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药物分析教学方式的探索与改革

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课程教育研究 2017年第1期 230-231页

作者：许慧君朱德荣曹德英张兰桐杜英峰河北医科大学药学院药物分析教研室

药物分析是我国高等教育药学类专业设置的专业课程之一,而教学方式的改革对于培养创新性人才具有重要作用。本文针对传统教学方式满堂灌、内容枯燥、无交流的弊端,基于药物分析学科的特点,进行了初步的课程教学方式改革与探索。

关键词：教学方式药物分析改革

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紫锥菊中酚酸类化合物的合成

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哈尔滨医科大学学报 2017年第3期51卷 200-205页

作者：杜妍甘春丽曾庆轩王立波韩维娜杨春娟吴延丽哈尔滨医科大学药学院药物化学与天然药物化学教研室黑龙江哈尔滨150081 哈尔滨医科大学药学院药物分析与分析化学教研室黑龙江哈尔滨150081 哈尔滨医科大学药学院有机化学教研室黑龙江哈尔滨150081

目的化学合成制备紫锥菊中酚酸类化合物,优化已有的合成路线,为大量制备提供基础。方法以香草醛、丙二酸、L-酒石酸二乙酯、D-奎宁酸和苯乙醇等为原料,采用直接催化法(DDC/Py、DCC/DMAP、EDCI/DMAP等成酯缩合系统)或酰氯法,通过对活性... 详细信息

目的化学合成制备紫锥菊中酚酸类化合物,优化已有的合成路线,为大量制备提供基础。方法以香草醛、丙二酸、L-酒石酸二乙酯、D-奎宁酸和苯乙醇等为原料,采用直接催化法(DDC/Py、DCC/DMAP、EDCI/DMAP等成酯缩合系统)或酰氯法,通过对活性羟基或羧基的保护、脱保护,制备酚酸类化合物。通过理化性质测定,结合1H-NMR、13C-NMR及MS等波谱手段确证化合物结构。结果通过化学合成11个酚酸类化合物,分别为:原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯、咖啡酸甲酯、咖啡酸乙酯、3,4-二乙酰咖啡酸、二乙酰菊苣酸酯、L-菊苣酸、3-O-咖啡酰奎宁酸和1,5-二咖啡酰奎宁酸。结论该合成路线原料易得、操作简单,可作为天然酚酸类化合物富集的方法。

关键词：紫锥菊酚酸类化合物化学合成

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新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定

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中国药房 2017年第16期28卷 2227-2230页

作者：戎晓娟顾政一贺金华杨璐新疆维吾尔自治区药物研究所药物分析室乌鲁木齐830004 新疆医科大学药学院药剂物化教研室乌鲁木齐830011

目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应... 详细信息

目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构。结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究。

关键词：一枝蒿液质联用制备液相色谱分离鉴定单体制备结构确证

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分散液相微萃取-HPLC测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲

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中国现代应用药学 2017年第2期34卷 269-271页

作者：孙晓迪胡爽白小红周帜山西医科大学药学院药物分析教研室太原030001

目的采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法分散液相微萃取以60μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1 500 ***^(-1)离心2 min。在... 详细信息

目的采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法分散液相微萃取以60μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1 500 ***^(-1)离心2 min。在上述优化条件下,对五味子药材提取液进行萃取后,以C_(18)柱为固定相、甲醇-0.6%磷酸溶液(69︰31)为流动相、检测波长254 nm进行色谱分析。结果分散液相微萃取对五味子甲素和五味子酯甲的富集倍数分别为5 112和1 118,线性范围在0.10~19μg·m L^(-1)之间,回收率分别为100.1%和94.4%。结论本法灵敏度高、重现性好,简便、快速、环保,可用于五味子药材中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。

关键词：分散液相微萃取高效液相色谱法五味子五味子甲素五味子酯甲

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石榴皮安石榴苷提取物对人前列腺癌PC-3细胞的增殖及凋亡的影响

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新疆医科大学学报 2017年第4期40卷 486-490页

作者：邱慧敏马雪英孙玉红马桂芝新疆医科大学药学院药物分析教研室乌鲁木齐830011 新疆医科大学药学院药剂教研室乌鲁木齐830011

目的探讨石榴皮安石榴苷提取物(PUN)对人前列腺癌PC-3细胞的增殖及细胞凋亡的影响。方法采用细胞形态学观察与四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定PUN、石榴皮多酚提取物(PPP)与氟他胺(FLU)对PC-3细胞增殖的影响。应用流式细胞仪检测石榴皮中... 详细信息

目的探讨石榴皮安石榴苷提取物(PUN)对人前列腺癌PC-3细胞的增殖及细胞凋亡的影响。方法采用细胞形态学观察与四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定PUN、石榴皮多酚提取物(PPP)与氟他胺(FLU)对PC-3细胞增殖的影响。应用流式细胞仪检测石榴皮中的PUN作用48h后诱导PC-3细胞的凋亡情况。结果PUN与PPP对人前列腺癌PC-3细胞增殖均有明显的抑制作用,且均呈剂量与时间依赖性;PUN对PC-3细胞的抑制作用优于PPP(P<0.05),而与FLU的抑制作用比较差异无统计学意义(P>0.05);PUN与PPP可明显诱导PC-3细胞凋亡,且均呈剂量依赖性,PUN与PPP在质量浓度为400、800μg/mL时,PUN组细胞的早期凋亡率要优于PPP组,差异有统计学意义(P<0.05);PUN与FLU在质量浓度为200、800μg/mL时细胞的早期凋亡率差异无统计学意义(P>0.05)。结论 PUN在体外可抑制人前列腺癌PC-3细胞的增殖,诱导细胞凋亡。随着安石榴苷含量的提高,石榴皮多酚提取物对人前列腺癌PC-3细胞的体外抑制作用也会增强。

关键词：安石榴苷 PC-3细胞抑制作用细胞凋亡

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高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量

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河北医科大学学报 2017年第2期38卷 201-205页

作者：张霞程晓叶廖曼张玉倩张兰桐樊淑彦河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017

目的建立高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)同时测定明目上清片中4种化学成分(大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量以及降脂宁片中二苯乙烯苷的含量。方法明目上清片采用Kromasil C_(18)柱(250 mm... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)同时测定明目上清片中4种化学成分(大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量以及降脂宁片中二苯乙烯苷的含量。方法明目上清片采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-1%磷酸(84∶7∶9)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,进样量20μL;降脂宁片采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,进样量20μL。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.500~4.00(r=0.999 3)、0.370~2.96(r=0.999 0)、1.10~8.80(r=0.999 1)、1.00~8.00(r=0.999 3)ng范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y=8.60×10~3+9.62×10~4X、Y=-1.16×10~4+1.20×10~5X、Y=7.41×10~3+1.20×10~5X、Y=4.13×10~3+6.91×10~4X;二苯乙烯苷在0.218~1.31μg范围内线性关系良好(r=0.998 8),回归方程为Y=-6.33+3.18×10~3X。明目上清片含量测定的平均回收率分别为97.8%、97.8%、98.7%和99.5%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)(n=6)分别为1.2%、0.89%、1.7%和1.7%;降脂宁片的平均回收率为96.6%,RSD(n=6)=0.65%。结论该方法简便快速,准确度高,专属性好,可以用于明目上清片以及降脂宁片的质量控制。

关键词：大黄酸二苯乙烯苷色谱法,反相

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高效液相色谱法测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

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河北医科大学学报 2017年第3期38卷 331-335页

作者：田玉路王宏侠高萌赵丽丽张兰桐王巧河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017

目的对前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素常用的高效液相色谱法含量测定方法进行改进,用于市售前胡的分析。方法改用甲醇作为提取溶剂,超声处理时间为30 min,提取液直接测定分析。采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6×250mm,5μm),... 详细信息

目的对前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素常用的高效液相色谱法含量测定方法进行改进,用于市售前胡的分析。方法改用甲醇作为提取溶剂,超声处理时间为30 min,提取液直接测定分析。采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(68∶32)为流动相。结果白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在5.00~400.00mg/L和0.50~40.00 mg/L范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=28.478 222 4X+6.484 094(r=0.999 99)和Y=25.589 318 7X-0.328 822(r=0.999 99),精密度为0.6%~2.0%,加样回收率为90.7%~104.8%。采用建立的方法对9批市售前胡进行了测定。结论该方法更简便、快速、重复性好,可准确测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素。

关键词：前胡白花前胡甲素白花前胡乙素高效液相色谱法

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HPLC法测定中药茜草中茜草素、羟基茜草素和大叶茜草素的含量

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哈尔滨医科大学学报 2017年第3期51卷 195-199页

作者：于瑞高明洁崔彬彬赵宇烁金梦玉孟香玉杨春娟哈尔滨医科大学药学院药物化学与分析化学教研室黑龙江哈尔滨150081

目的利用HPLC法同时测定中药茜草中茜草素、羟基茜草素和大叶茜草素三种成分的含量,为茜草药材的质量控制和评估提供科学依据。方法茜草药材用甲醇-25%盐酸(4∶1,V/V)溶液热回流提取。色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,250 mm&#... 详细信息

目的利用HPLC法同时测定中药茜草中茜草素、羟基茜草素和大叶茜草素三种成分的含量,为茜草药材的质量控制和评估提供科学依据。方法茜草药材用甲醇-25%盐酸(4∶1,V/V)溶液热回流提取。色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以甲醇:0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长为254 nm;进样量为20μL。结果茜草中3种有效成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,重复性良好。平均回收率均在98.5%~100.2%之间,RSD<2.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于茜草药材中药用成分的含量测定。

关键词：茜草高效液相色谱法有效成分含量测定

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“维生素C片制备”综合性教学实验课的设计与实践

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化学工程与装备 2018年第4期 287-288页

作者：赵文昌宋丽军广东医科大学药学院药剂学教研室广东医科大学药学院药物分析学教研室

本课题组在药剂学理论课中建立了"逆向分析切入"(negative direction analysis entrance,NDAE)"法授课模式,即以终产品为切入点,以工艺问题为导向,逆向分析制剂工艺的理论教学,有较强的针对性、适用性、可操作性。本项... 详细信息

本课题组在药剂学理论课中建立了"逆向分析切入"(negative direction analysis entrance,NDAE)"法授课模式,即以终产品为切入点,以工艺问题为导向,逆向分析制剂工艺的理论教学,有较强的针对性、适用性、可操作性。本项目以此为思路建立以"维生素C片制备"的综合性工艺实验教学,克服固体制剂实验碎片化、连贯性弱等缺陷,为从整体上把握片剂实验提供了新方法。

关键词：逆向分析切入维生素C片片剂实验

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HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

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中草药 2016年第14期47卷 2534-2539页

作者：万昶宸刘艳艳杨浩天张巧月廖曼张霞张兰桐河北医科大学药学院药物分析教研室河北石家庄050017

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水（0.05%甲酸）-乙腈（0... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水（0.05%甲酸）-乙腈（0.05%甲酸）,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970～30.30μg/m L（r=0.998 7）、0.498～15.55μg/m L（r=0.999 6）、0.014～0.438μg/m L（r=0.999 5）、0.022～21.95μg/m L（r=0.998 5）、0.011～1.100μg/m L（r=0.999 5）、0.008～0.247μg/m L（r=0.999 8）、0.194～6.050μg/m L（r=0.999 6）、0.197～6.150μg/m L（r=0.999 5）和1.459～45.609μg/m L（r=0.999 0）线性关系良好;平均回收率在97.43%～103.87%,精密度RSD值为1.95%～3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。

关键词：紫菀 HPLC-MS 山柰酚槲皮素木犀草素异鼠李素东莨菪内酯伞形花内酯阿魏酸咖啡酸绿原酸

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