检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药科大学学报 2021年第6期52卷 713-718页

作者：邵天舒周长明李辉郭雷北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

建立柱前衍生-HPLC同时测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中甲硫氨酸亚砜和甲硫氨酸砜含量的方法,以此方法考察了155批样品中这两种杂质的含量,并对其产生的原因进行分析。采用邻苯二甲醛-巯基丙酸溶液柱前衍生高效液相色谱法,色谱柱为Agil... 详细信息

建立柱前衍生-HPLC同时测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中甲硫氨酸亚砜和甲硫氨酸砜含量的方法,以此方法考察了155批样品中这两种杂质的含量,并对其产生的原因进行分析。采用邻苯二甲醛-巯基丙酸溶液柱前衍生高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,荧光检测器激发波长233 nm,发射波长441 nm,流动相A为醋酸钠/四氢呋喃溶液,流动相B为醋酸钠溶液-乙腈-甲醇(200∶400∶400)(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样体积8μL。以此方法对2019年国家评价性抽验的155批样品中甲硫氨酸亚砜及甲硫氨酸砜的含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果显示,甲硫氨酸亚砜、甲硫氨酸砜的检测质量浓度线性范围分别为0.1281~10.2500μg/mL(r=0.9999)和0.2610~10.4400μg/mL(r=0.9998);定量限分别为0.13和0.26μg/mL,检测限分别为0.04和0.09μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.3%;回收率分别为98.00%~100.79%(RSD=1.15%,n=9)和98.19%~102.31%(RSD=1.33%,n=9)。不同厂家的样品中甲硫氨酸氧化产物含量差异较大,样品中甲硫氨酸氧化产物含量与残氧量具有一定相关性,但与样品中抗氧剂焦亚硫酸钠添加量并无明显相关性。本方法可有效监控复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中甲硫氨酸亚砜和甲硫氨酸砜的含量,在质量标准中增设甲硫氨酸氧化杂质的检查项很有必要,生产厂家应加强对产品残氧量的控制。

关键词：复方氨基酸注射液甲硫氨酸氧化杂质含量测定

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注射用盐酸甲氯芬酯粒度分布与装量差异相关性研究

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中国新药杂志 2021年第3期30卷 226-231页

作者：王琳吴斌孙毅安京烨吴兆伟吴科春张喆胡琴杨文良王铁松北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室

目的:考察注射用盐酸甲氯芬酯装量差异及其影响因素,建立基于激光衍射粒度分析技术的质控方法。方法:比较不同企业生产的注射用盐酸甲氯芬酯的原料药来源、分装设备类别和调试方法;采用粉末X射线衍射法测定晶型,采用激光衍射粒度分析法... 详细信息

目的:考察注射用盐酸甲氯芬酯装量差异及其影响因素,建立基于激光衍射粒度分析技术的质控方法。方法:比较不同企业生产的注射用盐酸甲氯芬酯的原料药来源、分装设备类别和调试方法;采用粉末X射线衍射法测定晶型,采用激光衍射粒度分析法测定粒度和粒度分布,并计算径距。结果:装量差异较大以及装量过高或过低的注射用盐酸甲氯芬酯均为原料药直接分装工艺生产,其原料药粒度径距过大和分装设备调试方法不当是导致产品装量均一性较差的直接原因,且样品的径距与装量的相对标准偏差(RSD)值呈正相关,可通过径距值的大小判定产品的质量优劣。结论:本研究合理解释了注射用盐酸甲氯芬酯装量及含量不合格的原因,为企业生产工艺的改进提供了切实方法,并为分装使用的原料药提供了科学可行的控制验收方法,为提升药品质量及降低临床用药风险提供有力的技术支撑。

关键词：注射用盐酸甲氯芬酯激光衍射粒度分析径距装量差异质量控制

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GC-MS法测定缬沙坦中的N-亚硝基二甲胺

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中国新药杂志 2019年第20期28卷 2478-2481页

作者：吴兆伟杜凯王琳郑洁胡琴张喆吴斌北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室

目的:建立气质联用法测定缬沙坦中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保缬沙坦原料药的质量安全。方法:采用GC-MS方法,使用DB-WAX UI石英毛细管柱(30 m×0. 25mm,0. 25μm),按内标曲线法测定缬沙坦中NDMA的含量... 详细信息

目的:建立气质联用法测定缬沙坦中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保缬沙坦原料药的质量安全。方法:采用GC-MS方法,使用DB-WAX UI石英毛细管柱(30 m×0. 25mm,0. 25μm),按内标曲线法测定缬沙坦中NDMA的含量。结果:该方法线性范围3～300 ng·mL,r=0. 999 9;平均回收率103. 2%,RSD=2. 5%;检出限为1 ng·mL。用建立的方法测定了2家企业共9批缬沙坦样品,其中一家企业所有样品中均未检出NDMA,另一家企业样品中NDMA的含量为0. 08～0. 14 ppm。结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适用于缬沙坦原料药中NDMA的检测。

关键词：气相色谱质谱联用 N-亚硝基二甲胺遗传毒性杂质缬沙坦

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中国药典2020年版9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则解读及探讨

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中国现代应用药学 2023年第16期40卷 2290-2294页

作者：宣泽江志杰北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心) 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

中国药典2020年版9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则要求对于洁净室相关洁净参数的分析方法、日常测试操作及管理流程有着重要价值。本文通过与中国药典2015年版的分析比较,对比国内外相关标准规定,从检测项目、项目要求细节... 详细信息

中国药典2020年版9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则要求对于洁净室相关洁净参数的分析方法、日常测试操作及管理流程有着重要价值。本文通过与中国药典2015年版的分析比较,对比国内外相关标准规定,从检测项目、项目要求细节和具体操作执行等方面,并结合日常检验工作经验,对通则中的关键指标进行重新评估,并提出完善项目或新增项目的建议,为下一版药典指导原则的修订提供参考。

关键词：中国药典美国药典药品洁净实验室微生物监测指导原则

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格列齐特缓释片的剂量倾泻研究

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中国药学杂志 2024年第4期59卷 324-329页

作者：吴兆伟李婷立张逢时王铁松王琳吴斌胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的研究影响格列齐特缓释片在含乙醇溶液中释放的因素,并对其发生剂量倾泻的风险进行评估。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同乙醇浓度介质下的3种市售制剂的释放曲线,研究其释放机制并通过相似因子(f_(2))评价剂量倾泻的风险。结... 详细信息

目的研究影响格列齐特缓释片在含乙醇溶液中释放的因素,并对其发生剂量倾泻的风险进行评估。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同乙醇浓度介质下的3种市售制剂的释放曲线,研究其释放机制并通过相似因子(f_(2))评价剂量倾泻的风险。结果在含体积分数5%,20%,40%乙醇的pH 7.4磷酸盐缓冲液介质中,100 r·min^(-1)条件下,各制剂的释放曲线相似,各制剂的骨架溶蚀速度是影响释放的关键因素。结论各市售制剂均有足够的乙醇耐受性,乙醇诱导的剂量倾泻风险较小。

关键词：剂量倾泻格列齐特缓释片乙醇诱导释放曲线高效液相色谱法

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已公布的卡马西平片参比制剂在体内外的相关性研究

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中国药学杂志 2022年第11期57卷 942-949页

作者：吴斌张树栋吴兆伟于海珍朱晓月王琳胡琴张喆北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gast... 详细信息

目的以2家企业、2种规格的卡马西平片作为参比制剂进行体内外相关性研究,指导国内仿制药企业更好地开展仿制药一致性评价工作。方法测定北京诺华和太阳药业(日本)生产的卡马西平片参比制剂在5种不同溶出介质中的溶出曲线,随后应用Gastro Plus软件建模、人工仿生膜结合Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统进行体内外相关性研究,预测2家参比制剂的体内生物等效性。结果 2家企业的卡马西平片参比制剂在5种溶出介质中的溶出曲线均不相似,Gastro Plus软件虚拟生物等效性(BE)与溶出-渗透测定结果显示2家制剂在空腹和饱腹2种状态中均存在生物不等效风险。结论本研究发现2家企业的卡马西平片参比制剂体外溶出不一致,软件建模预测及人工仿生膜技术预测其体内存在生物不等效的风险,对同时生产两种规格制剂的企业而言,可能导致同一企业不同规格的仿制药在一致性评价中存在生物不等效的风险,建议国家药监局确定唯一企业的参比制剂。本研究为卡马西平片参比制剂的选择提供了数据基础,也为窄治疗窗口药物参比制剂的遴选和确定提供参考,同时为仿制药一致性评价提供技术支撑。

关键词：卡马西平片溶出曲线 Gastro Plus软件建模人工仿生膜 Macro Flux^(TM)型药物溶出度与渗透速率测试系统生物等效性

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基于溶解性、渗透性分析技术的左炔诺孕酮生物药剂学分类及制剂的渗透速率研究

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药物分析杂志 2020年第1期40卷 104-110页

作者：王琳吴斌王铁松杜凯吴兆伟孙毅张喆胡琴北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

目的:确定左炔诺孕酮的生物药剂学分类,并比较受试制剂和参比制剂的渗透速率。方法:分别采用摇瓶法和平行人工膜试验,测定左炔诺孕酮的溶解度和有效渗透性,分析药物的生物药剂学分类特征。采用Macro Flux^TM型药物溶出度与渗透速率测试... 详细信息

目的:确定左炔诺孕酮的生物药剂学分类,并比较受试制剂和参比制剂的渗透速率。方法:分别采用摇瓶法和平行人工膜试验,测定左炔诺孕酮的溶解度和有效渗透性,分析药物的生物药剂学分类特征。采用Macro Flux^TM型药物溶出度与渗透速率测试系统,测定参比制剂和受试制剂的溶出行为及渗透速率,通过关键质量参数,比较受试制剂和参比制剂的差异。结果:左炔诺孕酮的溶解度为非pH依赖型,属低溶解性药物,在pH 6.8磷酸盐缓冲液中测得的有效渗透性高于美托洛尔,且受试制剂与参比制剂的溶出曲线有较好的相似度,受试制剂的渗透速率和有效吸收的药物总含量分别为参比制剂的88.6%和97.8%。结论:左炔诺孕酮的生物药剂学分类为BCS第2类和BDDCS第4类,左炔诺孕酮片受试制剂与参比制剂的体外溶出行为和渗透速率基本一致。

关键词：左炔诺孕酮国家基本药物仿制药生物药剂学分类系统渗透速率平行人工膜渗透性分析(PAMPA) 一致性评价

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各国制药用水分类研究进展

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中国新药杂志 2024年第6期33卷 564-568页

作者：郑洁吴兆伟安京烨朱晓月吴斌张喆胡琴王琳北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室

制药用水在药品生产中用量大、应用广，其质量直接影响患者的用药安全。本文概述比较了中国、美国、日本和欧盟对制药用水的分类，分析了各国家/地区制药用水分类制法和应用范围的差异，探讨了我国制药用水分类合理性并提出建议，为加... 详细信息

制药用水在药品生产中用量大、应用广，其质量直接影响患者的用药安全。本文概述比较了中国、美国、日本和欧盟对制药用水的分类，分析了各国家/地区制药用水分类制法和应用范围的差异，探讨了我国制药用水分类合理性并提出建议，为加强我国制药用水质量控制及科学监管提供参考。

关键词：制药用水中华人民共和国药典美国药典欧洲药典日本药局方质量控制

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦原料中4种亚硝胺类基因毒性杂质

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中国药学杂志 2021年第10期56卷 842-848页

作者：侯金凤李珉寇晋萍刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Wate... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析。结果该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质。4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测。

关键词：缬沙坦超高效液相色谱串联质谱法亚硝胺类基因毒性杂质

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HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸与半胱氨酸的含量及其在药品质量评价中的应用

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中国医药工业杂志 2022年第10期53卷 1494-1498页

作者：邵天舒郭雷李潇周长明北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25... 详细信息

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸(1)与半胱氨酸(2)的含量。色谱柱采用WatersSunFire C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相A为硫酸铵缓冲液:乙腈(97:3),B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205nm,柱温为40℃,进样量为25μl。结果显示,1和2分别在0.002~0.040mg/ml和0.001~0.027mg/ml内线性关系良好,检测限分别为0.99、0.67μg/ml,平均回收率(n=9)分别为102.3%和100.5%,RSD分别为1.6%和1.5%。处方模拟试验结果显示,样品中1含量低于标示量可能与抗氧剂亚硫酸氢钠的添加有关。建立的方法简便、快速、准确,可为复方氨基酸注射液中1和2的测定提供参考。

关键词：高效液相色谱复方氨基酸注射液胱氨酸半胱氨酸

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