目的:建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法:采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B),梯度洗脱程序为25%A(0 min),5%A(0-6 min),5%A(6-14min),25%A(保持6 min),流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 k V和-4.5 k V,离子源温度为650℃,雾化气(Gas 1)344 k Pa,加热气(Gas 2)412 k Pa,接口持续加热,帘气172 k Pa,全程氮气通入状态。结果:在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%-107.3%,RSD为0.86%-3.26%。结论:本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。
目的采用高效液相色谱法建立测定兰索拉唑及其制剂注射用兰索拉唑含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇∶水(70∶30);检测波长为285nm;流速1.0mL/min;柱温25℃;进样量20μL。结果注射用兰索拉唑制剂中的辅料对兰索拉唑的测定无干扰,兰索拉唑在50~500mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度[相对标准差(relative standard deviation,RSD)=0.14%]良好;低、中、高3种浓度平均回收率分别为100.0%、98.3%、101.7%,RSD分别为0.5%、0.3%、0.4%。结论该方法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂含量的测定。
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