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第十一届全国化学生物学学术会议

作者：唐小雪龚玄清林泓域高锦豪厦门大学化学化工学院化学生物学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

磁共振成像（MRI）是一种非放射性、非介入可进行断层剖面扫描的临床上广泛使用的成像技术。MRI在活体成像方面具有显著优势。F具有灵敏度高（1H的83%）、几乎零生物背景等特点,被公认为能应用于MRI的最具潜力的第二类原子核。设计合成... 详细信息

磁共振成像（MRI）是一种非放射性、非介入可进行断层剖面扫描的临床上广泛使用的成像技术。MRI在活体成像方面具有显著优势。F具有灵敏度高（1H的83%）、几乎零生物背景等特点,被公认为能应用于MRI的最具潜力的第二类原子核。设计合成针对疾病相关的生理环境特征刺激响应释放F信号的F MRI探针能够实现对病灶更精准地成像诊断。我们设计合成了一种自组装的纳米颗粒,由还原环境响应的氟化物两亲性分子和具有近红外吸收的分子自组装形成。处于聚集态的氟化物分子由于氟原子之间的偶极相互作用导致自旋-自旋弛豫过程加快表现为F信号处于屏蔽状态,当其处于肿瘤微环境的还原环境时会触发自组装纳米颗粒解离为超小的纳米颗粒同时减弱氟化物分子间的偶极相互作用,导致F MRI信号从"OFF"到"ON"的激活。紧接着在近红外激光的辐射下,近红外吸收的分子吸收近红外光并转变为热使环境温度升高加快分子的运动,导致超小的纳米颗粒完全解自组装为小分子彼此远离,实现F MRI信号的第二次放大。这种通过两种不同刺激物阶段性地实现FMRI信号的激活和放大的策略可以增强F MRI用于肿瘤诊断的特异性和精确性。

关键词：自组装肿瘤微环境刺激响应 19F MR成像诊断光热治疗

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基于磁共振成像的肿瘤靶向小分子诊疗前药

基于磁共振成像的肿瘤靶向小分子诊疗前药

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第十一届全国化学生物学学术会议

作者：杨肇轩黄嘉琪林泓域高锦豪厦门大学化学化工学院化学生物学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

在活体水平实时追踪癌症治疗药物的体内分布和反馈药物治疗状况具有重要的临床应用价值。磁共振成像（MRI）是一种在临床上广泛使用的成像技术,可以不受穿透限制的提供深层组织的高分辨图像,因此,使用MRI追踪药物分布与反馈肿瘤治疗状... 详细信息

在活体水平实时追踪癌症治疗药物的体内分布和反馈药物治疗状况具有重要的临床应用价值。磁共振成像（MRI）是一种在临床上广泛使用的成像技术,可以不受穿透限制的提供深层组织的高分辨图像,因此,使用MRI追踪药物分布与反馈肿瘤治疗状况在活体水平上具有显著的优势。我们构建了一种集靶向、治疗和诊断于一体的小分子前药1a,在靶向基团生物素的作用下1a可以主动靶向到肿瘤区域,在肿瘤过表达的谷胱甘肽（GSH）的作用下切断双硫键释放化疗药物喜树碱（CPT）,同时CPT的荧光恢复。1a所偶联的钆配合物可以实现对1a的实时追踪与反馈1a对肿瘤的治疗效果。我们在细胞和小动物层面使用MRI成功实现了对药物的实时监控,并发现了1a与CPT相比对A549细胞系及活体肿瘤模型增强的治疗效果。我们发展的小分子MRI诊疗前药为精准医学与肿瘤的个体差异化治疗提供了更多的可能。

关键词：小分子药物 MRI 响应型前药诊疗一体实时追踪与成像

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ICP-MS测定食管鳞癌患者各组织中微量元素的含量差异

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光谱学与光谱分析 2018年第S1期38卷 295-296页

作者：谢彬彬林建清黄志军丁明骥陈志耀杭纬厦门大学化学化工学院化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室福建厦门361005 福建医科大学附属第二医院肿瘤外科福建泉州362000

建立了冷冻干燥微波消解-ICP-MS测定25例食管鳞癌患者手术的癌组织与正常组织中22种元素的方法。样品经真空冷冻干燥后研磨成粉,采用纯硝酸体系微波消解,优化仪器工作各项参数后,以Sc,Ge,Y,In等混合内标进行校正。采用化学计量学方法分... 详细信息

建立了冷冻干燥微波消解-ICP-MS测定25例食管鳞癌患者手术的癌组织与正常组织中22种元素的方法。样品经真空冷冻干燥后研磨成粉,采用纯硝酸体系微波消解,优化仪器工作各项参数后,以Sc,Ge,Y,In等混合内标进行校正。采用化学计量学方法分析癌组织和正常组织中元素的差异性,实验结果表明,食管鳞癌组织与正常组织有明显的分离趋势,所建立的PLS-DA模型能较好地解释所有的样品信息并能准确地预测未知样品的分类。癌组织的元素代谢情况与正常组织相比具有显著差异,从而揭示了食管鳞癌与元素之间存在着内在联系。

关键词：食管鳞癌组织微波消解 ICP-MS 微量元素

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糖修饰的纳米银及其抗菌性研究

糖修饰的纳米银及其抗菌性研究

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：刘倩梁勇杨利民王秋泉厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

纳米银是一种有120年研究历史的纳米材料。因纳米银具有广谱的抗菌性,它在化妆品、纺织面料、生物医药、水净化以及各种日用品中都有应用[1-2]。随着含有纳米银的产品逐渐增多,纳米银对人类和环境的暴露风险也随之增加。已经有研究证明... 详细信息

纳米银是一种有120年研究历史的纳米材料。因纳米银具有广谱的抗菌性,它在化妆品、纺织面料、生物医药、水净化以及各种日用品中都有应用[1-2]。随着含有纳米银的产品逐渐增多,纳米银对人类和环境的暴露风险也随之增加。已经有研究证明纳米银对环境中的固氮菌的固氮过程有一定破坏作用。另外还有研究证明纳米银会对更高等的生物造成危害,如斑马鱼和老鼠,甚至还会对人的表皮细胞产生细胞和基因毒性。为了避免纳米银的过度杀菌作用,进一步认识纳米银的杀菌机制是十分必要的,也为今后更加安全、高效地利用纳米银提供基础理论依据。在本研究中,我们设计合成了三种巯基糖修饰的纳米银,分别为1-巯基葡萄糖（1-thiolGlucose）、1-巯基-氮乙酰葡萄糖（1-thiol-GlcNAc）和1-巯基乳糖（1-thiol-Lactose）修饰的纳米银（图1）。此外,我们借助电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术探究了纳米银的银离子释放情况,借助透射电镜（TEM）观察了细胞壁的破坏情况。结果发现,经过巯基化改造的糖修饰的纳米银释放出来的银离子比未进行表面糖修饰的纳米银释放出来的银离子的含量明显降低;通过改变在纳米银表面修饰的巯基糖的含量,可以调控银离子的释放。设计合成的纳米银对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的杀菌能力,表明纳米银的杀菌能力是由纳米银释放出来的银离子和纳米银颗粒本身协同完成的。

关键词：纳米银巯基糖抗菌性抗菌机制

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研制用于固体分析的脉冲辉光放电垂直引入式飞行时间质谱

研制用于固体分析的脉冲辉光放电垂直引入式飞行时间质谱

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：徐周毅杭乐杭纬厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

固体样品分析在矿产、冶金、陶瓷和半导体工业等领域具有重要地位,目前针对固体样品的质谱分析法主要有溶液分析和固体直接分析。其中溶液分析操作繁琐、耗时,又容易引入污染。而固体直接分析法,通过电离技术直接将样品离子化,再由质谱... 详细信息

固体样品分析在矿产、冶金、陶瓷和半导体工业等领域具有重要地位,目前针对固体样品的质谱分析法主要有溶液分析和固体直接分析。其中溶液分析操作繁琐、耗时,又容易引入污染。而固体直接分析法,通过电离技术直接将样品离子化,再由质谱进行分析。目前常用的固体直接分析技术手段有辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、激光电离质谱(LIMS)等[1-3]。辉光放电电离源中又可分为直流辉光放电、脉冲辉光放电和射频辉光放电。其中直流辉光放电最为简单,也是应用最多的一种。而脉冲辉光放电在其脉宽为几微秒的情况下瞬间电流可高达几安培,瞬间的离子产率是直流辉光放电的几百至几千倍。但需要指出的是直流辉光和脉冲辉光都只能电离导体样品。为了突破这一限制,部分研究者开始采用射频辉光放电,但射频辉光放电较为复杂且需要考虑电源与样品的耦合问题。因此本研究采用脉冲辉光放电作为离子源,搭建了一台垂直引入式飞行时间质谱用于固体样品的分析。在样品腔内氩气为150Pa,作用在样品上的脉冲电压为3000V,脉宽为10μs时,我们分析了NIST不锈钢标准样品1762a。实验结果显示检测到的样品含量与实际样品含量接近,符合半定量分析的标准。各个元素的RSC(相对灵敏系数)也都趋近于1,表明该离子源对各个元素的响应基本一致。以上结果表明该仪器已经具有对固体样品无标半定量快速分析的能力。

关键词：固体样品分析脉冲辉光放电垂直引入式飞行时间质谱

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激光电离飞行时间质谱技术在快速定量检测海带内多种元素中的应用

激光电离飞行时间质谱技术在快速定量检测海带内多种元素中的应用

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：孟一凡杭纬厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

随着科技发展和人类生活水平的提高,人们对食物中的营养物质和有害物质的关注越来越多。海带是海水中常见的一种藻类食物,富含多种微量元素;同时由于藻类对海水中重金属元素的富集作用,海带中也存在着一些重金属元素超标的情况。目前,... 详细信息

随着科技发展和人类生活水平的提高,人们对食物中的营养物质和有害物质的关注越来越多。海带是海水中常见的一种藻类食物,富含多种微量元素;同时由于藻类对海水中重金属元素的富集作用,海带中也存在着一些重金属元素超标的情况。目前,对这种复杂基体中的微量元素的检测,一般采用液体分析法,如电感耦合等离子法质谱法或火焰原子吸收法等,但是这些液体分析方法存在着前处理复杂等不足。本文使用实验室自行搭建的激光电离飞行时间质谱仪(Laser Ionization Time-of-flight mass spectrometry,LI-TOFMS,图1)对一些海带样品进行了直接固体定量分析,用ADC(analog-to-digitalconversion)和TDC(time-to-digitalconversion)两种模式定量检测出了包括As、Pb等痕量有害元素在内的近20种元素。由于海带是一种复杂的有机物基体,在激光剥蚀电离时,会产生大量有机物碎片离子和一些高价以及复合的金属元素离子,这对定量分析是很不利的,因此我们在之前的研究基础上,采用在离子源内加入一定气压的He作为辅助气体,有效地降低了多价离子峰以及有机物离子峰的干扰。通过对海带标准样品GBW08517的分析,我们对其中15种元素的含量和其质谱峰强度进行对比,拟合出了一条元素含量与其谱峰强度的线性曲线,并对三组来自福建省不同地区的实际海带样品进行了定量分析(图2),检测元素的浓度范围从10μg/g到10μg/g,检测限可以达到ppm量级。

关键词：激光电离飞行时间质谱氦气辅助海带定量分析

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Zr-MOF毛细管整体柱的制备及色谱分离应用

Zr-MOF毛细管整体柱的制备及色谱分离应用

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：丁萌杨利民王秋泉厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

四氯化锆和2-氨基对苯二甲酸自组装形成的金属有机框架材料(MOF,NH-UiO-66),用甲基丙烯酸酐修饰得到含功能双键的Zr-MOF单体。季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTM),肌醇六(巯基丙酸酯)(DTHM)分别为含巯基单体,聚乙二醇(Mw=200)、二甲亚砜与环... 详细信息

四氯化锆和2-氨基对苯二甲酸自组装形成的金属有机框架材料(MOF,NH-UiO-66),用甲基丙烯酸酐修饰得到含功能双键的Zr-MOF单体。季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTM),肌醇六(巯基丙酸酯)(DTHM)分别为含巯基单体,聚乙二醇(Mw=200)、二甲亚砜与环己醇作为致孔溶剂,通过柱内原位巯烯点击反应制备了两种基于Zr-MOF的新型毛细管整体柱。优化两种体系的单体比例、致孔溶剂的种类与比例、反应温度得到了通孔约1.5 um的有序三维网状骨架结构的固定相形貌。制备了具有良好渗透性和机械强度的MOF-PTM和MOF-DTHM整体柱(内径75μm,长22 cm),在nano-LC上进行了色谱分离测试和机理研究。MOF-PTM整体柱在低于70%ACN的流动相中能对烷基苯,多环芳烃进行分离,具有反相分离的特点。而在高ACN浓度下表现出亲水作用(HILIC)机理,能对小探针分子,核酸碱基,五肽标准混合物进行分离,在流速为200 nL/min,90%ACN流动相下分离硫脲的理论塔板数为34450片/米,踏板高度为5.8μm。改变巯基单体的MOF-DTHM整体柱则表现出更为明显的反相分离机理,能在反相模式下对多种分析物进行分离。虽然在分离过程中MOF的微孔会影响传质效率,但利用微孔有机框架材料为单体制备整体柱是可行性的,具有广阔的发展前景。

关键词：金属有机框架材料杂化整体柱巯烯点击反应混合分离模式

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激光电离飞行时间质谱技术用于快速定量检测海带中多种元素

激光电离飞行时间质谱技术用于快速定量检测海带中多种元素

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2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）

作者：孟一凡杭纬厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

随着科技发展和人类生活水平的提高,人们对食物中的营养物质和有害物质的关注越来越多。海带是海水中常见的一种藻类食物,富含多种微量元素;同时由于藻类对海水中重金属元素的富集作用,海带中也存在着一些重金属元素超标的情况。目前,对这种复杂基体中的微量元素的检测,一般采用液体分析法,如电感耦合等离子法质谱法[1]或火焰原子吸收法[2]等,但是这些液体分析方法存在着前处理复杂等不足。本文使用实验室自行搭建的激光电离飞行时间质谱仪(Laser Ionization Time-of-flight mass spectrometry,LI-TOFMS,图1)对一些海带样品进行了直接固体定量分析,用ADC(analog-to-digital conversion)和TDC(time-todigital conversion)两种模式定量检测出了包括As、Pb等痕量有害元素在内的近20种元素。由于海带是一种复杂的有机物基体,在激光剥蚀电离时,会产生大量有机物碎片离子和一些高价以及复合的金属元素离子,这对定量分析是很不利的,因此我们在之前的研究[3]基础上,采用在离子源内加入一定气压的He作为辅助气体,有效地降低了多价离子峰以及有机物离子峰的干扰。通过对海带标准样品GBW08517的分析,我们对其中15种元素的含量和其质谱峰强度进行对比,拟合出了一条元素含量与其谱峰强度的线性曲线,并对三组来自福建省不同地区的实际海带样品进行了定量分析(图2),检测元素的浓度范围从10-6μg/g到10-2μg/g,检测限可以达到ppm量级。

关键词：激光电离飞行时间质谱海带快速定量分析

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载带Zn(Ⅱ)的新型硫磺素和香草醛衍生物抑制Aβ-Cu(Ⅱ)的毒性

载带Zn(Ⅱ)的新型硫磺素和香草醛衍生物抑制Aβ-Cu(Ⅱ)的毒性

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：刘创基金馨杨利民王秋泉厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

Cu和Zn等离子参与了大脑中β-淀粉样多肽（amyloid-βpeptide,Aβ）的聚集过程和活性氧（reactive oxygen species,ROS）的产生过程。这种异常的相互作用是导致阿尔茨海默症（Alzheimer’s disease,AD）的重要因素之一。利用具有特定结... 详细信息

Cu和Zn等离子参与了大脑中β-淀粉样多肽（amyloid-βpeptide,Aβ）的聚集过程和活性氧（reactive oxygen species,ROS）的产生过程。这种异常的相互作用是导致阿尔茨海默症（Alzheimer’s disease,AD）的重要因素之一。利用具有特定结构和功能的分子干涉Aβ与金属离子之间的相互作用,是治疗AD的潜在策略。然而,以往的金属螯合疗法得到空载的Aβ,容易重新与金属离子结合。与具有神经毒性的Aβ-Cu（Ⅱ）相比,Aβ-Zn（Ⅱ）被认为具有神经保护作用。基于Cu和Zn离子在AD中扮演了不同角色的事实,我们提出了金属离子交换的策略用于治疗AD。为了验证该策略的可行性,我们根据具有靶向Aβ性质的硫磺素T和邻位香草醛的母体结构,设计合成了含有两个吡啶环的2-（2-苯并噻唑）-6-[[双（2-甲基吡啶）胺]甲基]-4-甲基-苯酚（1）、2-（2-苯并恶唑）-6-[[双（2-甲基吡啶）胺]甲基]-4-甲基-苯酚（2）、2-[[双（2-甲基吡啶）胺]甲基]-6-甲氧基-苯酚（3）、2-[[双（2-甲基吡啶）胺]甲基]-4-二甲氨基-苯酚（4）,含有巯基基团的2-（2-苯并噻唑）-6-[[（N-巯基乙基-N-吡啶基甲基）胺]甲基]-4-甲基-苯酚（5）、2-（2-苯并恶唑）-6-[[（N-巯基乙基-N-吡啶基甲基）胺]甲基]-4-甲基-苯酚（6）、2-[[（N-巯基乙基-N-吡啶基甲基）胺]甲基]-6-甲氧基-苯酚（7）、2-[[（N-巯基乙基-N-吡啶基甲基）胺]甲基]-4-二甲氨基-苯酚（8）及其氧化物5ds、6ds、7ds和8ds共十二种新型配体（ligand,L）。分别利用电位滴定法和EDTA配体竞争的紫外可见光谱法测定了以上配体的酸解离常数pKa以及与Cu和Zn离子配位的表观稳定常数log Kapp,log K[L-Cu（Ⅱ）]比log K[L-Zn（Ⅱ）]要高出2数量级左右。且Aβ与Cu、Zn离子共同孵育的实验表明Aβ更倾向于与Zn离子络合形成沉淀。这些结果说明,利用L-Zn（Ⅱ）与Aβ-Cu（Ⅱ）完成金属离子交换,形成毒性更小的L-Cu（Ⅱ）和无毒性的Aβ-Zn（Ⅱ）,具有可行性。ROS检测的实验表明,这十二种配体及其Zn络合物均能有效抑制Aβ-Cu（Ⅱ）产生ROS。CCK-8细胞毒性实验表明,7-Zn（Ⅱ）能有效减少Aβ-Cu（Ⅱ）对人神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y的神经毒性。目前的实验结果表明了Cu/Zn金属离子交换的策略为AD的治疗提供了一种新的途径。

关键词：阿尔茨海默症 amyloid-β Cu/Zn络合物金属离子交换

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CD47和SIRPα相互作用对巨噬细胞吞噬纳米粒子的影响

CD47和SIRPα相互作用对巨噬细胞吞噬纳米粒子的影响

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第五届全国原子光谱及相关技术学术会议

作者：刘春兰余丹霞杨利民王秋泉厦门大学化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

随着纳米技术的发展,纳米药物的使用越来越广泛;然而载药纳米粒子(nanoparticle,NP)能到达目标组织位置的效率却极低。NPs进入机体后,会吸附机体中的蛋白质等生物大分子,形成蛋白冠(proteincorona)。蛋白冠的调理素作用促进NPs被单核巨... 详细信息

随着纳米技术的发展,纳米药物的使用越来越广泛;然而载药纳米粒子(nanoparticle,NP)能到达目标组织位置的效率却极低。NPs进入机体后,会吸附机体中的蛋白质等生物大分子,形成蛋白冠(proteincorona)。蛋白冠的调理素作用促进NPs被单核巨噬系统(mononuclear phagocyte system,MPS)吞噬,而对纳米粒子进行一定的修饰可以降低MPS的吞噬,比如PEG或者各种细胞膜的修饰等。其中,CD47蛋白和其相关的多肽能与SIRPα(signal regulatory proteinα)相互作用,导致巨噬细胞不能发挥吞噬功能。目前对CD47和多肽修饰可以减少纳米粒子被吞噬并延长循环时间的作用机理都来自于基因敲除和抗体封闭等的实验研究,验证该过程与SIRPα相关,并没有相关蛋白量的信息来支撑这个结论。在这里我们拟采用荧光成像结合电感偶合等离子质谱(ICPMS)定量分析多肽与SIRPα的相互作用(图1)。合成Ru(bpy)@SiO和Ru(bpy)@SiO-peptide纳米粒子用于巨噬细胞的吞噬作用研究:Ru(bpy)在450 nm光的激发下,能发射600 nm的红光,且Ru在ICPMS上有高灵敏响应,实现荧光成像和ICPMS定量分析纳米粒子被巨噬细胞吞噬情况;另一方面,利用炔基化的peptide和叠氮化的Eu络合物(DOTA-Eu)测定巨噬细胞表面SIRPα,实现SIRPα的定量分析。通过有无多肽修饰纳米粒子的孵育实验,肌动蛋白抑制剂加入实验和不表达SIRPα的肿瘤细胞孵育纳米粒子实验表明:修饰有多肽的纳米粒子被吞噬的量明显减少,这说明peptide的确能抑制巨噬细胞的吞噬;随着Ru(bpy)@SiO-peptide纳米粒子的逐渐加入,用peptide-DOTA-Eu检测到的巨噬细胞表面的SIRPα逐渐减少,直接说明peptide能作用于SIRPα从而影响巨噬细胞的吞噬作用。另外,通过有无血清的对照吞噬实验研究发现:peptide能在一定程度上影响纳米粒子表面蛋白冠的形成。

关键词： CD47 SIRPα 荧光成像 ICPMS 绝对定量

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