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液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱法鉴定乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物

分析化学 2016年第1期44卷 32-40页

作者：怀彬彬郭春娜李强郜进谢顺黄显会华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室

研究乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢方式与途径。大鼠以5 mg/kg单剂量口服乙胺嘧啶后在不同时间点分别采集其血液、尿液和粪便样品。采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LCLTQ-Orbitrap)检测乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物... 详细信息

研究乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢方式与途径。大鼠以5 mg/kg单剂量口服乙胺嘧啶后在不同时间点分别采集其血液、尿液和粪便样品。采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LCLTQ-Orbitrap)检测乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物,结合相关代谢软件,共鉴定出10种代谢产物,主要的代谢途径包括苯环上的羟基化、N-氧化、双氧化、N-葡萄糖醛酸结合、甲基化+葡萄糖醛酸结合、羟基化+葡萄糖醛酸结合和N-氧化+葡萄糖醛酸结合。除乙胺嘧啶3-N-氧化物已经在大鼠体外代谢研究中被发现外,其余9种代谢产物均首次在大鼠体内发现。根据其精确分子量及多级质谱的碎片特征,对这些代谢产物的化学结构做出推断,并建立乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢谱系。研究表明,乙胺嘧啶在大鼠体内的Ⅰ相代谢方式主要是羟基化和N位氧化,Ⅱ相代谢方式主要是甲基化和葡萄糖醛酸结合。

关键词：乙胺嘧啶大鼠线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振质谱代谢物

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赛庚啶-分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

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分析化学 2014年第6期42卷 878-884页

作者：杨建文刘雅红王宗楠卞愧宋旭琴周同张方愉贺利民国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)华南农业大学兽医学院

以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m2/g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱（MISPE）... 详细信息

以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m2/g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱（MISPE）依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲醇（5∶95,V/V）洗脱,赛庚啶在制备MISPE小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱（NISPE）的回收率仅为38.9%;MISPE结合赛庚啶的容量达8.8 mg/g,印迹因子约为2.32。在优化的固相萃取条件下,10 mg/L赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。以0.05%戊烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在MISPE小柱上,与CYP化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%;4种分析物在NISPE小柱上的回收率均小于30%。制备的MISPE小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为80.5%;7.7%,检出限达0.01 mg/L。

关键词：分子印迹聚合物赛庚啶固相萃取水样

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洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

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分析化学 2013年第9期41卷 1401-1405页

作者：张高奎杨建文王宗楠卞愧杨海翠贺利民国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 华南农业大学兽医学院

以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、... 详细信息

以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol∶4 mmol∶20 mmol∶6 mL∶60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。

关键词：分子印迹聚合物洛克沙胂固相萃取虚拟模板

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硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用

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华南农业大学学报 2022年第2期43卷 19-25页

作者：彭侃霖周豪刘戎孙坚丘镜莉熊仁萍贺利民华南农业大学兽医学院/国家兽药残留基准实验室广东广州510642

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ−甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子... 详细信息

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ−甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取−高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%~81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。

关键词：表面分子印迹聚合物改性硅胶霉酚酸青贮饲料固相萃取

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

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色谱 2017年第9期35卷 995-1002页

作者：周雨卉曾振灵余静贤刘戎潘丽花钟秋玉陈红华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室广东广州510642

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。

关键词：高效液相色谱固相萃取多残留检测三氮脒氯化氮氨菲啶牛组织

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液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物

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分析化学 2018年第5期46卷 750-756页

作者：谢景梦孟辰颖李二粉张英侠宋旭琴张媚玉贺利民国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)华南农业大学兽医学院广东省兽药研制与安全评价重点实验室华南农业大学

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax ... 详细信息

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数（R2）均大于0.99;在5、10及20μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%107.7%和73.5%103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1～2.0μg/L和0.2～5.0μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。

关键词：违禁药物冻干法 QuEchERS法液相色谱-串联质谱法猪尿

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动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS检测方法

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中国农业科学 2013年第23期 5012-5019页

作者：李帅鹏黄显会杨刚郭春娜华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0... 详细信息

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为20μg·kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱克拉维酸可食性组织残留

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贝那普利及其代谢物贝那普利拉在家猫体内的药动学及生物利用度研究

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畜牧兽医学报 2014年第12期45卷 2050-2056页

作者：郑经成周连根瞿颖仇珍珍曹长福赵慧敏曾振灵华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室广州510642

研究贝那普利及其代谢物贝那普利拉在家猫体内的药代动力学特征及生物利用度,为国产盐酸贝那普利片在猫临床上的应用提供依据。选用6只健康家猫,采用双周期随机交叉实验设计,猫单剂量(5mg·只-1)静脉注射盐酸贝那普利注射液或口服... 详细信息

研究贝那普利及其代谢物贝那普利拉在家猫体内的药代动力学特征及生物利用度,为国产盐酸贝那普利片在猫临床上的应用提供依据。选用6只健康家猫,采用双周期随机交叉实验设计,猫单剂量(5mg·只-1)静脉注射盐酸贝那普利注射液或口服盐酸贝那普利片,LC-MS/MS法检测猫血浆中贝那普利和贝那普利拉的质量浓度,采用WinNonlin软件非房室模型计算药动学参数。结果显示:贝那普利原型在猫体内的主要药动学参数分别如下:(1)单剂量静注贝那普利后,贝那普利原型的消除半衰期(t1/2)为(1.91±0.37)h,药时曲线下面积(AUC0-∞)为(1 177.19±227.28)h·ng·mL-1,表观分布容积(Vd)为(3.32±0.74)L·kg-1,体清除率(CLB)为(2.38±0.92)L·(h·kg)-1,平均驻留时间(MRT)为(1.91±0.37)h;(2)单剂量口服贝那普利后,贝那普利原型的t1/2为(1.92±0.31)h,AUC0-∞为(624.36±93.15)h·ng·mL-1,达峰时间(Tmax)为(0.54±0.10)h,峰浓度(Cmax)为(565.32±148.33)ng·mL-1,平均吸收时间(MAT)为(0.90±0.64)h,MRT为(2.43±0.54)h,生物利用度(F)为(57.38±18.83)%。代谢物贝那普利拉在猫体内的主要药动学参数分别如下:(1)单剂量静注贝那普利后,代谢物贝那普利拉的t1/2为(2.89±0.66)h,AUC0-∞为(1 595.37±540.37)h·ng·mL-1,Tmax为(0.46±0.10)h,Cmax为(687.11±68.74)ng·mL-1,MRT为(4.17±0.61)h;(2)单剂量口服贝那普利后,代谢物贝那普利拉的t1/2为(2.63±0.19)h,AUC0-∞为(594.61±90.75)h·ng·mL-1,Tmax为(1.17±0.41)h,Cmax为(124.86±25.67)ng·mL-1,MRT为(4.99±0.40)h。盐酸贝那普利片口服给药后在猫体内具有吸收迅速,体内分布广,达峰迅速,中等生物利用度的特点。临床推荐给药方案为5mg·(只·d)-1。

关键词：贝那普利贝那普利拉药代动力学生物利用度家猫

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肌注马波沙星在犊黄牛体内的药动学及半体内抗菌后效应研究

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畜牧兽医学报 2015年第11期46卷 2078-2084页

作者：曹长福孙美珍卢燕曾庆林刘伟曾振灵华南农业大学兽医学院/国家兽药残留基准实验室广州510642

旨在研究单次肌内注射马波沙星在犊黄牛体内的药动学及马波沙星对多杀性巴氏杆菌的抗菌后效应。选用5头健康犊黄牛按体重以2mg·kg-1的剂量给药,用高效液相色谱法测定马波沙星的血药浓度,使用WinNolin6.2药物动力学软件提供的非房... 详细信息

旨在研究单次肌内注射马波沙星在犊黄牛体内的药动学及马波沙星对多杀性巴氏杆菌的抗菌后效应。选用5头健康犊黄牛按体重以2mg·kg-1的剂量给药,用高效液相色谱法测定马波沙星的血药浓度,使用WinNolin6.2药物动力学软件提供的非房室模型处理血药浓度-时间数据。并测定马波沙星对多杀性巴氏杆菌在预定时间点收集血清中的抗菌后效应(PAE)。马波沙星在犊牛血清中的主要药动学参数:Cmax2.04μg·mL-1、Tmax0.83h、AUC15.03h·μg·mL-1、AUMC138.67h·h·μg·mL-1、MRT9.17h、t1/2β9.00h、Vd1.80L·kg-1、CL/F0.14L·(h·kg)-1。当血清中马波沙星浓度大约在2MIC、4MIC、8MIC时,其PAE的值分别为1.90、2.65、3.50h。结果表明,犊牛肌注马波沙星后,吸收相对较为迅速,分布广泛,消除缓慢;对多杀性巴氏杆菌在血清中具有较长的抗菌后效应,且与暴露药物呈明显的浓度依赖性。

关键词：马波沙星犊黄牛药代动力学多杀性巴氏杆菌抗菌后效应

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庆大霉素与水溶性CdTe量子点的荧光共振能量转移作用

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3070-3074页

作者：李金贵朱奎徐飞江海洋丁双阳扬州大学兽医学院江苏扬州225009 中国农业大学动物医学院/国家兽药残留基准实验室北京100193

以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe量子点(quantum dots,QDs),以CdTeQDs作为能量供体。庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能量受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系。在690nm处可见发射峰,半峰宽约10nm,在一定范围内荧光强度与GT的含量呈线性关系,线性范围为2～20mg·L-1,相关系数r=0.9867。优化了不同的激发波长、pH、离子强度、时间和温度等因素对反应的影响,并应用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分别表征了化学结构和相对专一性。结果表明巯基丙酸的巯基中S原子和羧基中氧原子与纳米微粒表面的富Cd离子发生了配位作用,CdTeQDs与GT的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(—COOH)中的氧原子与GT的胺基(—NH2)形成分子间氢键实现的;GT与CdTeQDs的结合率为0.35∶1。研究表明GT可以作为检测CdTeQDs标记牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的荧光增敏剂,荧光强度值增强6倍,应用前景广阔。

关键词：庆大霉素水溶性CdTe量子点荧光共振能量转移牛血清白蛋白

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