检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2010年第12期38卷 1703-1707页

作者：李嬛刘晓蔡皓徐自升蔡宝昌南京中医药大学药学院南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京海昌中药饮片有限公司

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。... 详细信息

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。

关键词： pH区带逆流色谱法马钱子马钱子碱士的宁

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马钱子总生物碱中其他生物碱对马钱子碱体外透皮吸收性质的影响

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中国新药杂志 2010年第17期19卷 1517-1520页

作者：李磊陈军蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心

目的:考察马钱子总生物碱中马钱子碱透皮吸收性质。方法:测定总生物碱中马钱子碱的油水分配系数;用改良的Franz扩散池法,选择离体大鼠腹部皮肤为渗透屏障,高效液相色谱(HPLC)法测定其中马钱子碱的浓度。结果:与马钱子碱对照品相比,总生... 详细信息

目的:考察马钱子总生物碱中马钱子碱透皮吸收性质。方法:测定总生物碱中马钱子碱的油水分配系数;用改良的Franz扩散池法,选择离体大鼠腹部皮肤为渗透屏障,高效液相色谱(HPLC)法测定其中马钱子碱的浓度。结果:与马钱子碱对照品相比,总生物碱中马钱子碱在pH 5,7.4,9的磷酸盐缓冲液(PBS)中的油水分配系数均无显著性差异;在pH 7.4和9的PBS中,透皮吸收速率分别提高1.40和1.26倍(P<0.05),累积透过率也有显著提高(P<0.05),而在pH 5的PBS中透皮吸收性质无显著性差异。结论:总生物碱中其他生物碱在游离型状态时对马钱子碱的透皮吸收有一定的促进作用。

关键词：马钱子总生物碱马钱子碱油水分配系数透皮吸收

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马钱子总生物碱复合磷脂脂质体HPLC指纹图谱研究

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中药新药与临床药理 2010年第6期21卷 637-639页

作者：李磊陈军蔡宝昌南京中医药大学南京210029 江苏省中药炮制重点实验室南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029

目的采用高效液相色谱法建立马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的HPLC指纹图谱,并考察制剂工艺稳定性,为其质量控制提供新方法。方法以LicrospherC18(4.6 mm×300 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水∶0.2%乙酸∶0.2%三乙胺(B),梯... 详细信息

目的采用高效液相色谱法建立马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的HPLC指纹图谱,并考察制剂工艺稳定性,为其质量控制提供新方法。方法以LicrospherC18(4.6 mm×300 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水∶0.2%乙酸∶0.2%三乙胺(B),梯度洗脱,检测波长为254 nm;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果确定了马钱子总生物碱复合磷脂脂质体8个共有峰,通过方法学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%,10批马钱子复合磷脂脂质体相似度均高于0.95。结论马钱子总生物碱复合磷脂脂质体制剂工艺稳定,指纹图谱技术适用于马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的质量评价。

关键词：马钱子总生物碱复合磷脂脂质体指纹图谱

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pH对马钱子碱经皮吸收性质与抗炎作用的影响

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中国实验方剂学杂志 2010年第14期16卷 1-3,8页

作者：李磊陈军蔡宝昌祁艳南京中医药大学药学院南京210029 江苏省中药炮制重点实验室南京210029 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029

目的:考察不同pH对马钱子碱油水分配系数、体外经皮吸收性质与抗炎作用的影响。方法:测定马钱子碱在pH5,7.4,9的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的油水分配系数和体外经皮吸收速率;用二甲苯致小鼠耳壳肿胀,分别测定马钱子碱在pH 5,7.4,9的PBS中... 详细信息

目的:考察不同pH对马钱子碱油水分配系数、体外经皮吸收性质与抗炎作用的影响。方法:测定马钱子碱在pH5,7.4,9的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的油水分配系数和体外经皮吸收速率;用二甲苯致小鼠耳壳肿胀,分别测定马钱子碱在pH 5,7.4,9的PBS中对肿胀的抑制作用。结果:与pH 5相比,马钱子碱在pH 9的PBS中的油水分配系数和经皮吸收速率显著提高,分别为239.5倍和3.15倍,且对小鼠耳肿胀的抑制作用明显增强。结论:增大pH可提高马钱子碱的油水分配系数及体外透皮性质,促进马钱子碱的经皮吸收,并且有利于抗炎作用的发挥。

关键词：马钱子碱油水分配系数抗炎经皮吸收

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硫磺熏蒸中药材及饮片的研究现状

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中草药 2010年第8期41卷 1403-1406页

作者：刘静静刘晓李松林蔡宝昌蔡皓南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210029 南京中医药大学药学院江苏南京210046 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210029 南京海昌中药饮片有限公司江苏南京210061

硫磺熏蒸作为一种传统的中药材养护方法,具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用,在中药材及饮片的加工贮藏过程中应用普遍。硫磺熏蒸后,中药材及饮片会残留大量的二氧化硫,而且化学成分会发生量或质的改变,进而影响药理作用,降低饮... 详细信息

硫磺熏蒸作为一种传统的中药材养护方法,具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用,在中药材及饮片的加工贮藏过程中应用普遍。硫磺熏蒸后,中药材及饮片会残留大量的二氧化硫,而且化学成分会发生量或质的改变,进而影响药理作用,降低饮片质量。深入探讨了硫磺熏蒸对中药材及饮片质量的影响,并对中药材和饮片中SO2的检测方法进行简要介绍,为控制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的使用,寻找替代方法提供参考。

关键词：硫磺熏蒸二氧化硫残留中药材饮片

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对市售白芍饮片芍药苷含量低于中国药典标准的深入探讨

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药物分析杂志 2010年第10期30卷 1817-1821页

作者：刘静静刘晓蔡皓李松林蔡宝昌南京中医药大学药学院南京210046 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210029 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京210029 南京海昌中药饮片有限公司南京210061

目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典(一部)方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质... 详细信息

目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典(一部)方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质和量的方面分别对市售白芍饮片和白芍药材进行对比和分析,同时在实验室环境中模拟硫磺熏蒸过程,自制硫磺熏蒸白芍饮片,并对其进行分析测定做为验证。HPLC方法采用LichrospherC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,其他色谱条件与2010年版中国药典相应项下相同。HPLC-MS方法采用PursuitXRsC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10min,97%A;10～20min,97%A→95%A;20～20.1min,95%A→91%A;20.1～85min,91%A→80%A;85～95min,80%A→15%A;95～100min,15%A),流速***-1,检测波长270nm,柱温35℃,质谱采用电喷雾电离源(ESI),负离子模式检测,扫描质量范围m/z100～1000。结果:硫磺熏蒸可使包括芍药苷在内的6种单萜苷类有效成分发生化学转化,并导致市售白芍饮片中芍药苷的含量显著降低。结论:硫磺熏蒸使白芍有效成分发生质和量的改变,应控制该方法在白芍加工中的使用。

关键词：硫磺熏蒸白芍芍药苷含量测定 HPLC HPLC-MS

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煅自然铜成分变化研究

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中国药房 2010年第39期21卷 3678-3680页

作者：蔡皓王洪斌肖杰明蔡宝昌朱雯南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京市210029 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京市210029 南京中医药大学药学院南京市210046 杭州海善制药设备有限公司杭州市310011

目的:研究自然铜在不同温度和不同时间煅制后其成分的变化规律。方法:用X射线粉末衍射分析法对煅自然铜进行半定量相分析,用重铬酸钾容量法测定其全铁含量。结果:自然铜煅制温度在400～900℃过程中,其物相发生较大变化,由FeS2先转变为... 详细信息

目的:研究自然铜在不同温度和不同时间煅制后其成分的变化规律。方法:用X射线粉末衍射分析法对煅自然铜进行半定量相分析,用重铬酸钾容量法测定其全铁含量。结果:自然铜煅制温度在400～900℃过程中,其物相发生较大变化,由FeS2先转变为铁的硫化物(Fe7S8、FeS),后又转变为铁的氧化物(Fe2O3)。全铁含量由400℃煅制3h的47.10%升高至900℃煅制3h的65.81%;由600℃煅制1h的52.55%升高至600℃煅制4h的62.18%。结论:自然铜在不同温度和不同时间煅制,其物相及铁含量变化较大。

关键词：自然铜 X射线粉末衍射全铁煅制

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正交试验法优选玉夏稳压胶囊中防己的提取工艺

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南京中医药大学学报 2010年第4期26卷 291-293页

作者：祁俊刘亮镜方佳朱和平周娟娟刘昕潘扬安徽省芜湖市中医院制剂科安徽芜湖241000 南京中医药大学药用菌与中药生物技术研究所江苏南京210046 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室、国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室、国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210029

目的以粉防己碱为含量指标,研究玉夏稳压胶囊中防己的最佳醇提工艺。方法以药材防己的粒度、提取次数、乙醇浓度和提取时间4个因素为考察因素,采用正交设计L9(34)进行优选试验,并用高效液相色谱法测定防己乙醇提取物中粉防己碱的含量。... 详细信息

目的以粉防己碱为含量指标,研究玉夏稳压胶囊中防己的最佳醇提工艺。方法以药材防己的粒度、提取次数、乙醇浓度和提取时间4个因素为考察因素,采用正交设计L9(34)进行优选试验,并用高效液相色谱法测定防己乙醇提取物中粉防己碱的含量。结果4种因素中乙醇浓度对提取物粉防己碱含量影响最大,提取时间次之。各因素不同水平对防己醇提物中Tet的含量虽有一定程度影响,但并没有显著性差异(P>0.05)。结论最佳提取工艺参数为:药材打成粉末(过20目筛),用95%乙醇提取2次,每次2 h。

关键词：玉夏稳压胶囊正交试验乙醇提取粉防己碱高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

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现代中药研究与实践 2010年第4期24卷 67-69页

作者：方前波秦昆明潘扬李伟东蔡宝昌国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京中医药大学药学院江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210029 安徽中医药高等专科学校安徽芜湖241000

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别... 详细信息

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。

关键词：百合知母汤芒果苷新芒果苷含量测定

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对市售白芍饮片芍药苷含量低于中国药典标准的深入探讨

对市售白芍饮片芍药苷含量低于中国药典标准的深入探讨

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2010中药炮制技术、学术交流暨产业发展高峰论坛

作者：蔡皓刘晓刘静静李松林蔡宝昌南京中医药大学药学院南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京海昌中药饮片有限公司

目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典（一部）方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分... 详细信息

目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典（一部）方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质和量的方面分别对市售白芍饮片和白芍药材进行对比和分析,同时在实验室环境中模拟硫磺熏蒸过程,自制硫磺熏蒸白芍饮片,并对其进行分析测定做为验证。HPLC方法采用Lichrospher C（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,其他色谱条件与2010年版中国药典相应项下相同。HPLC-MS方法采用Pursuit XRs C（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～10min,97%A;10～20 min,97%A→95%A;20～20.1 min,95%A→91%A;20.1～85 min,91%A→80%A;85～95 min,80%A→15%A;95～100min,15%A）,流速0.8 mL·min-,检测波长270 nm,柱温35℃,质谱采用电喷雾电离源（ESI）,负离子模式检测,扫描质量范围m/z 100～1000。结果:硫磺熏蒸可使包括芍药苷在内的6种单萜苷类有效成分发生化学转化,并导致市售白芍饮片中芍药苷的含量显著降低。结论:硫磺熏蒸使白芍有效成分发生质和量的改变,应控制该方法在白芍加工中的使用。

关键词：硫磺熏蒸白芍芍药苷含量测定 HPLC HPLC-MS

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