中可能存在的微生物。

关键词：无菌检查容器密封完整性 VHP灭菌预灌装注射器假阴性

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注射用乳糖酸红霉素质量评价

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 250-256页

作者：黄晓春刘琦李珉车宝泉刘照振刘祝月刘海涛寇晋萍侯金凤北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的评价国产注射用乳糖酸红霉素的质量现状。方法采用法定标准对80批抽验样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂开展比较研究,通过对复溶时间、颗粒形貌、有关物质及成盐率等关键质量属性的考察,分析评价不同企业制剂的... 详细信息

目的评价国产注射用乳糖酸红霉素的质量现状。方法采用法定标准对80批抽验样品进行检验;结合注射剂一致性评价要求,利用参比制剂开展比较研究,通过对复溶时间、颗粒形貌、有关物质及成盐率等关键质量属性的考察,分析评价不同企业制剂的质量差异及现行标准的合理性。结果法定检验结果显示80批注射用乳糖酸红霉素合格率为100%。现行法定标准无游离乳糖酸检查项,有关物质和含量测定方法及限度与参比制剂标准存在差异。国内制剂的复溶时间约为参比制剂的2倍,粒径分布及颗粒形貌与参比制剂存在差异。国内制剂的成盐率为0.93~1.08,批次间波动较大;参比制剂钠离子含量(4.3 ppm)显著低于国内制剂(11.9~288.2 ppm)。新建有关物质检测HPLC方法在检出杂质种类及杂质总量方面均优于现行法定标准,国内制剂与参比制剂杂质谱相似,杂质检出差异可接受。探讨利用HPLC方法测定的红霉素组分含量估测其效价值,对各企业制剂的效价估测值与微生物检定法的效价测定结果无显著差异。结论注射用乳糖酸红霉素总体质量较好,与参比制剂在一些质量属性方面存在差异,建议国内企业优化生产工艺尤其是冷冻干燥工艺流程以提升产品质量;现行标准可进行提高。

关键词：注射用乳糖酸红霉素评价性抽验质量评价一致性评价含量测定

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盐酸普萘洛尔原料药及片剂有关物质检测方法的建立及未知杂质β-同分异构体的研究分析

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药物分析杂志 2021年第9期41卷 1519-1533页

作者：张树栋吴科春张志军吴兆伟王琳孙毅张喆胡琴北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价。方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法... 详细信息

目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价。方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI色谱柱L-column3 C_(18),(250 mm×4.6 mm,5μm),筛选优化了缓冲液pH和有机相比例,在更为灵敏的230 nm波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定。结果:该方法不仅可对3种已知杂质(杂质A、B、C)进行有效分离,还解决了药典方法中α-萘酚峰与盐酸普萘洛尔峰重合的问题。在部分样品中发现的一较大的未知杂质,经分析确证并综合结构和合成工艺,确定该物质为盐酸普萘洛尔的β-同分异构体,是盐酸普萘洛尔的合成底物α-萘酚中混有β-萘酚而产生的合成副产物,目前各国药典所采用的方法均不能检出此杂质。结论:所建方法灵敏度高,专属性强,操作简便,实验结果准确可靠,能有效地测定盐酸普萘洛尔及其制剂中有关物质组成和含量,为该系列质量标准的修订提供数据参考。

关键词：高效液相色谱法盐酸普萘洛尔有关物质 β-同分异构体质量评价

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