检索结果-内蒙古大学图书馆

中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 300-307页

作者：李彧车宝泉李珉孙毅坤北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫西沙星与15个已知杂质A~O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。

关键词：盐酸莫西沙星高效液相色谱法有关物质质量控制

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葡萄糖酸钙口服溶液含量测定质量标准提高的研究

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沈阳药科大学学报 2021年第8期38卷 795-799页

作者：孙毅朱莉娜王琳王铁松吴斌韩蓓胡琴张喆吴兆伟北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢... 详细信息

目的提高葡萄糖酸钙口服溶液质量标准中含量测定方法。方法建立新的含量测定方法,测定葡萄糖酸钙口服溶液中的葡萄糖酸钙和乳酸。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾和5 mmol·L^(-1)四丁基硫酸氢铵溶液(调节pH值至7.0)-甲醇体积比(98∶2)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果葡萄糖酸钙和乳酸分离良好,且分别在0.1~5.0 g·L^(-1)和0.02~1.0 g·L^(-1)质量浓度范围内,r=1.000,线性良好。葡萄糖酸钙和乳酸的平均回收率分别为100.6%(RSD=0.7%,n=9)和103.7%(RSD=2.8%,n=9),检测限分别为4.2 mg·L^(-1)和2.0 mg·L^(-1)。两者的精密度均小于1.5%。结论本方法可用于提高葡萄糖酸钙口服溶液的质量标准和质量监管。

关键词：葡萄糖酸钙口服溶液葡萄糖酸钙乳酸质量标准提高质量监管

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医疗器械生产企业洁净厂房检测质量影响因素研究

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中国医疗器械杂志 2022年第1期46卷 99-102,113页

作者：梁谋宣泽庞逸辉王霞刘欢江志杰北京市药品检验所北京市102206 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京市102206 北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京市102206

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪... 详细信息

目的提高医疗器械生产企业洁净厂房检测工作质量,保证检测数据真实可靠。方法分析2016年—2020年医疗器械生产企业洁净厂房检测过程中发现的问题和存在的影响因素,并对保证检测工作质量提出合理化的建议。结果在检测过程中检测人员、仪器设备、检测耗材、检测方法、检测环境、检测实际操作6个方面存在影响检测质量的因素。结论提高检测工作质量,应当加强检测人员培训,持续改进完善检测质量管理体系,建立有效的信息沟通机制,及时发现影响因素,为医疗器械生产企业提供客观、真实、有效的检测数据,更好地为医疗器械的生产和监管提供技术支撑。

关键词：医疗器械洁净厂房质量控制影响因素值

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水相中单质镍介导的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应

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中国药学杂志 2020年第22期55卷 1842-1846页

作者：张树栋付晖尹光贾伯阳胡琴张喆北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京费森尤斯卡比医药有限公司北京100028 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的... 详细信息

目的研究1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应的原理,确定反应底物的适用性,优化反应条件。方法采用HPLC,以苯磺酸氨氯地平为主要研究化合物,按外标法计算脱氢芳构化物转化量,考察氢离子浓度、介质含氧量、有机溶剂与表面活性剂、酸的种类、反应时间以及单质镍用量对反应的影响。结果反应所需酸性水溶液中的氢离子浓度应大于10^(-5) mol·L^(-1);在介质中通入氧气可以提高反应速率,而通入氮气或其他气体会抑制反应;反应速率与单质镍的纯度与投料量成正比;有机溶剂与表面活性剂会抑制反应速率;可采用无机酸或有机酸配制酸性水溶液;反应4 h即可到达最大转化率。结论 1,4-二氢吡啶类化合物在酸性水溶液中,在镍单质存在的条件下,以介质中的溶氧为氧化剂来源,在常温常压下即可发生脱氢芳构化反应。该反应是一类新型的1,4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应,操作简便,转化率高,绿色环保。

关键词： 1 4-二氢吡啶类化合物脱氢芳构化反应单质镍水相反应

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高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量

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中国药物警戒 2023年第11期20卷 1238-1242页

作者：侯金凤李珉黄晓春寇晋萍车宝泉刘海涛姚尚辰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定环酯红霉素片的含量。方法将环酯红霉素片研细后,经乙腈提取,采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾试液调节pH至11.4)-乙腈(35∶65)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),在204 nm波长下测定。结果环酯红霉素在浓度0.51~1.52 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在99.0%~100.5%(RSD为0.5%,n=9),重复性试验RSD为0.8%(n=6),中间精密度试验RSD为0.9%(n=12),供试品和对照品溶液5℃放置10h内均保持稳定,方法耐用性良好。3批供试品含量测定结果分别为102.3%、102.0%和103.5%,均在现行质量标准93.0%~107.0%限度范围内,符合规定。结论本方法操作简便、快速、准确、专属性好,适用于环酯红霉素片的含量测定,为该品种的深入研究提供了方法参考,为存在互变异构反应的化合物的液相色谱分析提供了研究思路。

关键词：环酯红霉素互变异构含量测定高效液相色谱法

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超高效液相色谱法测定硫酸吗啡及硫酸吗啡缓释片的有关物质

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中国药事 2024年第7期38卷 807-820页

作者：刘海涛寇晋萍侯金凤刘琦车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立硫酸吗啡及其制剂杂质谱分析的超高效液相色谱法(UHPLC法)。方法:使用ACQUITY UPLC HSS C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.101%庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH至2.6)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.... 详细信息

目的:建立硫酸吗啡及其制剂杂质谱分析的超高效液相色谱法(UHPLC法)。方法:使用ACQUITY UPLC HSS C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.101%庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH至2.6)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长230 nm。结果:本方法可实现磷酸可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、东罂粟碱(杂质C)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)、吗啡氮氧化物(杂质F)和14-羟基吗啡酮(杂质G,基因毒性杂质)之间及其他相邻杂质之间的良好分离,UHPLC的使用,大大减少了分析时间和有机溶剂甲醇的消耗量,更为绿色环保。结论:该方法首次将硫酸吗啡各已知杂质和14-羟基吗啡酮在UHPLC条件下同时分离,专属性良好,并用校正因子法对原料药和制剂中的7个已知杂质进行准确定量,且可同时测定硫酸吗啡原料药及其制剂硫酸吗啡缓释片中的有关物质,为原料药的选择和制剂工艺的控制提供技术依据。

关键词：硫酸吗啡硫酸吗啡缓释片超高效液相色谱法基因毒性杂质

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《中国药典》与《美国药典》《欧洲药典》《日本药典》中聚合酶链式反应法的比较研究

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生命科学仪器 2022年第5期20卷 46-52页

作者：安春艳井良义陈卓刘文杰牛振东北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:《中国药典》2020年版四部通则1001提供了聚合酶链式反应(Polymerase chain reaction,PCR)法的基本内容,对规范使用该方法具有重要作用。随着生物技术进步、药品生产实践的发展、以及国际药典的更新,该分析方法的内容有待不断完善... 详细信息

目的:《中国药典》2020年版四部通则1001提供了聚合酶链式反应(Polymerase chain reaction,PCR)法的基本内容,对规范使用该方法具有重要作用。随着生物技术进步、药品生产实践的发展、以及国际药典的更新,该分析方法的内容有待不断完善。本文比较研究了中国药典和国外主流药典现行版本中关于PCR法的内容,为我国药典中相关内容的修订和完善提供理论参考。方法:比较《中国药典》(2020年版)与《美国药典》(2022年版)、《欧洲药典》(10.0版)和《日本药典》(第18版)中涉及到PCR方法的内容。结果:我国药典在PCR法的适用对象、产物检测、分析方法验证和和质量控制等多个方面与国外药典存有差异。在此基础上,本文提出了在现有药典内容基础上进行PCR分析方法的质量控制进行修订的建议。结论:通过对各国药典的比较研究,为药典中PCR法的修订提供了参考。

关键词：聚合酶链式反应分析方法质量控制药典比较研究

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药品微生物经典分析方法的验证探讨

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中国药品标准 2023年第2期24卷 109-116页

作者：安春艳井良义陈卓刘文杰牛振东北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件,结合药品微生物分析实践,对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究,总结了微生物分析方法验证的考察指标,包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、... 详细信息

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件,结合药品微生物分析实践,对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究,总结了微生物分析方法验证的考察指标,包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、范围、耐用性及方法适用性等,并阐述了各指标在药品微生物分析中的含义、测量方法、影响因素和可接受标准。为规范经典微生物分析方法的验证,获得可靠的微生物检验结果及建立相关指导原则,提供了参考依据。

关键词：药品质量控制分析方法验证经典微生物分析方法定量分析方法定性分析方法

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ICP-MS法测定注射用奈达铂及其原辅料中23种元素杂质的含量

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中国药品标准 2024年第6期25卷 584-589页

作者：黄晓春侯金凤刘琦刘照振刘海涛车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用奈达铂中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、银(Ag)、铬(Cr)、铜(Cu)等23种元素杂质含量。方法:样品直接溶解进样,采用ICP-MS技术,建立上述23种元素杂质的含量测定方法,并进行相关方... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用奈达铂中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、银(Ag)、铬(Cr)、铜(Cu)等23种元素杂质含量。方法:样品直接溶解进样,采用ICP-MS技术,建立上述23种元素杂质的含量测定方法,并进行相关方法学验证。结果:上述23种元素杂质的响应值与质量浓度均呈良好的线性关系(r≥0.99)、重复性试验的RSD小于9%(n=6)、回收率在94%~116%(n=9)之间,均满足方法学验证的要求。国内4家企业的注射用奈达铂制剂及其原辅料共16批样品中的23种元素杂质含量均低于ICH Q3D限度的30%。结论:建立的ICP-MS方法操作简便,专属性强、灵敏精密准确;可为铂类抗肿瘤药物的原辅料和制剂中23种元素杂质检测和控制提供参考。

关键词：元素杂质注射用奈达铂 ICP-MS 法风险评估

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高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体

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化学分析计量 2024年第4期33卷 67-73页

作者：邵鹏刘双王琳张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 ... 详细信息

建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。

关键词：枸橼酸氯米芬顺式异构体高效液相色谱定量核磁共振法

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