检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药业 2022年第4期31卷 75-79页

作者：李潇周长明丁锐邵天舒王静北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立复方营养混悬剂中铁元素的测定方法,并评定其不确定度。方法对样品进行微波消解,采用原子吸收光谱法测定铁元素的含量,波长为248.3 nm,燃气流量为0.9 L/min,通带为0.2 nm,雾化器提升时间为4 s,燃烧器高度为7.0 mm。同时分析测... 详细信息

目的建立复方营养混悬剂中铁元素的测定方法,并评定其不确定度。方法对样品进行微波消解,采用原子吸收光谱法测定铁元素的含量,波长为248.3 nm,燃气流量为0.9 L/min,通带为0.2 nm,雾化器提升时间为4 s,燃烧器高度为7.0 mm。同时分析测定方法的不确定度。结果铁元素质量浓度在0.125~6μg/mL范围内与仪器信号强度的线性关系良好;精密度、重复性试验的RSD均小于2.28%(n=6),平均加样回收率为100.98%,RSD为5.03%(n=9);耐用性试验的RSD为3.05%。样品量为0.5 g时,铁元素测定结果为(39.5352±3.3210)μg/g,置信概率为95%,k=2。结论所建立的方法稳定性、专属性及耐用性均较好,同时对该方法进行了不确定度评定,可为复方营养混悬剂的质量控制提供量化评价指标。

关键词：复方营养混悬剂微波消解铁元素含量测定不确定度

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药品检验机构留样库房管理探讨

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首都食品与医药 2024年第4期31卷 113-115页

作者：张丽丽赵婧郭建怡石坚江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检... 详细信息

目的探讨药品检验机构留样库房管理的合理性,以满足受理药品的贮藏要求,保证检验结果准确可靠,推动药品检验机构持续发展.方法分析国内外药品贮藏要求的差异,梳理药品检验机构库房管理现状,探析留样库房管理要点.结果和结论药品检验机构库房设置合理,关键环节的管理经验丰富,应持续探讨未来管理发展趋势.

关键词：药品检验机构留样库房贮藏温度管理趋势

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碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定

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中国药业 2024年第3期33卷 85-88页

作者：朱晓月吴兆伟安京烨刘齐郑洁孙毅王琳北京市药品检验研究院<北京市疫苗检验中心>·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素... 详细信息

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素D_(3)的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果维生素D_(3)含量的不确定度来源主要有对照品纯度(PR),对照品称量(MR),对照品溶液制备(VR),对照品溶液测定(AR),样品称量(MS),供试品溶液制备(VS),样品平均装量(W),样品溶液测定(AS),高效液相色谱仪(I)及方法偏倚(B)。高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量的合成不确定度为0.0228,扩展不确定度为3.22%(k=2,置信概率为95%)。方法偏倚引入的相对标准不确定度为1.83×10^(-2),为潜在风险点。结论所建立的方法适用于高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定,但测定方法回收率较低。建议对该方法进行影响因素试验考察,以改进检验方法,提高平均回收率。

关键词：碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ) 不确定度维生素D_(3) 含量测定

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不同药典中乳糖酸红霉素有关物质及含量测定方法的比较研究

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中国药品标准 2024年第5期25卷 478-482页

作者：黄晓春刘琦刘照振刘祝月刘海涛寇晋萍车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修... 详细信息

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修订和完善提供参考。方法:比较《中国药典》、USP、JP、BP及EP中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法、限度标准方面的差异,基于《中国药典》和BP标准进行不同来源的注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量测定。结果:《中国药典》、EP和BP标准中采用液相色谱方法进行乳糖酸红霉素有关物质检查,其中EP与BP方法相同;USP及JP该品种项下无有关物质检查项;《中国药典》和BP中有关物质检测的色谱方法差异大,限度控制方面BP中包含特定杂质7种,《中国药典》仅2种;且BP在特定杂质及单个未知杂质限度方面更严格。含量测定方法《中国药典》、USP及JP标准均采用抗生素微生物检定法,所用试验菌各异;EP与BP均采用液相色谱法中的外标法。采用《中国药典》和BP标准方法检测7批注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量,测定的结果均符合标准规定;BP有关物质检查方法对特定杂质的检测效能及总杂质检出量明显高于《中国药典》方法。结论:乳糖酸红霉素及注射用乳糖酸红霉素有关物质检测的BP方法优于《中国药典》方法,BP采用的液相色谱法可替代《中国药典》的抗生素微生物检定法进行含量测定;BP有关物质及含量测定方法可为《中国药典》乳糖酸红霉素相关标准修订和完善提供重要参考。

关键词：乳糖酸红霉素含量测定有关物质药典比较研究

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离子色谱法测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量

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首都食品与医药 2024年第8期31卷 166-168页

作者：冯建杰周长明郜昭慧北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积... 详细信息

目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=5);检测限为0.0003mmol/L,定量限为0.0006mmol/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.70%,RSD为0.76%(n=9)。结论该方法操作简便、专属性强、准确度高、稳定性好,可用于测定人凝血因子Ⅷ中钙离子的含量。

关键词：人凝血因子Ⅷ 钙离子离子色谱法含量测定

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HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

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中国药品标准 2023年第2期24卷 144-148页

作者：朱晓月高青朱莉娜王雪莉胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立使用C 18色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C 18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^(-1),以6.8 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸... 详细信息

目的:建立使用C 18色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C 18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^(-1),以6.8 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05~4.0μg·mL^(-1)和0.08~40μg·mL^(-1)浓度范围内呈现良好线性(r≥0.9999),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、0.005%;单个最大未知杂质含量在0.02%~0.20%范围内,杂质总量在0.02%~0.32%范围内。结论:本法使用小粒径色谱柱节省检测时间,为进一步完全奥卡西平及其制剂的质量评价提供依据。

关键词：有关物质奥卡西平精神类药高效液相色谱梯度洗脱

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利用色差计使用标准色差值法测定药用辅料甘油的颜色

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首都食品与医药 2023年第13期30卷 112-114页

作者：刘海涛侯金凤寇晋萍刘琦齐麟北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的利用色差计测定甘油非标准比色液的标准色差值,使用标准色差值法测定甘油的颜色,修订甘油的溶液颜色检查法。方法根据质量标准使用四台色差计测定了甘油非标准比色液的标准色差值,同时测定了国内企业生产的12批次甘油的色差值。结... 详细信息

目的利用色差计测定甘油非标准比色液的标准色差值,使用标准色差值法测定甘油的颜色,修订甘油的溶液颜色检查法。方法根据质量标准使用四台色差计测定了甘油非标准比色液的标准色差值,同时测定了国内企业生产的12批次甘油的色差值。结果结合实验结果,对甘油的溶液颜色检查法进行了修订,修订为供试品色差值与确定的非标准比色液标准值比较的方法。结论修订后的方法快速准确,避免了非标准比色液配制繁琐的问题。

关键词：色差计甘油药用辅料非标准比色液标准色差值

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门冬氨酸鸟氨酸颗粒杂质谱分析及有关物质测定

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首都食品与医药 2023年第11期30卷 149-152页

目的根据门冬氨酸鸟氨酸合成路线确定其杂质谱,建立HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒有关物质.方法使用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液[取磷酸二氢钾2.72g,加水500ml溶解后,加入浓氨溶液5ml,用水稀释至10... 详细信息

目的根据门冬氨酸鸟氨酸合成路线确定其杂质谱,建立HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒有关物质.方法使用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液[取磷酸二氢钾2.72g,加水500ml溶解后,加入浓氨溶液5ml,用水稀释至1000ml,混匀后用磷酸调节pH值至(5.60±0.05)]-乙腈(40∶60),进行等度洗脱,检测波长205nm.结果两个主成分与三个杂质之间的分离度均符合要求,辅料对杂质检查无干扰,MNA-I、MNA-Ⅱ、MNA-Ⅲ、门冬氨酸和鸟氨酸检测限分别为0.414ng、3.880ng、0.793ng、20.118ng和80.471ng,各杂质高、中、低不同浓度回收率均在85%-115%之间.结论此方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒中的有关物质.

关键词：门冬氨酸鸟氨酸杂质谱有关物质

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近5年北京市药品抽检情况介绍与思考

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首都食品与医药 2024年第11期31卷 93-95页

作者：张丽丽石坚朱晓月李响郭建怡宗美岑江志杰北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情... 详细信息

目的为进一步完善药品抽检工作方案提出合理化建议。方法统计北京近5年共计3.25万余批次药品市抽数据,简要分析方案中各分类情况,内容包括检验机构、采样环节、专项抽检、药品来源、药品类型,并回顾分析不合格产品情况及产品质量标准情况。结果针对药品监管需求,在积累了多年市抽工作经验的基础上,重点分析近5年北京市药品抽检情况,反映出北京市药品监管体系健全,检验结果整体良好,为进一步完善药品抽检工作方案制定,配合政策和行业变化更好地发挥抽检作用,提出合理化的建议。结论抽检工作可以通过不断加强问题导向、开展专项跟踪监测抽样、扩大抽检信息的使用范围,更好地发挥抽检的监管作用。

关键词：药品抽检工作分析监管建议

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柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

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中国药业 2022年第1期31卷 74-76页

作者：张雪艳郭雷周长明张建敏北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseAAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲... 详细信息

目的建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseAAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V),梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,检测波长为338 nm,柱温为40℃。结果门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸的质量浓度均在0.01~1.59 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9976);检测限为0.0083 nmol/μL,定量限为0.025 nmol/μL,稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为92.63%~108.28%,RSD为0.87%~2.66%(n=9);3批样品中氨基酸总含量分别为1.83%,1.75%,1.73%。结论该方法操作简便,准确度高,稳定性和重复性均较好,可用于测定注射用骨肽中15种氨基酸的含量。

关键词：注射用骨肽柱前衍生法高效液相色谱法氨基酸含量

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