检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2013年第11期48卷 909-911页

作者：毛春芹陆兔林季德周渊胡俊扬王莺蔡宝昌南京中医药大学药学院南京210046 江苏省中药炮制重点实验室南京210029

目的建立高效液相色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量。方法采用Thermo-BioBasic SCX离子交换柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(55∶45),浓氨试液调节pH值至3.8,流速1.0 ***-1,柱温30℃,检测波长215 nm。结果氢溴酸... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量。方法采用Thermo-BioBasic SCX离子交换柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(55∶45),浓氨试液调节pH值至3.8,流速1.0 ***-1,柱温30℃,检测波长215 nm。结果氢溴酸槟榔碱的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.2～83.2μ***-1(r=0.999 1),平均回收率(n=9)为98.8%。结论该方法简便、准确、专属性强,为大腹皮饮片的质量评价提供了方法。

关键词：大腹皮槟榔碱高效液相色谱法不同产地

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高效液相色谱法同时测定浙贝母硫熏前后8个水溶性成分的含量

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中国药学杂志 2016年第8期51卷 659-662页

作者：杜伟锋张浩岳显可葛卫红蔡宝昌浙江中医药大学中药炮制技术研究中心杭州310053 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京210046

目的建立一种同时测定浙贝母饮片中腺嘌呤、胞苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷等8个水溶性成分含量的方法,并比较硫熏前后其含量的变化。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,使用Inertsil ODS-SP色谱柱... 详细信息

目的建立一种同时测定浙贝母饮片中腺嘌呤、胞苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷等8个水溶性成分含量的方法,并比较硫熏前后其含量的变化。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,使用Inertsil ODS-SP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以水（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱（0-10 min,1%→5%B;10-15 min,5%→15%B;15-20 min,15%→20%B;20-30 min,20%B;30-35 min,20%→100%B）,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长260 nm。结果 8个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r≥0.999 5）,平均加样回收率分别为100.90%、97.92%、100.28%、98.95%、100.42%、99.02%、101.96%和100.39%,RSD≤3.53%;经硫熏后,浙贝母饮片中腺嘌呤、胞核苷、肌苷、尿嘧啶、腺苷、2-脱氧腺苷等6个成分的含量均明显降低,尿苷、胸苷2个成分的含量均明显升高。结论所建立的方法简单、准确,重现性好,可全面评价和控制浙贝母饮片的质量;硫磺熏蒸对浙贝母水溶性成分的影响较大,因此不宜再采用硫磺熏蒸的产地加工方法。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测法浙贝母产地加工硫熏鲜切水溶性成分

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黄连4种饮片特征图谱研究及生物碱含量测定

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药物分析杂志 2012年第11期32卷 1957-1961页

作者：张永鑫刘晓杨欣文彭稳稳李俊松蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京210029

目的:建立黄连4种不同炮制品的特征图谱,探讨饮片炮制前后化学成分的变化规律,并采用HPLC法对其中木兰碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱5个生物碱类成分进行定量分析比较。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流... 详细信息

目的:建立黄连4种不同炮制品的特征图谱,探讨饮片炮制前后化学成分的变化规律,并采用HPLC法对其中木兰碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱5个生物碱类成分进行定量分析比较。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)(45∶55),内含十二烷基硫酸钠12.5 mmol.L-1;检测波长275 nm;流速1 ***-1;柱温为30℃;进样量10μL。结果:所建立的特征图谱信息丰富,5个生物碱成分在测定范围内线性关系较好(r>0.9994),平均回收率分别为102.8%,96.9%,98.4%,104.8%,103.7%。结论:初步实验表明,黄连不同炮制品的特征图谱有所差别,相关成分在炮制前后发生了量变和质变,并呈现一定的变化规律。

关键词：黄连炮制品生物碱特征图谱成分变化规律高效液相色谱法含量测定木兰碱药根碱黄连碱巴马汀小檗碱

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自然铜炮制前后X射线衍射指纹图谱研究

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中国中药杂志 2010年第19期35卷 2561-2564页

作者：雷雨李伟东李俊松蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点实验室江苏南京210029

目的:建立自然铜炮制前后的指纹图谱。方法:采用X射线衍射指纹图谱分析方法,分析不同产地及批次的自然铜生煅品X射线衍射指纹图谱。结果:生品表现出19个共有峰,煅品表现出11个共有峰。结论:X衍射分析方法专属性强,准确可行;能从整体上... 详细信息

目的:建立自然铜炮制前后的指纹图谱。方法:采用X射线衍射指纹图谱分析方法,分析不同产地及批次的自然铜生煅品X射线衍射指纹图谱。结果:生品表现出19个共有峰,煅品表现出11个共有峰。结论:X衍射分析方法专属性强,准确可行;能从整体上显示生煅品的特征,为自然铜生煅品的质量控制提供有效手段。

关键词：自然铜煅品 X射线衍射指纹图谱

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自然铜炮制前后红外光谱、X射线衍射和热重-差热分析

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中草药 2011年第2期42卷 275-278页

作者：雷雨李伟东李俊松王洪斌蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点实验室江苏南京210029

目的建立了全面分析鉴别自然铜生、煅品的方法。方法利用远红外光谱分析、X射线衍射、热重-差热分析对自然铜生、煅品的结构组成、主要化学成分和热稳定性进行定性半定量分析。结果远红外图谱分析显示:煅品有Fe2O3生成。X射线衍射分析表... 详细信息

目的建立了全面分析鉴别自然铜生、煅品的方法。方法利用远红外光谱分析、X射线衍射、热重-差热分析对自然铜生、煅品的结构组成、主要化学成分和热稳定性进行定性半定量分析。结果远红外图谱分析显示:煅品有Fe2O3生成。X射线衍射分析表明:生品主要物相为FeS2,煅品出现了Fe7S8、FeO(OH)、Fe2O3、Fe3O4等复杂物相。热分析显示:自然铜在400～1 000℃时,FeS2逐渐分解;煅品成分结构变化较少。结论以上分析方法鉴别自然铜生、煅品是可行的。

关键词：自然铜生品煅品远红外光谱 X射线衍射热重-差热分析

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天南星科4种有毒中药针晶的晶型结构和其毒性的比较

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中国中药杂志 2010年第9期35卷 1152-1155页

作者：吴皓葛秀允郁红礼陈琳南京中医药大学药学院江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210029

目的:研究天南星科4种有毒中药的针晶是否为具有共性的毒性成分。方法:提取分离半夏、天南星、禹白附、虎掌南星的针晶,采用电镜扫描2万倍观察各针晶的晶体结构,采用X-衍射能谱分析各针晶的主要组成元素,采用红外光谱定性测定针晶成分... 详细信息

目的:研究天南星科4种有毒中药的针晶是否为具有共性的毒性成分。方法:提取分离半夏、天南星、禹白附、虎掌南星的针晶,采用电镜扫描2万倍观察各针晶的晶体结构,采用X-衍射能谱分析各针晶的主要组成元素,采用红外光谱定性测定针晶成分的主要基团,采用急性毒性实验研究4种针晶和相应生品的急性毒性,以Bliss法计算各样品的LD50。结果:4种有毒中药的针晶均为细长尖锐针样晶型,直径小于1μm,晶体表面布满倒刺,中间有凹槽,以半夏属的半夏和虎掌南星针晶更为锋利和尖锐;4种针晶中主要含有Ca,C,O,N,S元素,红外光谱显示针晶中含有-COOH,-NH2基团;说明针晶不仅仅是由草酸钙组成;4种有毒中药的针晶可以产生严重的毒性反应,LD50分别为:半夏针晶14.78mg·kg-1,虎掌南星针晶14.11mg·kg-1,天南星针晶16.02mg·kg-1,禹白附针晶18.90mg·kg-1,而其相应生品的LD50从半夏到禹白附均在3300mg·kg-1以上,针晶的毒性是相应生品毒性的200倍。结论:半夏、天南星、禹白附及虎掌南星中所含有的针晶是4种有毒中药中具有共性的毒性成分。

关键词：天南星科针晶结构毒性

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板蓝根多糖的结构特征及活性研究

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中国中药杂志 2011年第16期36卷 2179-2182页

作者：何立巍李祥王洪兰陈建伟孙东东王明艳南京中医药大学江苏南京210046 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京200029

目的:研究和分析板蓝根多糖的化学结构和生物活性。方法:板蓝根水提醇沉后经柱色谱分离纯化,得多糖;采用高效凝胶色谱法(HPGPC)测定各均一多糖的纯度和平均相对分子质量,经UV,IR,NMR,高碘酸氧化和Smith降解法研究各多糖的化学结构,MTT... 详细信息

目的:研究和分析板蓝根多糖的化学结构和生物活性。方法:板蓝根水提醇沉后经柱色谱分离纯化,得多糖;采用高效凝胶色谱法(HPGPC)测定各均一多糖的纯度和平均相对分子质量,经UV,IR,NMR,高碘酸氧化和Smith降解法研究各多糖的化学结构,MTT法检测各多糖对巨噬细胞的刺激增殖作用。结果:分离纯化得到板蓝根多糖A,B,C,D,E,各多糖的平均相对分子质量分别为>2 000 kDa,1 757.1,1 342.7,955.6,11.7 kDa。板蓝根多糖A主要由阿拉伯糖组成,多糖E的单糖组成主要为阿拉伯糖和半乳糖,多糖B,C,D均由葡萄糖组成。多糖A,B,C,D,E主要为α糖苷键。多糖A～E中存在1→2,1→3,1→4,1→6多种糖苷键的连接方式。板蓝根多糖C,D,E,对巨噬细胞的刺激增殖指数(SI)分别为5.31,4.76,5.17表现出较强的免疫促进作用。结论:板蓝根多糖A～E为首次从该植物中分离得到的分支多糖。

关键词：板蓝根多糖免疫促进结构分析

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赭石炮制品X射线衍射分析及指纹图谱的建立

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中草药 2011年第4期42卷 701-703页

作者：李春来李俊松刘丹雷雨蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室国家中医药管理局中药炮制标准重点实验室江苏南京210029

目的建立赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱,并对不同产地赭石炮制品进行相似性考察。方法采用X射线衍射法对10批赭石炮制品进行定性分析,并用Origin 8.0软件比较其共有峰的夹角余弦相似度。结果建立了赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱;不同... 详细信息

目的建立赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱,并对不同产地赭石炮制品进行相似性考察。方法采用X射线衍射法对10批赭石炮制品进行定性分析,并用Origin 8.0软件比较其共有峰的夹角余弦相似度。结果建立了赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱;不同来源的赭石样品X衍射图共有峰相似度均达到95%以上。结论赭石炮制品的X射线衍射分析方法专属性强,准确可行,指纹图谱可用于其与氧化铁类矿物药及其他矿物药的鉴别;能全面、客观地反映赭石炮制品的内在质量特征。

关键词：赭石 X射线衍射指纹图谱相似度氧化铁类矿物药

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基于UHPLC-QTOF/MS技术的生、醋五味子醇提物在大鼠血浆、胆汁、尿液、粪便中药物原形成分及其代谢产物的分析鉴定

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药学学报 2016年第10期51卷 1600-1608页

作者：苏联麟程雪季德汪丽君丁喜炎陆兔林毛春芹张季南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023

采用UHPLC-QTOF/MS技术研究五味子生品及炮制品(醋制)的醇提取物在大鼠体内药物原形成分及其代谢产物的差异性,利用质量亏损滤过(MDF)策略以及动态背景消除(DBS)、加强峰提取(EPL)等数据处理技术进行分析,鉴定大鼠灌胃给予生、醋五味子... 详细信息

采用UHPLC-QTOF/MS技术研究五味子生品及炮制品(醋制)的醇提取物在大鼠体内药物原形成分及其代谢产物的差异性,利用质量亏损滤过(MDF)策略以及动态背景消除(DBS)、加强峰提取(EPL)等数据处理技术进行分析,鉴定大鼠灌胃给予生、醋五味子提取物后血浆、尿液、胆汁及粪便中原形成分及其代谢产物。为了更好地与五味子保肝效应联系起来,本实验建立了大鼠急性酒精性肝损伤模型,首次进行病理状态下动物体内五味子木脂素的代谢研究。五味子醇提物中主要成分是木脂素,包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、戈米辛G、戈米辛J等。木脂素在大鼠体内主要发生去甲基化、羟基化、氧化等代谢转化,最终在生、醋五味子组中共鉴定出6种木脂素原形成分及它们的20种代谢产物。

关键词：五味子醋制 UHPLC-QTOF/MS 木脂素代谢产物

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基于UPLC-Q／TOF-MS的醋制五味子对酒精性肝损伤大鼠胆汁代谢物的影响研究

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中草药 2017年第1期48卷 114-120页

作者：苏联麟李平程雪丁喜炎郝敏陆兔林毛春芹张季南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023

目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二... 详细信息

目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法筛选、鉴定肝损伤相关的生物标志物。结果对照组、模型组、生五味子及醋五味子组胆汁代谢物谱得到明显分离,发现并鉴定了5-膦酰-L-赖氨酸、13-羟酸、tracylglycerol(64:2)、3b,17a-dihydroxy-5a-androstane、12-酮基脱氧胆酸、乙酰左旋肉碱、磷脂酰甘油酯、溶血磷脂酰胆碱8个与肝损伤相关的潜在生物标志物。结论大鼠给予生、醋五味子后可使上述生物标志物代谢水平向正常状态转归,且醋五味子的调节作用强于生五味子,表明五味子经醋制增强抗肝损伤的作用机制可能与调节这些代谢途径相关。

关键词：五味子醋制胆汁代谢组学 UPLC-Q/TOF-MS

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