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分析化学 2012年第9期40卷 1445-1449页

作者：王立琦曾振灵束建花王旭峰贺利民刘敏张高奎华南农业大学兽医学院兽医药理研究室

系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素。以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝... 详细信息

系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素。以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏,9种分析物的基质效应分别为13.4%～47.0%、19.9%～63.2%及33.5%～69.6%。多因素方差分析表明,提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素;固相萃取小柱净化后,分析物浓度对肌肉与肝脏中β-兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著;3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗的基质效应影响差异显著。

关键词：基质效应液相色谱-串联质谱 β-兴奋剂方差分析

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替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

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分析化学 2010年第1期38卷 95-99页

作者：郑亚秋曹湛郭宏斌张青杰贺利民陈清菊骆飚华南农业大学兽医学院药理研究室

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方... 详细信息

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。

关键词：分子印迹聚合物替米考星固相萃取虚拟模板

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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

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色谱 2012年第1期30卷 56-61页

作者：黄怡张青杰刘敏王旭峰李建琴贺利民华南农业大学兽医学院兽医药理研究室广东广州510642

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化... 详细信息

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。

关键词：分子印迹聚合物固相萃取高效液相色谱莱克多巴胺饲料

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猪肝中β-受体激动剂多残留的样品前处理方法比较及同时检测

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分析测试学报 2012年第3期31卷 290-295页

作者：刘敏刘戎王立琦贺利民贺倩倩张高奎华南农业大学兽医学院兽医药理毒理研究室广东广州510642

比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取... 详细信息

比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取法可有效提取出喷布特罗,其回收率达79%,但对非诺特罗的回收率仅为32%;而10%碳酸钠-乙腈溶液提取9种药物的效果明显好于其他两种方法,除了非诺特罗的回收率为72%外,其他8种药物的回收率均在80%以上。基于此,建立了猪肝脏中9种β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。在优化条件下,9种药物在0.50～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在0.50、2.0、10μg/kg 3个加标水平的回收率为71%～105%,相对标准偏差均小于15%;9种药物的检出限均达0.2μg/kg。方法的准确度和精密度达到残留分析要求。

关键词： β-受体激动剂前处理猪肝脏高效液相色谱-串联质谱比较

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己烯雌酚特异性抗体的制备

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中国农业科学 2008年第5期41卷 1524-1529页

作者：岳磊单国强刘雅红贺利民张琴华南农业大学兽医学院药理研究室华南农业大学兽医学院药理研究室广州510642

【目的】制备抗己烯雌酚(DES)的高亲和力特异性抗体,建立检测DES的间接竞争ELISA标准曲线,为进一步研究DES快速检测试剂盒打下基础。【方法】应用DES人工免疫抗原免疫新西兰大白兔,采集抗DES的特异性抗血清,用KCjunior软件进行4参数非... 详细信息

【目的】制备抗己烯雌酚(DES)的高亲和力特异性抗体,建立检测DES的间接竞争ELISA标准曲线,为进一步研究DES快速检测试剂盒打下基础。【方法】应用DES人工免疫抗原免疫新西兰大白兔,采集抗DES的特异性抗血清,用KCjunior软件进行4参数非线性回归,建立检测DES的间接竞争ELISA标准曲线,各药物浓度在同一批次酶标板中做4次重复,共做4个批次对标准曲线进行评价,用己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DIEN)、雌二醇(E2)、乙炔雌二醇(EE2)和L-酪氨酸(Tyr)来评价抗体的特异性。【结果】5只家兔免疫产生了抗DES的特异性抗血清,其中4号家兔抗血清效价达到了1﹕4096000竞争抑制效果最好,工作稀释浓度为1﹕1024000时,线性范围在0.01～50μg·L-1,标准曲线的IC50在0.71～1.0μg·L-1,R2在0.9952～0.9978。获得各标准浓度下B/B0的批内变异系数在0.52%～22.48%,批间变异系数在2.64%～19.51%。交叉反应试验表明,4号家兔抗血清对与DES结构相似的人工合成二苯乙烯类雌激素药物己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DIEN)的交叉反应率分别为8.5%和38.5%,与天然雌激素类药物雌二醇(E2)和乙炔雌二醇(EE2)以及L-酪氨酸(Tyr)的交叉反应均小于0.001%。【结论】本文报道的抗体特异性好、亲和力高,可满足目前中国动物性食品安全评价检测的需要,为研究组织中DES残留检测的ELISA方法及其开发DES快速检测试剂盒奠定了基础。

关键词：己烯雌酚抗血清间接竞争ELISA

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高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量

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分析测试学报 2020年第5期39卷 657-661页

作者：彭侃霖宋旭琴刘戎张嘉慧周豪丘镜莉贺利民华南农业大学兽医学院药理研究室广东广州510642

建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速... 详细信息

建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器参数为:漂移管温度55℃,气体压力20 psi,增益250。结果表明,多黏菌素B和多黏菌素E在10~200μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限分别为0.8μg/mL和1.2μg/mL,定量下限分别为2.6μg/mL和4.0μg/mL。批内回收率分别为100%~104%和101%~103%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%~2.4%和0.90%~2.6%,批间回收率分别为101%~103%和101%~102%,批间RSD分别为1.1%~1.9%和1.3%~1.7%。与微生物检定法相比,该方法简便,能够更准确地反映原料药中目标分析物含量,精密度更高,可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。

关键词：多黏菌素B 多黏菌素E 高效液相色谱-蒸发光散射法原料药含量

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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

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分析试验室 2011年第8期30卷 92-96页

作者：魏艳玲张嘉慧贺倩倩张高奎王旭峰贺利民华南农业大学兽医学院兽医药理研究室广州510642

建立了基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留方法。以环丙氨嗪为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,合成了对环丙氨嗪和三聚氰胺具有高选择性的分子印迹聚合物。作为固相萃取填料,评价和优化了其分离... 详细信息

建立了基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留方法。以环丙氨嗪为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,合成了对环丙氨嗪和三聚氰胺具有高选择性的分子印迹聚合物。作为固相萃取填料,评价和优化了其分离、富集环丙氨嗪和三聚氰胺的固相萃取条件。血浆用1%三氯乙酸沉淀蛋白,分子印迹固相萃取净化。在辛烷磺酸钠离子对试剂缓冲液(pH 3.0)中,环丙氨嗪和三聚氰胺在240 nm波长处均形成较强紫外吸收峰,实现用离子对反相高效液相色谱紫外同时分析检测。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.10～10.0μg/mL范围内线性关系良好,鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率均高于70%,RSD<10%,检出限达0.05μg/mL。

关键词：分子印迹聚合物环丙氨嗪三聚氰胺高效液相色谱血浆

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气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

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色谱 2009年第1期27卷 86-90页

作者：刘祥国苏贻娟方炳虎丁焕中贺利民曾振灵陈杖榴华南农业大学兽医学院兽医药理研究室广东广州510642 华南农业大学农学院化学生态研究室广东广州510642

建立了气相色谱-质谱（GC—MS）测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物，经碱性氧化铝层析柱净化，Sylon BFT衍生剂衍生后，采用选择离子监测（SIM）模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击... 详细信息

建立了气相色谱-质谱（GC—MS）测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物，经碱性氧化铝层析柱净化，Sylon BFT衍生剂衍生后，采用选择离子监测（SIM）模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击（EI）质谱碎片进行解析，选择m／z 212，214，248和263等4个特征离子作为定性离子，其中m／z 248为定量离子。同时还考察了检测过程中的基质效应。氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5．0～500μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0．998；以3倍信噪比（S/N）计算方法的检出限达0．5μ/kg；在5，10和20μg／kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77．0％，84．5％及89．4％，相对标准偏差小于6．9％。结果表明，该方法简单、灵敏、可靠，适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证。

关键词：气相色谱-质谱法氯羟吡啶残留鸡肉

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GC-MS法检测牛肉中拟除虫菊酯的残留量

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分析测试学报 2011年第3期30卷 316-320页

作者：李小桥刘戎沈祥广丁焕中华南农业大学兽医学院兽医药理研究室广东广州510642

建立了柱层析法／气相色谱（GC）-负化学离子源（NCI）质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法。样品经乙腈提取，通过中性氧化铝层析柱净化后，再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术（SIM）进行测定。7种菊酯类农... 详细信息

建立了柱层析法／气相色谱（GC）-负化学离子源（NCI）质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法。样品经乙腈提取，通过中性氧化铝层析柱净化后，再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术（SIM）进行测定。7种菊酯类农药标准溶液在10～1000μg／L范围内线性关系良好，r^2均大于0．997。在10、20、50Ixg／kg加标水平下的回收率为80％～108％，相对标准偏差（RsD）不高于12．5％。结果表明，方法的选择性高，分离效果好，其检出限（LOD）为0．10—2．5μg/kg，定量下限（LOQ）为0．50—5．0μg／kg。

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱柱层析选择离子监测拟除虫菊酯牛肉

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洛克沙胂污染胁迫下蚯蚓体内砷的富集和释放

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同济大学学报（自然科学版） 2008年第2期36卷 212-217页

作者：李银生曾振灵陈杖榴邱江平上海交通大学农业与生物学院资源环境系上海201101 华南农业大学兽医学院药理研究室广东广州510642

为了解使用蚯蚓来评价和控制洛克沙胂环境污染的可能性,研究了洛克沙胂进入土壤环境后,引起蚯蚓体内砷的富集过程,以及富集的砷在无洛克沙胂污染土壤中的释放过程.结果表明:洛克沙胂能引起蚯蚓体内砷的富集,富集因子的对数与土壤砷质量... 详细信息

为了解使用蚯蚓来评价和控制洛克沙胂环境污染的可能性,研究了洛克沙胂进入土壤环境后,引起蚯蚓体内砷的富集过程,以及富集的砷在无洛克沙胂污染土壤中的释放过程.结果表明:洛克沙胂能引起蚯蚓体内砷的富集,富集因子的对数与土壤砷质量分数的对数呈线性关系;蚯蚓体内砷的消除符合双区一级动力学模型;蚯蚓能用作土壤中洛克沙胂污染的指示生物,而且可以用蚯蚓生物除污技术来减少或控制洛克沙胂的环境污染.

关键词：蚯蚓洛克沙胂富集释放动力学模型

来源：评论

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