自从电化学粗糙化银电极获得第一个表面增强拉曼散射（SERS）光谱以来,采用电化学（EC）方法对基底或拉曼标签分子进行调控一直是获取高分辨SERS光谱的有效手段。电化学表面增强拉曼散射（EC-SERS）已成为一种常用的表征工具,可满足日益增长的描述复杂系统的需求,确保先进材料和生命科学等领域取得显着进步。EC可以通过多种方式改善SERS传感,例如通过表面电荷操作提供更高的选择性,确保受控的EC对分析物的吸附或干扰物/基质成分的表面解吸,达到最大值底物表面覆盖目标分析物,模拟更具生物学相关性的环境,通过氧化/还原循环（ORC）进行表面活化,提高重现性等等。目前,SERS已成功用作原位振动表征工具,可在分子或原子水平上提供电极/溶液界面的机械和动态信息,当通过EC和SERS进行量化时,数据的交叉验证也成为可能。随着社会发展和科学水平的提高,越来越多的机器执行取代或者协助人类工作将成为必然趋势,这也成为了当前研究的热点,自动化设备正在从各个方面逐渐推广。目前在实验室纳米颗粒合成阶段,主要靠的是人工合成,实验过程全程需要人员监视,不仅效率低而且经常因为手工操作不当导致合成实验失败。针对现有技术中所存在的问题,我们提供一种自动化合成金银合金纳米颗粒的方法,具有自动化、功能复用、可扩展性好等特点。因此,我们设计了自动化合成Au-Ag合金纳米颗粒的装置并将它应用于多巴胺的EC-SERS研究中,首先设计的装置是用于代替人工合成金银合金纳米颗粒,本装置依据的是金银合金纳米颗粒的合成步骤,通过STC89C52单片机来控制步进电机、温度传感器等模块来实现对样品的添加和反应温度的控制等。该装置依据的是金银合金纳米颗粒的合成步骤,通过STC89C52单片机来控制步进电机、温度传感器等模块来实现对样品的添加和反应温度的控制等。装置主要由两个模块构成,分别是控制模块和化学反应装置模块。当我们完成硬件模块的搭建和电路设计时,接下来就是软件部分,我们通过Keil u Vision4软件按照纳米颗粒的合成步骤完成编程,最后通过试错调试完成了自动化合成金银合金纳米颗粒装置的设计,并且成功制备了大小均一的Au-Ag合金纳米颗粒。接下来利用咖啡环效应,通过在ITO导电玻璃片上滴加高浓度Au-Ag纳米颗粒溶液再干燥的方法,制备出了具有SERS响应的活性基底,通过透射电子显微镜（TEM）、暗场显微镜（DFM）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对Au-Ag纳米颗粒进行表征,结果显示良好的形貌。我们通过在该基底的不同位置测量4-巯基苯甲酸（4-MBA）的SERS信号验证了其良好的SERS重现性和均一性。同时ITO玻璃片上的该基底又可同时作为EC-SERS的工作电极,我们通过电化学和SERS结合的方法来检测Au-Ag表面多巴胺（苯酚）和多巴胺（苯醌）的性质,SERS强度在1270、1335和1455 cm-1处的增加和减少受H2O2和GSH调制,因此,H2O2和GSH的浓度可以通过这种办法被宽泛的定量测定。最后还通过恒电位法探究了多巴胺在电极上氧化还原的电位依赖性变化,为研究其氧化还原性质提供了新的证据。
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