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褶合光谱法检测安乃近原料中4－N－去甲基安乃近的限量

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中国药房 1996年第4期7卷 183-184页

作者：万日义吴玉田刘荔荔南京军区福州总医院药剂科上海第二军医大学药学院药物分析教研室

本文报道了褶合光谱法在药物质量控制研究中杂质限量检查的原理和方法。运用褶合光谱仪检查安乃近原料中４－Ｎ－去甲基安乃近的限量，方法简便，结果准确，所得结果与法定方法一致。

关键词：褶合光谱法安乃近药物原料原料检测

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反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛

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药物分析杂志 1995年第5期15卷 17-19页

作者：李克赵飞浪袁倚盛谭力南京军区南京总医院中心仪器分析科

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛的方法，对样品提取及色谱分析条件等作了详细研究。血浆经酸化后用正己烷－异丙醇（９５：５，Ｖ／Ｖ）提取，以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８）为固定相，甲醇与醋酸钠缓冲液的... 详细信息

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛的方法，对样品提取及色谱分析条件等作了详细研究。血浆经酸化后用正己烷－异丙醇（９５：５，Ｖ／Ｖ）提取，以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８）为固定相，甲醇与醋酸钠缓冲液的混合溶液（６８：３２，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相进行色谱分离。检测波长为２７４ｎｍ，二苯胺为内标。双氯灭痛浓度在０．１０～２．５０μｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９４。测定含双氯灭痛浓度为０．２０μｇ／ｍｉ的血浆样品，其批内（ｎ＝９）及批间（ｎ＝７）相对标准偏差分别为７．４％和７．６％，回收率为９１．３％～９３．２％。应用本法测定了１０名健康人口服双氯灭痛片剂后的体内血药浓度。

关键词：双氯灭痛高效液相色谱法血药浓度

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双柱双泵高效液相色谱－电化学法测定尿中香草扁桃酸

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色谱 1995年第4期13卷 262-263页

作者：赵飞浪袁倚盛南京军区南京总医院中心仪器分析科

采用双柱、双泵和双阀，通过住切换技术对尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）进行直接进样分离，并用电化学检测器检测。样品先进入柱Ⅰ，初步分离后，包含ＶＭＡ的组分被切换入柱Ⅱ进一步分离。结果显示，此法操作简单、快速，回收率高，重复... 详细信息

采用双柱、双泵和双阀，通过住切换技术对尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）进行直接进样分离，并用电化学检测器检测。样品先进入柱Ⅰ，初步分离后，包含ＶＭＡ的组分被切换入柱Ⅱ进一步分离。结果显示，此法操作简单、快速，回收率高，重复性好。

关键词：高效液相色谱香草扁桃酸尿

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RP－HPLC测定人血浆中卡托普利

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中国药学杂志 1995年第12期30卷 740-743页

作者：李克谭力闫卫利南京军区南京总医院中心仪器分析科天津市第三医院检验科

采用反相高效液相色谱法，以对溴苯乙酰基溴为衍生剂，４－氯－２－硝基苯胺为内标，测定人血浆中卡托普利浓度。血浆样品经衍生反应后，用乙醚乙酯－苯（１：１）提取，以ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）为固定相，乙腈－水－醋酸（５３：４７：... 详细信息

采用反相高效液相色谱法，以对溴苯乙酰基溴为衍生剂，４－氯－２－硝基苯胺为内标，测定人血浆中卡托普利浓度。血浆样品经衍生反应后，用乙醚乙酯－苯（１：１）提取，以ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）为固定相，乙腈－水－醋酸（５３：４７：０．２）为流动相，ＵＶ２５８ｎｍ紫外检测。在２０～１０００ｎｇ／ｍｌ浓度范围线性良好，最低检测限为１０ｎｇ／ｍｌ。其批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）检测ＲＳＤ分别小于６．２％和８．７％，平均回收率优于９８％。方法简便灵敏，为临床治疗药物监测及批量样品分析提供了检测方法。

关键词：卡托普利高效液相色谱法血药浓度

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高效液相色谱法同时测定盐酸维拉帕米及其主要代谢产物

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药学学报 1995年第9期30卷 689-693页

作者：谭力杨胜茹柳晓泉袁倚盛南京军区南京总医院中心仪器分析科天津第三医院检验科中国药科大学药代研究中心

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度．以甲醇—水—三乙胺（６７∶３３∶０．４，ｐＨ６．７）为流动相，乙吗噻嗪（ｅｔｈｍｏｓｉｎｅ）为内标，样品用正己烷—正丁醇混合液提取... 详细信息

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度．以甲醇—水—三乙胺（６７∶３３∶０．４，ｐＨ６．７）为流动相，乙吗噻嗪（ｅｔｈｍｏｓｉｎｅ）为内标，样品用正己烷—正丁醇混合液提取浓缩后进样，紫外检测器检测（２７９ｎｍ）。此法操作简便，精密度好，日内、日间误差：维拉帕米＜８．６％，去甲维拉帕米＜７．６％；方法回收率高，维拉帕米、去甲维拉帕米回收率均＞９２％。两者血药浓度在２５～１０００ｎｇ·ｍｌ－１范围内呈线性关系，最小检测浓度维拉帕米：２．５ｎｇ·ｍｌ－１，去甲维拉帕米：５．０ｎｇ·ｍｌ－１。应用该法测定了６名志愿者口服盐酸维拉帕米片剂后的血药浓度。

关键词：维拉帕米去甲维拉帕米高效液相色谱血药浓度

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丙二腈荧光分光光度法测定血清唾液酸

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南京铁道医学院学报 1995年第4期14卷 218-220页

作者：李克南京军区南京总医院中心仪器分析科

采用丙二腈为新的荧光反应试剂，研究了荧光分光光度法测定血中唾液酸的实验条件，在硼酸盐缓冲介质中（０．４５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ９．５），丙二腈与唾液酸生成稳定灵敏的荧光产物，激发波长及发射波长分别为３５８ｎｍ和４３４ｎｍ。... 详细信息

采用丙二腈为新的荧光反应试剂，研究了荧光分光光度法测定血中唾液酸的实验条件，在硼酸盐缓冲介质中（０．４５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ９．５），丙二腈与唾液酸生成稳定灵敏的荧光产物，激发波长及发射波长分别为３５８ｎｍ和４３４ｎｍ。唾液酸浓度经１．６２×１０（－７）～６．４７×１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈良好的线性关系，其血样批内（ｎ＝９）测定变异系数为２．２％，回收率为９８．１％～１０３．８％。对３８例健康人测定结果为（１．８５±０．１６）×１Ｏ（－３）ｍｏｌ／Ｌ。

关键词：唾液酸 NANA 丙二腈分光光度法血清诊断

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β－苯乙胺的N－取代反应过程中反应物和产物的反相HPLC分离测定

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中国药科大学学报 1995年第6期26卷 337-340页

作者：李康乐吉民谢虞升高宁中国药科大学分析计算中心药物化学教研室南京军区南京总医院

采用反相ＨＰＬＣ法对β－苯乙胺的Ｎ－取代反应过程中反应物及产物进行同时测定。色谱柱为ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－０．３％三乙胺水溶液（以磷酸调节ｐＨ至６．０）（６０：４０）；检测波长２５４ｎｍ；外标法定量。四种组分间的分... 详细信息

采用反相ＨＰＬＣ法对β－苯乙胺的Ｎ－取代反应过程中反应物及产物进行同时测定。色谱柱为ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－０．３％三乙胺水溶液（以磷酸调节ｐＨ至６．０）（６０：４０）；检测波长２５４ｎｍ；外标法定量。四种组分间的分离度均在１．９以上。定量测定的相对标准偏差低于０．８％。

关键词： β-苯乙胺 N-取代反应反相HPLC 分析

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高效液相色谱－荧光法分析复方口服液中苦参碱含量

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中国药学杂志 1995年第5期 302-302页

作者：李克袁倚盛贾晓斌南京军区南京总医院中心仪器分析科江苏省中医药研究所药物研究室

高效液相色谱－荧光法分析复方口服液中苦参碱含量南京军区南京总医院中心仪器分析科（南京２１０００２）李克，袁倚盛江苏省中医药研究所药物研究室（南京２１００３７）贾晓斌苦参所含的主要有效成分苦参碱具有升高白血球，平喘及抗... 详细信息

高效液相色谱－荧光法分析复方口服液中苦参碱含量南京军区南京总医院中心仪器分析科（南京２１０００２）李克，袁倚盛江苏省中医药研究所药物研究室（南京２１００３７）贾晓斌苦参所含的主要有效成分苦参碱具有升高白血球，平喘及抗癌作用。已有文献报道用薄层色谱法及...

关键词：苦参碱口服液液相色谱液体色谱荧光法

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HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度

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中国药科大学学报 1994年第6期25卷 328-331页

作者：谭力李克南京军区南京总医院中心仪器分析科

研究了用ＨＰＬＣ同时测定人血浆中氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星血药浓度的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ（１８）色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以甲醇－０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－０．５ｍ... 详细信息

研究了用ＨＰＬＣ同时测定人血浆中氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星血药浓度的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ（１８）色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以甲醇－０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（１６：７５：１．４，ｐＨ２．６）为流动相，检测波长２８０ｎｍ，血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样，简便快速，回收率稳定，对氧氟沙星，诺氟沙星，洛美沙星，环丙沙星四种氟喹诺酮药物检测的线性范围分别为：０．１０～５．００μｇ／ｍｌ；０．１１～５．４０μｇ／ｍｌ；０．１３～５．００μｇ／ｍｌ；０．１０～１０．００μｇ／ｍｌ。其方法检测限为：２０ｎｇ／ｍｌ；２０ｎｇ／ｍｌ；２５ｎｇ／ｍｌ及４０ｎｇ／ｍｌ，回收率均高于８６％。应用本法观察了健康人口服氧氟沙星和环丙沙星后的血药浓度变化。

关键词：氧氟沙星诺氟沙星洛美沙星环丙沙星血药浓度

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荧光分光光度法测定血清铝

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中华医学检验杂志 1994年第4期17卷 215-217页

作者：陈亚利袁倚盛南京军区南京总医院中心仪器分析科

采用Ｌｕｍｏｇａｌｌｉｏｎ（荧光镓，２，２’，４－三羟基－５－氯－１，１’－偶氮苯－３－磺酸）作为荧光试剂，以１０％和５％三氯醋酸水溶液去血清蛋白，分别以２．５％硫代硫酸钠溶液、０．１％邻菲绕啉溶液消除Ｃｕ￣（２＋）... 详细信息

采用Ｌｕｍｏｇａｌｌｉｏｎ（荧光镓，２，２’，４－三羟基－５－氯－１，１’－偶氮苯－３－磺酸）作为荧光试剂，以１０％和５％三氯醋酸水溶液去血清蛋白，分别以２．５％硫代硫酸钠溶液、０．１％邻菲绕啉溶液消除Ｃｕ￣（２＋）及Ｆｅ￣（３＋）的干扰，建立了血清铝的检测方法，检测限为０．１８μｍｏｌ／Ｌ。该方法操作简便、速度快，适于在缺乏原子吸收／发射光谱仪的条件情况下使用。用此法测得的健康正常人血清铝含量为０．２７±０．１４μｍｏｌ／Ｌ（ｘ±ｓ），该法还被用于临床慢性肾功能衰竭接受血液透析治疗的患者血清铝含量的测定。

关键词：血清铝荧光分光光度法

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