海产品之所以成为重金属污染的大户,跟它的滤水系统有关,海产品滤多少水和吸收多少污染物本身没关系。滤水是为了吃水里的藻类、有机碎屑,只是粗粗地滤,没能力截留溶解的污染物。但如果污染物存在于生蚝滤食的颗粒物中（藻类、有机碎屑）,多滤水就会摄入更多污染物依旧存在着重金属污染的问题。特别是海产品晒干储存后重金属更加富集,本文将选取鱿鱼干作为样品,检测其中的重金属元素。对于鱿鱼中重金属的测定,一般采用谱法电感耦合等离子发射光谱法[1],络合滴定法和原子吸收光谱法[2]等。本文将采用实验室自行研发的激光电离飞行时间质谱仪（Laser Ionization Time-of-flight mass spectrometry,LI-TOFMS）对鱿鱼干中重金属含量进行检测,与国家标准进行比较[3],测定市场上的贩售的鱿鱼干是否符合标准。检测时先使仪器腔体处于真空状态,再在离子源中加入氦气当作辅助气体[4],缓冲气体的压强选择在几百帕斯卡时,所有的离子经历数百次的碰撞,等离子体的动能分布被冷却,大大提高了激光电离飞行时间质谱的灵敏度和分辨率。
自从2004年,R Graham Cooks教授在Science杂志上提出解析电喷雾电离这种离子源之后[1],引发了一场关于敞开式离子源的研究热潮[2],这种离子源的最主要特点在于不需要复杂的样品前处理,离子化的过程在敞开式环境当中,因此,还可以用于活...
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自从2004年,R Graham Cooks教授在Science杂志上提出解析电喷雾电离这种离子源之后[1],引发了一场关于敞开式离子源的研究热潮[2],这种离子源的最主要特点在于不需要复杂的样品前处理,离子化的过程在敞开式环境当中,因此,还可以用于活体组织的质谱成像研究[3]。本文中提出了一种大气压下脉冲微放电的质谱采样方法。这个方法的主要优点在于实验装置简单,离子传输效率高,可用于表面固体有机物的直接采样分析。实验装置如下图所示,铜板施加脉冲高压,经过化学刻蚀的钨针接地,两者之间气体放电形成等离子体,从铜板上被解吸电离的分析物由于电场和空气动力学的作用进入毛细管,经过传输区传输和聚焦,最后到达质谱仪的检测器(MCP)。在这个实验装置中,铜板竖直放置,与毛细管入口垂直,施加脉冲电压之后,产生的等离子体的方向正对着毛细管入口方向,很大地提高了离子传输效率,从而降低了检出限[4]。实验所用的钨针是由50μm的钨丝通过自制的电路刻蚀而成的,其针尖曲率半径在1μm左右。影响信号强度的主要因素有脉冲电压、样品离毛细管入口的距离、样品板与水平面的角度,文章中对这些实验参数进行了优化,并成功的进行了多种有机化合物的分析,包括极性和非极性物质。实验结果显示,对于莠去津,检出限达到了50 fmol。空间分辨率为80μm左右。这表明,文章中介绍的微冲微放电装置是一种较为灵敏的大气压采样离子源,有望用于质谱成像分析。
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