采用高效液相色谱法,以丁烯基苯酞为内参物,建立川芎中1种酚酸类成分和5种苯酞类成分的单标多组分HPLC定量分析方法,并考察和验证该方法在川芎质量评价中应用的可行性和准确性。实验所用流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,流速为1.0 m L·...
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采用高效液相色谱法,以丁烯基苯酞为内参物,建立川芎中1种酚酸类成分和5种苯酞类成分的单标多组分HPLC定量分析方法,并考察和验证该方法在川芎质量评价中应用的可行性和准确性。实验所用流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,流速为1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为252 nm(阿魏酸、藁本内酯、丁烯基苯酞)和266 nm(洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯),进样量20μL,梯度洗脱。结果显示,单标多组分HPLC定量分析法计算所得值与外标法实测值之间无显著性差异,RSD值均小于5%;相对校正因子的耐用性较好,色谱条件改变后,相对校正因子变化的RSD值均小于5%。所建立的单标多组分HPLC定量分析法可准确地用于中药川芎的多指标同步质量控制。
目的比较研究黄芪蜜炙后多糖、单糖、寡糖及非糖类小分子成分的整体变化。方法结合糖组学和代谢组学,运用超高效液相-二极管阵列检测器(ultra high performance liquid-photodiode array detector,UPLC-PDA)、高效液相-蒸发光散射检测器...
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目的比较研究黄芪蜜炙后多糖、单糖、寡糖及非糖类小分子成分的整体变化。方法结合糖组学和代谢组学,运用超高效液相-二极管阵列检测器(ultra high performance liquid-photodiode array detector,UPLC-PDA)、高效液相-蒸发光散射检测器(ultra high performance liquid-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)、高效凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测器(high performance gel permeation chromatography-evaporative light scattering detector,HPGPC-ELSD)和超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbit-trap high resolution mass spectrometr,UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)等对黄芪和蜜炙黄芪的多糖、单糖、寡糖以及非糖小分子组分进行分析。结果黄芪和蜜炙黄芪中均可以找到3种相对分子质量的多糖,但3种多糖的重均相对分子质量、相对分子质量分布以及3种多糖各自的占比存在差异。黄芪和蜜炙黄芪多糖均含有甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖7种单糖,但两者物质的量比稍有不同(黄芪vs蜜炙黄芪=0.70∶0.20∶0.85∶5.67∶0.44∶2.04∶0.32 vs 0.79∶0.15∶0.73∶7.10∶0.31∶1.71∶0.35)。在黄芪和蜜炙黄芪中均能检测到寡糖蔗糖,蜜炙后蔗糖含量显著下降(P<0.01)。黄芪和蜜炙黄芪均含有游离单糖果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖醛酸和岩藻糖,蜜炙黄芪中的果糖、甘露糖、葡萄糖含量均显著高于黄芪(P<0.05、0.01),而半乳糖醛酸的含量显著低于黄芪(P<0.05),岩藻糖含量在黄芪蜜炙后无显著变化。从黄芪和蜜炙黄芪中共筛选出20个差异性非糖小分子成分,主要为皂苷类和黄酮类成分。代表性成分定量分析表明,与黄芪相比,蜜炙黄芪中的黄酮类成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷的含量显著降低(P<0.05、0.01),皂苷类成分黄芪甲苷含量显著增加(P<0.01)。呋喃醛衍生物5-羟甲基糠醛在黄芪中未检测到,在蜜炙黄芪中的含量显著升高(P<0.001)。结论黄芪和蜜炙黄芪的糖类组分与非糖类组分存在显著差异,这可能是造成黄芪蜜炙后补中益气功效增强的主要原因。
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