检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2022年第11期42卷 2050-2055页

作者：郭雷周长明李辉邵天舒北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,并对2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品进行分析。方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(94∶6)为流动相A,... 详细信息

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,并对2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品进行分析。方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(94∶6)为流动相A,磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(60∶6∶34)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:经方法学实验证明该测定方法准确可靠,2-磺基色氨酸在0.07~2.8μg·mL-1范围内其质量浓度与峰面积线性关系良好(Y=187014X+1093,r=1.000);加样回收率(n=9)为98.9%~102.9%,RSD为1.6%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。经方法学验证实验证明测定方法准确可靠,线性关系良好,回收率和灵敏度满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好。结论:本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,从而更好地控制复方氨基酸注射液类药品的质量。

关键词：复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ) 2-磺基色氨酸焦亚硫酸钠有关物质高效液相色谱

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基于HPLC指纹图谱和L-02细胞/CCK-8测定法的复方牛胎肝提取物片质量评价研究

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药物分析杂志 2021年第5期41卷 839-845页

作者：武晗燕段艳周长明北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法:选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用HPLC法,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲... 详细信息

目的:建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法:选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用HPLC法,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长260 nm;柱温30℃;进样量20μL。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立复方牛胎肝提取物片的指纹图谱,进行相似度分析,并用L-02细胞/CCK-8测定法对产品进行活性测定。结果:建立了复方牛胎肝提取物片的HPLC指纹图谱,相似度计算结果在0.963~1.000范围内,3家企业生产工艺稳定,同企业产品批间一致性良好。L-02细胞/CCK-8测定法检测3家企业9批复方牛胎肝提取物片的活性,产品对细胞的修复率在49%~147%范围内,不同企业产品活性存在较大差异。结论:所建立的指纹图谱方法专属性强,高效快速,可用于考察复方牛胎肝提取物片的批间一致性。采用L-02细胞/CCK-8测定法测定产品对细胞的修复率,明显提升了指标的科学性,改善现标准的指标钝化的现状,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供参考。

关键词： HPLC指纹图谱 L-02细胞/CCK-8测定法相似度分析细胞修复率多组分生化药复方牛胎肝提取物片质量评价

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铝佐剂疫苗《中国药典》铝含量测定不确定度评定

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药物分析杂志 2022年第8期42卷 1457-1464页

作者：李玉立邵天舒刘齐李想马一星李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立2020年版《中国药典》通则3106《氢氧化铝(或磷酸铝)测定法》的不确定度评定模型,并以含铝佐剂疫苗品种进行示例计算。方法:根据JJP1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等规范对影响测量结果的各个不确定度来源进行分析... 详细信息

目的:建立2020年版《中国药典》通则3106《氢氧化铝(或磷酸铝)测定法》的不确定度评定模型,并以含铝佐剂疫苗品种进行示例计算。方法:根据JJP1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等规范对影响测量结果的各个不确定度来源进行分析和评估,建立了不确定度评定模型,并示例计算合成不确定度。结果:通过测定方法的分量分析建立了不确定度评定模型,在结果判断中基于扩展不确定度可设置严格接受标准与宽松接受标准。示例计算结果表明,锌滴定液的标定浓度及消耗滴定液体积引入的不确定度是该示例品种不确定度的主要来源。结论:通过建立不确定度评定模型,可对采用该方法进行铝含量测定的所有铝佐剂疫苗及其他含铝制剂的不确定度进行评定。根据评定结果,可以更合理地进行结果判断并从多个维度有效降低不确定度,更针对性地指导检验工作,同时该模型对于容量分析法的不确定度评定具有很好的借鉴作用。

关键词：铝佐剂疫苗铝含量测定药典不确定度评定络合滴定法严格接受标准宽松接受标准

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利用溶液色差值与吸光度的相关性建立头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 338-342页

作者：刘海涛侯金凤寇晋萍刘琦齐麟北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420... 详细信息

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420 nm波长处测定注射用头孢西丁钠吸光度的溶液颜色仪器测定方法,吸光度限度规定为不得过0.17。结论该方法能够准确量化测定并表述注射用头孢西丁钠的溶液颜色,为更好的研究与控制药品质量提供了数据支持,也为其他药品的溶液颜色检查从粗略的目视法转变为精准量化的仪器法提供了参考。

关键词：注射用头孢西丁钠色差计溶液颜色检查法相关性限度转换精准量化

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离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量

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中国抗生素杂志 2021年第3期46卷 262-264,I0003页

作者：高丛丛李珉侯金凤车宝泉戴红北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

目的建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗... 详细信息

目的建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃。结果亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100μg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100μg/mL范围内线性关系良好。检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01μg/mL,平均回收率在95%~102%,RSD均小于2%。结论本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测。

关键词：离子色谱法注射剂抗氧剂

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疫苗中游离甲醛含量新型高通量检测方法的建立

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药物分析杂志 2024年第8期44卷 1365-1372页

作者：李玉立李珉马一星纪宏朱晓月何欢李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-E... 详细信息

目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对。方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1%对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1%TsOH-EtOH溶液)混合后进行测定。考察了衍生化试剂浓度、用量及最佳衍生化条件(顶空孵育温度和时间)。采用DB-624气相毛细管柱,顶空进样,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器(FID)。结果:线性范围为0.25~100μg·mL^(-1)(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.10μg·mL^(-1)和0.25μg·mL^(-1);多种疫苗加样回收率均在94%以上,RSD均低于6%,专属性、精密度及耐用性均符合要求。多批次检测结果均与药典方法测定结果无显著差异。结论:开发并验证了1种新型衍生化试剂(1%TsOH-EtOH溶液)用于疫苗中游离甲醛含量的测定,简捷高效,并可实现高通量检测。该方法既可以解决2020年版《中国药典》方法中的多种溶液配制,检验步骤多以及检验周期较长的问题,又可以解决独立衍生化前处理操作带来的工作量的增加与检验效率的降低,可用于疫苗等生物制品复杂基质中的游离甲醛的测定,对于化学药品、中药及辅料中的游离甲醛的测定也有参考意义。

关键词：疫苗顶空气相色谱法游离甲醛衍生化高通量药典方法比对

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Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Vero细胞)宿主残留DNA荧光定量聚合酶链反应检测方法的建立

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中国疫苗和免疫 2022年第1期28卷 26-29页

作者：李潇何欢梅婕赵璇李玉立邵天舒李文东北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)/国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室/中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Inactivated poliovirus vaccine,IPV)宿主(即Vero细胞)残留DNA荧光定量聚合酶链反应(Real-time fluorescent quantitative polymerase chain reaction,qPCR)检测方法。方法采用Vero细胞的DNA标准品建立qPCR标准曲线,采用吸附柱提取法提取Sabin株IPV的Vero细胞残留DNA,评价qPCR检测Vero细胞残留DNA浓度的线性、特异性、准确度、精密度和耐用性。结果采用qPCR检测Vero细胞DNA定量国家标准品的5次试验扩增标准曲线的决定系数R;均>0.98。qPCR检测Vero细胞DNA具有特异性扩增曲线,而阴性对照、CHO DNA和E coli DNA检测均未出现经典的扩增曲线。在准确度方面,样品平行检测结果的加标回收率在99.6%-116.2%之间,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为6.6%。在精密度方面,三种重复性检测结果的RSD分别为17.6%、20.9%、6.4%。在耐用性方面,样品在不同温度下蛋白酶K消化后检测结果的RSD为18.5%。结论采用建立的qPCR检测Vero细胞残留DNA,5项检测指标均符合中国现行药典的相关要求,可用于检测Sabin株IPV宿主残留DNA。

关键词： Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗 Vero细胞残留DNA 实时荧光定量聚合酶链反应

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不同来源卡马西平原料药的溶解度渗透性分析及固有溶出速率比较

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医药导报 2022年第4期41卷 498-505页

作者：张树栋吴斌于海珍王琳吴兆伟张喆胡琴北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京重点实验室北京102206

目的分析卡马西平原料药的溶解度和渗透性,并比较不同来源卡马西平原料药的固有溶出速率差异,探究影响质量关键点。方法采用μDiss^(TM)型和μFlux^(TM)型光纤药物溶解渗透测试系统,测定卡马西平原料药在不同pH的溶解度和渗透速率,并预... 详细信息

目的分析卡马西平原料药的溶解度和渗透性,并比较不同来源卡马西平原料药的固有溶出速率差异,探究影响质量关键点。方法采用μDiss^(TM)型和μFlux^(TM)型光纤药物溶解渗透测试系统,测定卡马西平原料药在不同pH的溶解度和渗透速率,并预测其有效渗透性。利用固有溶出速率压片测试装置考察不同来源卡马西平原料药及卡马西平二水合物的固有溶出速率差异,通过粒度仪、电镜扫描、X射线分析粒径对固有溶出速率的影响机制。结果卡马西平为低溶解性药物,其溶解度和渗透速率不受pH影响,在pH 5.0和6.5磷酸盐缓冲液中测得有效渗透率均高于美托洛尔,为高渗透性药物。不同来源原料药的固有溶出速率存在差异,分析同粒径大小有关。此外,卡马西平二水合物的固有溶出速率略低于相同介质条件下的卡马西平,提示卡马西平易受环境湿度影响而发生晶型转变,形成二水合物,从而可能导致固有溶出速率下降。结论卡马西平为低溶解性、高渗透性药物,固有溶出速率为影响其体内吸收的主要因素,易受粒度和环境湿度影响。通过比较不同来源原料药的固有溶出速率差异,可以为仿制药一致性评价研究提供数据支撑。

关键词：卡马西平原料药溶解度渗透性固有溶出速率

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黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 334-340页

作者：邵鹏张喆张英刘建祯胡琴北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 山西省检验检测中心太原030031

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分... 详细信息

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元异黄酮质谱裂解规律有关物质生产工艺相关性研究

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高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第5期12卷 1850-1854页

作者：姚瑛付晖李群高春北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。

关键词：叶酸保健食品多维康胶囊高效液相色谱法

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